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    動態(tài)體積法乙醇?xì)怏w發(fā)生裝置的研制

    2022-11-12 02:57:56許建軍賈會馬長征孟潔
    化學(xué)分析計量 2022年10期
    關(guān)鍵詞:檢測儀酒精乙醇

    許建軍,賈會,馬長征,孟潔

    (河南省計量科學(xué)研究院,鄭州 450000)

    乙醇是酒精飲料的主要成分[1],世界各國法律都禁止飲用酒精飲料后駕車。呼出氣體酒精含量檢測儀(以下簡稱酒精檢測儀)是測量駕駛員呼出氣體中酒精含量的儀器,在我國屬于強制性檢定的計量器具。

    空氣中乙醇標(biāo)準(zhǔn)氣體的獲得,有空氣中乙醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和空氣中乙醇?xì)怏w發(fā)生源兩種方式[2]。用重量法配制高濃度乙醇高壓鋼瓶氣,由于乙醇的物理和化學(xué)性質(zhì)導(dǎo)致其不易完全汽化,所以目前還沒有質(zhì)量濃度大于或等于1.2 mg/L 的乙醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[3]。而采用靜態(tài)配氣法[4]同樣具有一定的局限性。研制一種產(chǎn)生乙醇?xì)怏w濃度范圍寬、穩(wěn)定性好的動態(tài)體積法乙醇?xì)怏w發(fā)生裝置(以下簡稱裝置)作為標(biāo)準(zhǔn)氣源,是對酒精檢測儀進(jìn)行量值傳遞的最佳選擇。

    1 理論依據(jù)

    當(dāng)純物質(zhì)的氣相與其凝聚相達(dá)成平衡時,根據(jù)基爾霍夫飽和蒸汽壓方程,蒸汽壓僅取決于溫度[5]。在氣相間沒有顯著的相互作用時,可以根據(jù)系統(tǒng)的溫度和壓力計算該組分的體積分?jǐn)?shù)。溫度為t時物質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)按公式(1)計算[6]:

    式中:φt——溫度為t時物質(zhì)的體積分?jǐn)?shù),μL/L;

    Pr——溫度為t時物質(zhì)的飽和蒸氣壓,kPa;

    P——飽和罐內(nèi)的總壓力,kPa。

    2 裝置設(shè)計

    動態(tài)體積法乙醇?xì)怏w發(fā)生裝置由飽和擴(kuò)散罐、混氣室和恒溫箱3 部分組成。飽和擴(kuò)散罐產(chǎn)生穩(wěn)定的高濃度乙醇?xì)怏w,是裝置的核心;混氣室是將飽和擴(kuò)散罐所產(chǎn)生的高濃度乙醇?xì)怏w稀釋為目標(biāo)氣體的場所,飽和擴(kuò)散罐與混氣室之間通過管道和質(zhì)量流量計連接;恒溫箱為飽和擴(kuò)散罐和質(zhì)量流量計提供穩(wěn)定的工作環(huán)境。

    溫度控制在整個裝置中起著至關(guān)重要的作用。根據(jù)飽和蒸汽原理,飽和擴(kuò)散罐的溫度波動直接影響產(chǎn)生乙醇?xì)怏w濃度的穩(wěn)定性。混氣室溫度的控制是為了模擬人體口腔呼出氣體的溫度,JJG 657—2019 《中華人民共和國計量檢定規(guī)程 呼出氣體酒精含量檢測儀》明確要求出口氣體溫度為(34±0.5)℃。恒溫箱為飽和擴(kuò)散罐、質(zhì)量流量計等提供一個合適的工作環(huán)境,對裝置并無實質(zhì)性的影響。溫度控制的關(guān)鍵是控制算法,基于對多種溫度控制算法的對比,該裝置采用前饋反饋Smith 預(yù)估模糊PID組合控制算法[7],能有效地消除干擾,保證溫度的穩(wěn)定性[8]。

    裝置采用人機交互界面(HMI)[9]對閥門、質(zhì)量流量計等進(jìn)行控制,實現(xiàn)乙醇液體加注、乙醇?xì)怏w配制的全部自動化,實驗人員只需在觸摸屏上點擊相應(yīng)的按鈕即可完成操作,人機交互界面如圖1 所示。

