激光擺動對增材制造鈦合金微觀組織的影響行為研究*

顧 海，張 捷，孫健華，姚建南，孫中剛

（1. 南通理工學(xué)院，南通 226002；2. 南通大學(xué)，南通 226019）

《中國制造2025戰(zhàn)略》曾強調(diào)增材制造行業(yè)的發(fā)展，將其作為我國智能制造高速發(fā)展的重要體現(xiàn)[1–2]。增材制造按原料制品形式可分為多種，其中以絲材為代表，根據(jù)不同熱源可分為電弧增材制造（Wire arc additive manufacturing，WAAM）、電子束熔絲增材制造（Electron beam additive manufacturing，EBAM）和激光熔絲增材制造（Wire laser additive manufacturing，WLAM）[3–4]。

大量的工藝試驗表明，采用激光增材制造時，存在沉積成形不良、容易產(chǎn)生較多的孔洞、氣孔及未熔合等缺陷。以絲材為代表的增材制造技術(shù)相比粉末增材制造技術(shù)而言，缺陷更加明顯，容易產(chǎn)生較多的氣孔類缺陷，其孔洞數(shù)量和尺寸遠超選區(qū)激光熔化（Select laser melting，SLM）和激光熔化沉積（Laser melting deposition，LMD）工藝。這可能與熔絲時小孔的不規(guī)則波動、容易塌陷等原因密切相關(guān)。因此，發(fā)展無缺陷、低成本、便捷可靠的WLAM新方法，具有重要的科學(xué)意義和工程應(yīng)用價值。

激光增材制造時，合金經(jīng)歷極速熔化及凝固，微區(qū)熔池內(nèi)過冷度極大，而且液固界面成分過冷嚴重不足，自發(fā)形核率顯著下降，導(dǎo)致形成的柱狀晶和組織不均勻，其核心原因在于凝固過程熱力學(xué)與動力學(xué)的不匹配性。本文研究的思想源于鑄造過程中的凝固初期，在液面周邊施加攪拌作用使組織明顯細化。即通過攪拌促使氣泡上浮，使液面波動，從而促進液面周邊鑄型晶粒的游離和凝固殼上端的破壞，使晶粒細化[5–6]。但在激光熔絲增材制造過程中，因無法在微小熔池內(nèi)部添加外部攪拌作用，因此可通過WLAM激光路徑的變化引起微熔池液面的波動，改變?nèi)鄢剡\動過程中的溫度梯度與凝固速度，從而改善WLAM典型柱狀晶組織特征。

相關(guān)研究也聚焦在激光對增材制造沉積過程的柱狀晶組織變化。Roehling等[7]通過計算模擬和試驗研究了激光強度分布和橢圓度對316L不銹鋼沉積軌跡宏觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明，隨著激光功率和掃描速度的增加，優(yōu)先形成柱狀晶，但當(dāng)激光的傳導(dǎo)模式開始之后，使用高斯輪廓會產(chǎn)生粗大柱狀晶的微觀組織，使用橢圓輪廓產(chǎn)生了部分等軸晶和等軸晶/柱狀晶的混合組織結(jié)構(gòu)。Shi等[8]通過熱模擬的方法對比Gaussian模型（圓形）和橢圓（橫向和縱向）兩種不同激光束形狀，研究了316L不銹鋼單道激光粉末熔化凝固過程的柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，發(fā)現(xiàn)等軸晶的形核概率與橢圓橫向激光束所傳遞的光束寬度有關(guān)，類似結(jié)果也被試驗驗證[9]。

現(xiàn)有的研究表明，激光束擺動技術(shù)可以有效地抑制激光焊接中的氣孔率并提高焊接質(zhì)量[10–11]。鑒于激光焊接與激光增材制造相類似的原理（激光熔絲增材制造即為激光焊接的多層多道沉積），本文借助于現(xiàn)有的激光擺動焊接技術(shù)和激光熔絲增材制造技術(shù)，發(fā)展一種激光擺動熔絲增材制造技術(shù)（Oscillating-wire laser additive manufacturing，O-WLAM）。對比分析不同激光擺動路徑、不同增材制造參數(shù)、不同激光擺動參數(shù)等對內(nèi)部冶金缺陷的抑制作用，以及不同的激光擺動參數(shù)對組織的調(diào)節(jié)作用和對晶?？棙?gòu)變化的影響。

