高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳品質(zhì)及其穩(wěn)定性的影響

關(guān)淳博，劉婷婷，樊紅秀，陳悅彤，邵添，劉炳莉，王大為

(吉林農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長春，130118)

油莎豆又名油莎草(CyperusesculentusL.)，俗稱地下核桃、地下板栗等，其適應(yīng)力強，耐旱、耐瘠薄[1-2]。油莎豆含有約25%的油脂，其中不飽和脂肪酸占80%以上，是一種優(yōu)質(zhì)油料作物，有望成為替代大豆的戰(zhàn)略性產(chǎn)品[3]。脫脂油莎豆粉是油莎豆萃取油脂后的副產(chǎn)物，主要含有淀粉、糖、膳食纖維、蛋白質(zhì)、維生素和礦物質(zhì)等，其蛋白質(zhì)與雞蛋蛋白的營養(yǎng)價值相似，膳食纖維含量約為10%[4]，是一種優(yōu)質(zhì)的食品原料，可用來開發(fā)成一種低脂、高膳食纖維的飲品——脫脂油莎豆乳，產(chǎn)品符合當(dāng)今市場需求。

脫脂油莎豆乳以水為分散介質(zhì)，淀粉、蛋白、膳食纖維等為分散相的乳狀飲料，具有熱力學(xué)不穩(wěn)定的特點。其主要表現(xiàn)為不溶性的蛋白質(zhì)和固體顆粒的沉淀，容易產(chǎn)生口感粗糙、分層等問題，會使其品質(zhì)下降。僅通過研磨、過濾和調(diào)配等手段提高其品質(zhì)和穩(wěn)定性，效果可能不佳，也會導(dǎo)致營養(yǎng)成分損失或使黏度過大[5]，而高壓均質(zhì)則是一個高效的處理手段。

高壓均質(zhì)可通過使用壓力閥傳輸物料，產(chǎn)生強烈的剪切、撞擊和空穴作用，從而使物料細(xì)化并使分散相均勻分散在其中[6]。有研究表明，白果濁汁、發(fā)芽藜麥飲料等[7-8]通過高壓均質(zhì)有效減小粒徑而提升其穩(wěn)定性。本試驗采用高壓均質(zhì)的手段,既可減少營養(yǎng)成分損失、還可通過減小粒徑以增加細(xì)膩度、穩(wěn)定性，改善消化吸收特性[9]。本試驗通過研究高壓均質(zhì)壓力、次數(shù)對脫脂油莎豆乳粒徑、穩(wěn)定性、流變特性等方面產(chǎn)生的影響，探究最佳高壓均質(zhì)參數(shù)，為脫脂油莎豆乳的生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

脫脂油莎豆粉，自制；中溫α-淀粉酶(食品級)，萬達(dá)生物工程有限公司；黃原膠，健隆生物科技股份有限公司；微晶纖維素、海藻酸鈉，浙江一諾生物科技有限公司；單甘酯、蔗糖酯，河南萬邦實業(yè)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

XYF-1E遠(yuǎn)紅外線食品烤爐，廣州電熱設(shè)備廠；JMS-80DBX膠體磨，河北廊坊市廊通機械有限公司；SLS-60-10高壓均質(zhì)機，上海申鹿均質(zhì)機有限公司；C21-RT2148電磁爐，廣東美的生活電器制造有限公司；DSX-280B手提式壓力蒸汽滅菌器，上海申安醫(yī)療器械廠；EX224電子精密天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；MS3000激光粒度分析儀，英國馬爾文儀器有限公司；DHR-1流變儀，美國TA公司；DM1000光學(xué)顯微鏡，上海徠卡顯微系統(tǒng)有限公司；TGL20M-Ⅱ高速冷凍離心機，鹽城凱特實驗儀器設(shè)備有限公司；RST黏度儀，美國Brookfield公司；TURBISCAN LAB多重光散射儀，法國Formulaction儀器公司。