    圖1 人機交互界面

    3 裝置工作原理

    動態(tài)體積法乙醇?xì)怏w發(fā)生裝置采用高純氮氣作為載帶氣,空氣作為稀釋氣體,裝置原理示意圖如圖2 所示。載帶氣經(jīng)過精密壓力控制器、單向閥,從底部的載氣進(jìn)口進(jìn)入飽和擴(kuò)散罐,乙醇飽和蒸汽通過上部的排氣口載帶進(jìn)入質(zhì)量流量計MFC2 和MFC3。質(zhì)量流量計MFC2 輸出的乙醇飽和蒸汽與質(zhì)量流量計MFC1 輸出的稀釋氣同時進(jìn)入混氣室,混勻后的空氣中乙醇?xì)怏w由出口輸出。質(zhì)量流量計MFC2 和MFC3 為互補配合,根據(jù)配氣需求,調(diào)整兩者的流量比,多余的乙醇飽和蒸汽從質(zhì)量流量計MFC3 排空口排出,確保兩者的流量之和恒定不變。

    圖2 裝置原理示意圖

    4 驗證實驗

    4.1 環(huán)境條件

    溫度:26.4 ℃;大氣壓:101.32 kPa。

    4.2 裝置參數(shù)

    第1 質(zhì)量濃度點:0.100 mg/L;第2 質(zhì)量濃度點:0.400 mg/L;第3 質(zhì)量濃度點:0.600 mg/L;出氣口溫度:34.00 ℃;出氣口流量:15.0 L/min。

    4.3 驗證用設(shè)備

    數(shù)字多用表:Fluke 8803A 型,美國福祿克公司。四線制鉑電阻:Pt100 型,北京康斯特公司。

    酒精檢測儀:Drager ALCOTEST 9510 型,德國德爾格公司。

    氣相色譜儀:2010Plus 型,配有FID 檢測器,日本島津公司。

    氣密針:1 mL。

    空氣中乙醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):編號為GBW 08183,乙醇?xì)怏w摩爾分?jǐn)?shù)分別為54.0、219、328 μmol/mol,對應(yīng)的質(zhì)量濃度分別為0.099、0.400、0.600 mg/L,中國計量科學(xué)研究院。

    所有設(shè)備均經(jīng)過校準(zhǔn)。

    4.4 溫度驗證

    根據(jù)裝置的設(shè)計與工作原理,需要對飽和擴(kuò)散罐溫度和出口乙醇?xì)怏w溫度進(jìn)行驗證。設(shè)計短期、長期、超長期3 種實驗方案。待裝置穩(wěn)定后,按設(shè)計方案進(jìn)行驗證。

    短期實驗:每5 min 記錄一次數(shù)據(jù),1 h 為一個測試周期,隨機測試3 個周期。

    長期實驗:每1 h 記錄一次數(shù)據(jù),12 h 為一個測試周期,測試1 個周期。

    超長期實驗:5 天為一個測試周期,利用Fluke 8803A 數(shù)字多用表的自動記錄統(tǒng)計功能,記錄溫度的最大值、最小值以及平均值,測試1 個周期。

    飽和擴(kuò)散罐溫度驗證的短期、長期、超長期實驗數(shù)據(jù)分別見表1~表3。表1~表3 數(shù)據(jù)表明,飽和擴(kuò)散罐溫度控制符合設(shè)計預(yù)期,滿足提供穩(wěn)定飽和乙醇蒸汽的需要。

    表1 飽和擴(kuò)散罐溫度驗證短期實驗數(shù)據(jù)

    表2 飽和擴(kuò)散罐溫度驗證長期實驗數(shù)據(jù)

    表3 飽和擴(kuò)散罐溫度驗證超長期實驗數(shù)據(jù) ℃

    出口乙醇?xì)怏w溫度驗證短期實驗和長期實驗數(shù)據(jù)分別見表4 和表5。由表4 和表5 可知,出口乙醇?xì)怏w溫度測量平均值為34.06 ℃,與設(shè)定值34.00 ℃的誤差為0.06 ℃。滿足JJF 1094—2002 測量儀器特性評定“測量儀器要小于被檢定儀器最大允許誤差三分之一”[10]的規(guī)定。

    表4 出口乙醇?xì)怏w溫度驗證短期實驗數(shù)據(jù)

    表5 出口乙醇?xì)怏w溫度驗證長期實驗數(shù)據(jù)

    續(xù)表4

    4.5 輸出乙醇?xì)怏w濃度驗證

    獲得準(zhǔn)確的不同濃度的空氣中乙醇?xì)怏w是裝置研制的目標(biāo)。溫度控制、流量控制、壓力控制和精確測量都是為了得到準(zhǔn)確濃度的乙醇?xì)怏w。JJG 657—2019 檢定規(guī)程中涉及到用乙醇標(biāo)準(zhǔn)氣體的檢定項目,均在0.1、0.4、0.6 mg/L 三個或其中之一質(zhì)量濃度點。采用上述三個質(zhì)量濃度點對裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w進(jìn)行驗證。分別采用2 種不同測量原理的儀器進(jìn)行驗證,一種是檢定規(guī)程中規(guī)定的用以量值溯源的儀器,即精密酒精檢測儀,另一種是氣相色譜儀[11]。