1 試驗及方法

本試驗選取直徑為1.2 mm的TC4合金焊絲進行激光熔絲試驗，激光光斑直徑為0.3 mm，焊絲元素組成如表1所示。試驗基板為軋制態(tài)TC4鈦合金，尺寸為250 mm×250 mm×25 mm，成形前使用角磨機對其進行打磨，使用噴砂機將其表面噴沙以去除表面鈦合金氧化皮，并使用無水乙醇清理表面油污與氧化膜。

表1 TC4合金焊絲的化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)）Table 1 Chemical composition of TC4 alloy welding wire (mass faction) %

本試驗中的激光熔絲增材設(shè)備主要由福尼斯焊機系統(tǒng)的送絲機、KUKA機器人、YLS–3000激光器、IPG PHOTONICS P30擺動焊接頭及其操作系統(tǒng)組成的激光擺動熔絲裝置和氣體保護裝置等組成，如圖1所示。熔絲試驗均在純惰性氣體（Ar，99.99%純度）保護下進行，外接的氧分析儀用來監(jiān)控氧含量。在試驗過程中，氧含量需始終保持在0.020%以下，防止鈦合金在沉積過程中發(fā)生氧化現(xiàn)象。沉積后對TC4合金進行退火消除應(yīng)力，工藝為：隨爐升溫至800 ℃，保溫2 h后隨爐冷卻。為了防止TC4合金樣塊在熱處理過程中被過度氧化，選擇使用石英管封裝試樣并置入馬弗爐中，隨爐冷卻至室溫后，破壞石英管，將試樣取出。使用線切割分別切出單道與塊體金相試樣垂直和平行于掃描軌跡的橫、縱截面，用砂紙研磨和拋光，選用Kroll’s試劑（HF∶HNO3∶H2O = 1∶2∶7）對研磨表面腐蝕10 s，最后使用ZEISS AxioCam MRc5光學(xué)金相顯微鏡進行微觀組織拍攝。使用FEI Quanta 450 FEG型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察熱處理后的微觀組織情況。對合金使用SmartLabTM 3 KW型X射線衍射儀（XRD）進行物相分析，選定沉積頂面為測試表面。選定參數(shù)為電壓40 kV、電流30 mA，選用Cu靶的Ka射線，掃描速度10°/min，掃描角度為30°～90°。

圖1 激光擺動熔絲示意圖Fig.1 Schematic diagram of laser wobble fuse

對沉積塊體合金橫截面（沉積與基板接觸面區(qū)域和塊體的沉積中部區(qū)域）和單道熔絲樣品進行電子背散射衍射（Electron backscattered diffraction，EBSD）分析，用以研究晶粒形狀變化和取向變化，取樣位置如圖2所示。

圖2 EBSD測試部位示意圖Fig.2 Schematic diagram of EBSD test site

2 結(jié)果與討論

2.1 單道和搭接試驗

在無激光擺動的情況下，根據(jù)常見的鈦合金激光焊接參數(shù)[12]，設(shè)計7組試驗參數(shù)組合，如表2所示（本試驗中離焦量均為0）。圖3為無擺動時的宏觀形貌、橫截面和縱截面金相。結(jié)合單道的宏觀形貌與橫縱截面的缺陷情況，以確定相關(guān)的基礎(chǔ)單道試驗參數(shù)。

表2 無激光擺動工藝參數(shù)組合表Table 2 Process parameter combination without laser oscillation

圖3 無激光擺動下單道宏觀形貌、橫截面金相、縱截面金相對比Fig.3 Single-channel macroscopic morphology, cross-section and longitudinal section metallography contrast without laser oscillation

表3為圓形激光擺動時的工藝參數(shù)，圖4為對應(yīng)的單道橫截面金相。圓形擺動基本與宏觀觀察結(jié)果吻合，增加擺動幅度之后明顯減少了類似氣孔的冶金缺陷。當(dāng)擺動幅度增加后，相同的激光能量密度下激光與熔池的作用面積增大導(dǎo)致金屬蒸發(fā)加劇，加速了熔池中液態(tài)金屬的回填，避免了因液態(tài)金屬來不及回填而產(chǎn)生的縮孔。使用Image J軟件對單道縱截面上的缺陷率進行統(tǒng)計。單道縱截面的金相圖如圖5所示。

表3 激光擺動正交試驗參數(shù)組合表（圓形）Table 3 Combination table of parameters of laser swing orthogonal experiment (circular type)

圖4 激光擺動熔絲單道橫截面金相對比（圓形）Fig.4 Metallographic diagram of single cross-section of laser swing fuse (circular type)