1.3 脫脂油莎豆乳的制備

1.3.1 脫脂油莎豆乳制備的工藝

脫脂油莎豆粉→焙烤→磨漿→糊化→液化→熟漿→過濾→復(fù)配→高壓均質(zhì)→殺菌。

1.3.2 脫脂油莎豆乳操作要點

①焙烤：將烤箱上下火調(diào)至150 ℃，將過0.25 mm(60目)篩的脫脂油莎豆粉放入烤箱中焙烤8 min；②磨漿：將烤過的脫脂油莎豆粉溶入12倍熱水中，倒入膠體磨磨漿3 min后過0.125 mm(120目)篩；③糊化：將生漿加熱至95 ℃保持10 min；④液化：在65 ℃、pH 6.5的條件下，添加10 U/g的中溫α-淀粉酶液化40 min；⑤熟漿：將液化后的脫脂油莎豆乳煮沸，保持5 min；⑥過濾：豆乳過0.062 5 mm(240目)篩；⑦復(fù)配：加入0.04%的黃原膠、0.075%的海藻酸鈉、0.15%的微晶纖維素、0.10%復(fù)配乳化劑；⑧高壓均質(zhì):將調(diào)配好的豆乳保持在80 ℃，在(0、10、20、30、40 MPa)下均質(zhì)2次，在30 MPa的條件下均質(zhì)(1、2、3、4、5 次)；⑨殺菌：121 ℃、保持20 min。

1.4 離心沉淀率測定

參照馬雪等[10]的方法，取10 mL脫脂油莎豆乳放入離心管內(nèi)，質(zhì)量記為m2，轉(zhuǎn)速為3 500 r/min，離心15 min，倒出上清液，底部沉淀和離心管的質(zhì)量記為m1。離心沉淀率計算如公式(1)所示：

(1)

1.5 黏度測定

參照孫夢雅等[11]的方法。測定條件：在25 ℃的條件下，采用CCT-40轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速400 r/min，測試時間2 min。

1.6 粒徑測定

參照黃劍釗等[12]的方法，在25 ℃條件下，將脫脂油莎豆乳適度稀釋，分散在流動的蒸餾水中。遮光率達(dá)到15%左右，折射率為1.59。

1.7 流變特性測定

選用不銹鋼平板探頭(直徑40 mm)，間隙設(shè)置為1 mm，溫度控制在(25±0.5)℃。采用剪切掃描，剪切速率從0到200 s-1，掃描時間為10 min；測定儲能模量(G′)及損耗模量(G″)在頻率0.1～20.0 Hz時的變化趨勢。

1.8 穩(wěn)定性指數(shù)(turbiscan stability index,TSI)測定

參照厲研青等[13]的方法，將樣品裝入石英樣品瓶后放入25 ℃的等溫室中，經(jīng)多次的近紅外脈沖光源(波長880 nm)掃描，每個樣品的掃描時間為2 h。本試驗中脫脂油莎豆乳的透明度較低，故結(jié)合背散射光來分析。

1.9 微觀結(jié)構(gòu)觀察

脫脂油莎豆乳勻速攪拌3 min，使用光學(xué)顯微鏡放大1 000倍拍攝。

1.10 數(shù)據(jù)分析與處理

本試驗采用Origin 2021制圖，SPSS 20.0統(tǒng)計軟件分析實驗數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳離心沉淀率的影響

由圖1可知，離心沉淀率隨著均質(zhì)壓力和次數(shù)的增加先減小后略微增大。均質(zhì)壓力≤30 MPa且均質(zhì)次數(shù)≤2次時，由于均質(zhì)程度增加，會使粒度顯著降低，提高了脫脂油莎豆乳穩(wěn)定性；隨后均質(zhì)程度再增加時，會產(chǎn)生“過度均質(zhì)”的現(xiàn)象，穩(wěn)定性呈下降趨勢。這可能是因為體系中粒徑變小，表面積增大，顆粒運動速度加快，顆粒碰撞次數(shù)增多，導(dǎo)致顆粒聚集沉淀；也有可能是體系中顆粒總數(shù)增加，沉淀的顆粒數(shù)量增加所致；或是由于均質(zhì)導(dǎo)致黏度大幅降低，使脫脂油莎豆乳懸浮力下降，導(dǎo)致離心沉淀率升高[14]。當(dāng)均質(zhì)壓力30 MPa，均質(zhì)2次時，脫脂油莎豆乳離心沉淀率為(3.75±0.22)%。

a-均質(zhì)壓力；b-均質(zhì)次數(shù)圖1 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳離心沉淀率的影響Fig.1 Effects of high homogenization pressure on the centrifugal precipitation rate of skimmed Cyperus esculentus milk