    4.5.1 酒精檢測儀驗證

    表6 空氣中乙醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果

    表7 裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w測定結(jié)果

    按公式(2)計算裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w質(zhì)量濃度實際值ρM,酒精檢測儀驗證結(jié)果見表8。

    表8 酒精檢測儀對裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w質(zhì)量濃度驗證結(jié)果 mg/L

    4.5.2 氣相色譜儀驗證

    (1)儀器工作條件。毛細(xì)管色譜柱:RTX-BAC1(30 m×0.32 mm,1.8 μm,日本島津公司)[12];進(jìn)樣體積:0.2 mL;進(jìn)樣口溫度:120 ℃;柱箱溫度:100 ℃;檢測器溫度:250 ℃;分流比:10∶1;進(jìn)樣次數(shù):2 次。

    (2)測定方法。用氣體采樣袋采集裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w,在選定的儀器工作條件下,按照質(zhì)量濃度由低到高的順序,分別對空氣中乙醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w進(jìn)行測定[14]??諝庵幸掖?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 個質(zhì)量濃度點測量響應(yīng)值的平均值分別為12 126、50 048、76 048,裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w3個質(zhì)量濃度點測量響應(yīng)值的平均值分別為11 205、48 853、74 661,用單點校正法[13計算裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w質(zhì)量濃度實際值ρM,結(jié)果見表9。

    表9 氣相色譜儀對裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w質(zhì)量濃度驗證結(jié)果 mg/L

    由表8 和表9 可知,采用兩種不同類型的儀器對裝置產(chǎn)生的乙醇?xì)怏w質(zhì)量濃度進(jìn)行驗證,驗證值與設(shè)計值誤差的絕對值最大為0.011 mg/L,小于JJG 657—2019 要求的最大允許誤差0.040 mg/L 的三分之一,表明該裝置產(chǎn)生的乙醇?xì)怏w可以作為標(biāo)準(zhǔn)氣源對酒精檢測儀進(jìn)行量值傳遞。

    5 裝置的穩(wěn)定性試驗

    依據(jù)JJG 657—2019 檢定規(guī)程給出的穩(wěn)定性試驗方法,用酒精檢測儀對裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w每隔2 h 測定一次,共測定5 組,每組測定6 次,取6 次測定結(jié)果的平均值作為該組的測定值,按公式(3)計算裝置的穩(wěn)定性,結(jié)果見表10。由表10 可知,裝置發(fā)生的乙醇?xì)怏w的穩(wěn)定性滿足JJG 657—2019 附錄B 中對發(fā)生源穩(wěn)定性的要求。

    表10 裝置穩(wěn)定性實驗結(jié)果

    6 不確定度評定

    依據(jù)公式(2)建立數(shù)學(xué)模型,參考JJG 657—2019 附錄B.3 進(jìn)行不確定度評定[15]。發(fā)生裝置產(chǎn)生的乙醇?xì)怏w不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1、酒精檢測儀重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2、發(fā)生裝置產(chǎn)生乙醇?xì)怏w的穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3組成。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,1為0.5%,酒精檢測儀在測量質(zhì)量濃度為0.100、0.400、0.600 mg/L 的乙醇?xì)怏w時引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,2分別為0.47%、0.16%、0.16%;發(fā)生裝置產(chǎn)生質(zhì)量濃度為0.100、0.400、0.600 mg/L的乙醇?xì)怏w的穩(wěn)定性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,3分別為1.4%、0.4%、0.4%。各不確定度分量互不相關(guān),合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對擴(kuò)展不確定度(取包含因子k=2,置信度P=95%)見表11。

    表11 不確定度分量及不確定度評定結(jié)果

    7 結(jié)語

    研制的乙醇?xì)怏w發(fā)生裝置自動化程度高,成本低,操作簡單、使用方便,能夠持續(xù)產(chǎn)生所需濃度的空氣中乙醇?xì)怏w。出口氣體溫度、乙醇?xì)怏w濃度、乙醇?xì)怏w濃度的穩(wěn)定性等計量性能均符合JJG 657—2019 檢定規(guī)程對空氣中乙醇?xì)怏w發(fā)生源的要求。該乙醇?xì)怏w發(fā)生裝置可以作為檢定呼出氣體酒精含量檢測儀的乙醇?xì)怏w發(fā)生源。

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