圖5 激光擺動熔絲單道縱截面金相對比（圓形）Fig.5 Single-channel longitudinal section metallographic diagram of laser swing fuse (circular type)

圓形擺動下，激光擺動頻率的增加對缺陷的形成有抑制作用。相比于擺動頻率，擺動幅度對冶金缺陷的抑制更加明顯，尤其是在擺幅較低時，對缺陷的抑制最為明顯。這是因為光束擺動驅(qū)動蒸汽縮孔的局部高速運動，可以避免材料的過度蒸發(fā)，從而讓縮孔形貌在熔池內(nèi)部保持穩(wěn)定[13]。圓形擺動下，當(dāng)擺動幅度從0.5 mm提高到1 mm時，氣孔可完全被抑制。

圖6為針對圓形的搭接率η試驗的橫截面金相圖。圓形擺動下60%的搭接率，頂部過于向上凸起，且在重熔區(qū)域出現(xiàn)明顯的氣孔缺陷。依據(jù)金相組織變化，確定優(yōu)化的激光熔絲沉積工藝參數(shù)為：圓形f= 300 Hz、A= 1 mm、η= 50%，以此為基礎(chǔ)進行4道6層塊體打印，觀察初始β柱狀晶組織演變規(guī)律。

圖6 激光擺動熔絲搭接率試驗（圓形）Fig.6 Overlap rate experiment of laser swing fuse (circular type)

圖7 為激光擺動熔絲增材制造下的4道6層塊體打印的橫截面上宏觀金相結(jié)構(gòu)，對圖6中的組織進行高倍數(shù)下的組織分析，激光擺動熔絲沉積態(tài)組織中初始β柱狀晶貫穿層間。由于微觀組織內(nèi)部結(jié)晶學(xué)取向性關(guān)系不同，宏觀組織呈現(xiàn)出明暗交替生長的現(xiàn)象，主要由α＇片層狀和針狀馬氏體組成，為典型的激光增材制造TC4鈦合金組織[14–15]。

圖7 激光擺動熔絲增材制造4道6層TC4塊體對比（橫截面）Fig.7 Comparison of 4 lanes of 6-layer TC4 block with laser swing fuse additive manufacturing (cross-section)

將熱處理后的多層多道塊體的試樣進行金相觀察，如圖8所示，初始β晶粒仍然存在，由于退火溫度低于β相轉(zhuǎn)變溫度，故熱處理并不能改變合金的基本原始形貌。初始β晶粒的形貌大體與沉積態(tài)類似，延續(xù)了沉積態(tài)下的不規(guī)則柱狀晶組織：圓形擺動下的柱狀晶與外延生長方向偏移較大的角度。

圖8 熱處理后的多層多道塊體試樣的金相圖Fig.8 Metallographic diagram of multi-layer and multi-channel block sample after heat treatment

真空退火熱處理過程中，由于溫度升高到800℃，沉積態(tài)中的亞穩(wěn)態(tài)的α＇相分解轉(zhuǎn)換為α相，α＇相之間剩余的少量β相重新形核長大并吸收α＇針狀馬氏體，所以α＇相發(fā)生了較大的變化。但激光增材制造TC4鈦合金的相變點約為1010℃左右[16]，所以退火溫度并沒有達到TC4鈦合金的相變點，α＇相并不能完全轉(zhuǎn)化為β相[17–19]，并且仍然保留了部分α＇相。由于采取了爐冷的冷卻方式，將發(fā)生半擴散性相變，此時生成的α相形貌為板條狀，如圖8（b）所示。掃描電鏡表明退火后的微觀組織表現(xiàn)為完全板條狀α相，如圖8（c）所示。

2.2 X射線衍射分析

利用X射線衍射分析沉積態(tài)TC4合金相組成，結(jié)果如圖9所示。結(jié)果表明，激光擺動路徑下，基本都呈現(xiàn)出HCP密排六方結(jié)構(gòu)衍射峰，這些峰用α/α＇表示，因為α/α＇都具有密排六方的致密結(jié)構(gòu)，并在相似的位置產(chǎn)生XRD峰。激光擺動熔絲時，熔池中極高的冷卻速率限制了原子的擴散[20]。因為激光熔絲時極快的凝固過程，所以XRD顯示沉積后的合金中幾乎無β相。同時，盡管激光擺動對熔絲過程中熔池的作用會導(dǎo)致溫度梯度的變化，熔池內(nèi)流動的變化，但對冷卻速度影響有限，并不能產(chǎn)生對TC4合金的相結(jié)構(gòu)改變，但X射線衍射圖譜顯示在不同的2θ角處峰強表現(xiàn)的稍有不同，α/α＇相生長擇優(yōu)取向有一定的差異。