2.2 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳黏度的影響

由圖2可知，隨著均質(zhì)壓力和次數(shù)的增加，脫脂油莎豆乳黏度也逐漸降低，當(dāng)均質(zhì)壓力為30 MPa，均質(zhì)2次時，黏度為(73.00±1.00)mPa·s。黏度的下降可能是因為均質(zhì)破壞了由穩(wěn)定劑形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；也可能是因為均質(zhì)減小了脫脂油莎豆乳的粒徑，減小了流體的阻力。黏度與脫脂油莎豆乳穩(wěn)定性呈正相關(guān)，黏度大幅度降低不利于產(chǎn)品穩(wěn)定，且會失去濃稠感[15]，因此需要綜合穩(wěn)定性和感官確定合適的均質(zhì)壓力及次數(shù)。

2.3 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳粒度分布及粒徑的影響

如圖3所示，脫脂油莎豆乳粒度呈雙峰分布，粒徑主要分布在1～100 μm。隨著均質(zhì)壓力上升至30 MPa，低粒度部分的峰快速升高，粒徑大小大幅下降，之后粒度分布和粒徑大小變化不再顯著，D(4,3)、D(50)、D(90)分別達(dá)到(16.77±0.15)、(7.60±0.11)、(43.33±0.29)μm。當(dāng)壓力設(shè)置為30 MPa時，粒徑大小隨著均質(zhì)次數(shù)上升而緩慢降低，當(dāng)均質(zhì)2次后，粒度分布和粒徑大小變化幅度小。根據(jù)Stokes定律，顆粒在液體中的沉降速度主要取決于顆粒大小和液體黏度，粒度的降低有助于產(chǎn)品穩(wěn)定性的提升[16-17]。

a-均質(zhì)壓力；b-均質(zhì)次數(shù)圖2 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳黏度的影響Fig.2 Effects of high homogenization pressure on the viscosity of skimmed C.esculentus milk

a-均質(zhì)壓力對脫脂油莎豆乳粒度分布的影響；b-均質(zhì)次數(shù)對脫脂油莎豆乳粒度分布的影響；c-均質(zhì)壓力對脫脂油莎豆乳粒徑大小的影響；d-均質(zhì)次數(shù)對脫脂油莎豆乳粒徑大小的影響圖3 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳粒度分布及粒徑的影響Fig.3 Effects of high homogenization pressure on the particle size and particle size distribution of skimmed C.esculentus milk

2.4 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳流變特性的影響

2.4.1 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳表觀黏度及剪切應(yīng)力的影響

由圖4可知，脫脂油莎豆乳呈非牛頓流體的剪切稀化現(xiàn)象，經(jīng)過高壓均質(zhì)后的脫脂油莎豆乳表觀黏度下降?？赡苁怯捎诰|(zhì)細(xì)化了脫脂油莎豆乳中的大顆粒，生成的小顆粒之間相互作用小，流動性增強，使脫脂油莎豆乳表觀黏度有所下降。還可能是由于均質(zhì)會破壞脫脂油莎豆乳中穩(wěn)定劑形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致脫脂油莎豆乳表觀黏度略微下降，使其流動性增強，均質(zhì)2次后，表觀黏度變化不再明顯。根據(jù)Stokes定律，表觀黏度的下降會對體系的穩(wěn)定性產(chǎn)生負(fù)面影響。

a-均質(zhì)壓力對表觀黏度的影響；b-均質(zhì)次數(shù)對表觀黏度的影響；c-均質(zhì)壓力對剪切應(yīng)力的影響；d-均質(zhì)次數(shù)對剪切應(yīng)力的影響圖4 脫脂油莎豆乳的表觀黏度和剪切應(yīng)力Fig.4 Apparent viscosity and sheer stress of skimmed C.esculentus milk

隨著均質(zhì)壓力和次數(shù)的上升，使大分子數(shù)量大大降低，對流動產(chǎn)生的阻力減小，剪切應(yīng)力隨之降低[18]。而均質(zhì)壓力到一定程度后，粒徑減小的幅度不大，因而剪切應(yīng)力變化不再明顯。

2.4.2 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳儲能模量和損耗模量的影響

由圖5可知，隨著高壓均質(zhì)的次數(shù)和壓力增加，脫脂油莎豆乳損耗模量和儲能模量有所下降，均質(zhì)壓力對其影響更為明顯。

a-均質(zhì)壓力；b-均質(zhì)次數(shù)圖5 脫脂油莎豆乳的儲能模量和損耗模量Fig.5 Storage modulus and loss modulus of skimmed C.esculentus milk

G′(儲能模量)表示體系的彈性行為，G″(損耗模量)則表示體系的黏性行為，G′>G″說明脫脂油莎豆乳主要為彈性形變，具有凝膠特性。隨著均質(zhì)程度的增加，G′、G″呈下降趨勢。這是由于隨著均質(zhì)壓力和次數(shù)的增加，脫脂油莎豆乳中的蛋白質(zhì)、淀粉等顆粒粒徑減小，且穩(wěn)定劑形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞[19-20]。結(jié)合感官分析發(fā)現(xiàn)，G′和G″的降低會使脫脂油莎豆乳黏度降低，流動性增強。

2.5 高壓均質(zhì)對脫脂油莎豆乳TSI值的影響

TSI值越小，則體系穩(wěn)定[21]。如圖6所示，當(dāng)均質(zhì)壓力≤30 MPa和均質(zhì)次數(shù)≤2次時，隨著均質(zhì)壓力和次數(shù)的上升，穩(wěn)定性略有上升；之后，隨著壓力和次數(shù)的增加，TSI值增大，表明脫脂油莎豆乳穩(wěn)定性有所降低，但TSI<1，體系相對穩(wěn)定。這可能是由于“過度均質(zhì)”，顆粒數(shù)量增加，體系中運動的顆粒數(shù)量增加，導(dǎo)致體系的穩(wěn)定性下降；也可能是由于脫脂油莎豆乳中顆粒比表面積增加，相互之間聚集沉淀；還可能是由于脫脂油莎豆乳黏度下降，懸浮性降低，所以穩(wěn)定性下降；或是由于壓力過高，導(dǎo)致脫脂油莎豆乳中蛋白質(zhì)變性后聚集[22]。綜合考慮均質(zhì)對飲料顆粒大小、黏度和TSI值的影響，30 MPa均質(zhì)2次較為理想。

a-均質(zhì)壓力；b-均質(zhì)次數(shù)圖6 脫脂油莎豆乳的穩(wěn)定性指數(shù)Fig.6 TSI of skimmed C.esculentus milk

2.6 微觀結(jié)構(gòu)

由圖7可知，未經(jīng)處理的脫脂油莎豆乳大顆粒明顯，分布不均勻。隨著均質(zhì)次數(shù)和壓力的増加，脫脂油莎豆乳中大顆粒逐漸消失，顆粒逐漸變小且分布均勻與上文中粒徑減小的趨勢一致。且分散性增強，減小大分子之間的作用力，會引起體系黏度下降[23]，與上文表觀黏度趨勢一致。當(dāng)均質(zhì)壓力超過30 MPa，次數(shù)超過2次，變化不再明顯。

A-0 MPa；B-10 MPa；C-20 MPa;D-30 MPa；E-40 MPa；a-1次；b-2次；c-3次；d-4次；e-5次圖7 脫脂油莎豆乳的光學(xué)顯微圖(×1 000)Fig.7 Optical microstructure of skimmed C.esculentus milk (×1 000)

3 結(jié)論

高壓均質(zhì)是一種物理手段，通過有效破碎脫脂油莎豆乳中的大顆粒，使體系中的顆粒粒徑降低，可提升其品質(zhì)。同時，可不通過增加穩(wěn)定劑的添加量來提升其穩(wěn)定性。但是，“過度均質(zhì)”后粒徑變化不再明顯，反而會降低其穩(wěn)定性。

本試驗通過對均質(zhì)壓力、次數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得出當(dāng)均質(zhì)壓力30 MPa，均質(zhì)2次時，脫脂油莎豆乳離心沉淀率為(3.75±0.22)%，粒徑D(4,3)、D(50)、D(90)由(32.33±0.82)、(21.10±0.35)和(77.27±1.79)μm分別減小至(16.77±0.15)、(7.60±0.11)和(43.33±0.29)μm；從粒度分布與微觀結(jié)構(gòu)觀察可表明，體系粒徑顯著減小，顆粒分布更為均勻。但高壓均質(zhì)會降低脫脂油莎豆乳的表觀黏度，對其穩(wěn)定性有負(fù)面影響。

綜上，選擇均質(zhì)壓力30 MPa，均質(zhì)2次對脫脂油莎豆乳進(jìn)行處理，其品質(zhì)有顯著提升。較簡單研磨工藝制作出的谷物飲料，口感更為細(xì)膩絲滑，穩(wěn)定性有所提升，品質(zhì)更高，市場競爭力更強。本試驗對于工廠利用高壓均質(zhì)處理淀粉質(zhì)飲料有一定的參考價值。