圖9 激光擺動熔絲增材制造TC4的XRD圖譜Fig.9 XRD pattern of laser swing fuse additive manufacturing TC4

2.3 EBSD分析

圖10 為激光擺動路徑下在沉積多層多道的塊體中部區(qū)域的EBSD。由于激光熔絲過程中的急速熔化和凝固過程，與層間的重熔之后，主要展現(xiàn)為典型的魏氏組織（圖10（a））。圖10（b）顯示了激光擺動下沉積態(tài)的晶粒α/α＇晶粒尺寸和取向的不同；圖10（c）綠色部分為沉積區(qū)域的5° ～ 15°的小角度晶界部分（定義2° ～ 15°為小角度晶界，15° ～ 180°為大角度晶界[21]）。圖10（d）～（f）為α/α＇晶粒和取向差分布圖。取向差角度幾乎無變化，且在特定的角度（10°，60° ～ 63°和90°）附近顯示出很強的密度，對應(yīng)了變量的取向差角[22]。這也說明了初始β晶粒的晶體學(xué)取向和β向α相變過程中的變化選擇機制相關(guān)，可以控制最終的α相變。圖10（g）是圓形擺動路徑下α/α＇相的（0001），（112-0），（101-0）方向上的極圖。根據(jù)極圖中α/α＇相的織構(gòu)來看，圓形擺動下顯示的α/α＇相在（112-0）顯示出更強的織構(gòu)。

圖10 圓形激光擺動路徑下沉積多層多道塊體中部區(qū)域電子背散射衍射圖、晶粒和取向差分布圖Fig.10 Electron backscattering diffraction pattern, grain and misorientation distribution map in the middle area of the deposited multi-layer and multi-channel block under the circular laser swing path

圖11為激光擺動路徑下在沉積多層多道的塊體與基板過渡區(qū)域的EBSD。圖11（d）為經(jīng)過重構(gòu)后的結(jié)果，圓形擺動下沉積區(qū)域柱狀晶明顯。圖11（e）為擺動下塊體與基板過渡區(qū)域幾何位錯密度KAM圖的對比。在激光擺動熔絲的打印過程中，較大的溫度梯度和冷卻速率導(dǎo)致內(nèi)部殘余較大，如果溫度梯度上升，凝固過程中的針狀馬氏體相變產(chǎn)生的內(nèi)部應(yīng)力和各向異性的熱收縮有助于產(chǎn)生新的β晶粒取向[23]。因為小角度晶界增加，基板微觀組織內(nèi)部等軸化趨勢更強，接近熱影響區(qū)的基板位錯密度上升。

圖11 圓形激光擺動路徑下沉積多層多道塊體與基板過渡區(qū)域電子背散射衍射圖（所選截面平行于沉積高度方向）Fig.11 Electron backscattering diffraction pattern of the transition area between deposited multilayer and multi-channel block and substrate under the circular laser swing path (the selected section is parallel to the direction of deposition height)

3 結(jié)論

本文利用激光擺動焊接開發(fā)了一種新型的激光擺動增材制造技術(shù)，研究了圓形激光擺動工藝對激光熔絲增材制造TC4合金的缺陷抑制工藝效果及微觀組織演變規(guī)律，揭示了在圓形激光擺動下，不同的熔池流場溫度場變化帶來的組織及缺陷變化；針對激光擺動路徑，確定了最佳的工藝參數(shù)及對增材制造的影響，并分析了激光擺動工藝及后續(xù)退火熱處理對TC4合金組織演變的影響。主要得到以下結(jié)論。

（1）通過對激光擺動熔絲增材制造TC4合金的沉積工藝進行研究，根據(jù)激光擺動路徑的試驗優(yōu)化以及缺陷率和微觀組織的分析，得出最佳的激光擺動熔絲TC4合金成形參數(shù)為激光功率2500 W、送絲速度2.5 m/min、打印速度3 m/min。激光擺動參數(shù)為圓形、f= 300 Hz、A=1 mm、η= 50%。

（2）經(jīng)800 ℃/2 h退火熱處理后，β晶粒內(nèi)部的針狀α＇馬氏體逐漸粗化，分解為（α+β）組織，沉積態(tài)中的α＇相分解轉(zhuǎn)換為板條狀α相。