高摻量再生瀝青混合料黑石表面膠結(jié)料膜厚測(cè)定方法

劉佳瑤， 郝培文， 周馨怡， 蔣文韜 編譯

(長(zhǎng)安大學(xué) 公路學(xué)院， 陜西 西安 710064)

再生材料可大大減少再生瀝青混凝土中新瀝青、新集料等原材料的使用，因此受到越來(lái)越多學(xué)者和工程師的重視。在當(dāng)前環(huán)境下，瀝青混合料中使用再生材料可以帶來(lái)經(jīng)濟(jì)和環(huán)境雙重效益。然而，含有高比例再生瀝青混合料(RAP)的路面與新瀝青混凝土路面相比更硬，更脆。按照瑞士標(biāo)準(zhǔn)640431-1C-NA的規(guī)定，不允許在重交通道路的面層中使用再生材料，但允許在聯(lián)結(jié)層和基層使用混合料質(zhì)量30%～60%的RAP。因此，研究RAP膠結(jié)料是否具有活性以及RAP膠結(jié)料和新膠結(jié)料之間是否發(fā)生混合具有重要意義。在混合料設(shè)計(jì)時(shí)，眾多學(xué)者針對(duì)混合料中RAP膠結(jié)料的作用做出了多種假設(shè)。有研究表明：RAP在新瀝青混合料中可能具有活性成分，但如果老化瀝青在拌和過(guò)程中并沒(méi)有與新瀝青完全混合，則表現(xiàn)為“黑石”。

RAP與新材料的混合一般是不均勻的。當(dāng)前，RAP膠結(jié)料與新膠結(jié)料的混合主要有3種理論，即完全混合、部分混合和“黑石”理論。完全混合理論認(rèn)為RAP膠結(jié)料完全與新混合料共混并成為新混合料的一部分，而“黑石”理論認(rèn)為RAP膠結(jié)料不具有活性，并且RAP中的集料不參與混合，表現(xiàn)為“黑石”。在大多數(shù)混合料設(shè)計(jì)過(guò)程中，部分混合理論認(rèn)為RAP膠結(jié)料具有活性并成為新混合料的一部分，但其與新混合料的混合情況取決于RAP膠結(jié)料的用量。用特定溶劑抽提，發(fā)現(xiàn)RAP集料表面有多層膠結(jié)料膜，并在RAP顆粒涂層中觀察到部分混合。影像分析及顯微觀察研究表明：在RAP集料表面存在層狀體系，該層狀體系由RAP膠結(jié)料組成內(nèi)層，由較軟質(zhì)的新膠結(jié)料組成外層，內(nèi)層具有比外層更高的復(fù)數(shù)模量。使用紫外/可見(jiàn)光顯微照片和分級(jí)溶劑抽提來(lái)研究不同溫度下制備的混合料的混合情況。結(jié)果表明：只有延長(zhǎng)拌和時(shí)間，才能在較低溫度下獲得較高的混合度，因此拌和溫度是影響混合程度的關(guān)鍵因素。RAP集料會(huì)形成不與混合料中的新集料混合的簇，在較低的拌和溫度(如140 ℃)下可以觀察到RAP集料的這種聚集現(xiàn)象。顯微鏡分析表明：RAP集料的聚集情況與拌和溫度之間存在直接聯(lián)系。環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)與能量色散X射線分析(EDX)結(jié)合可用于研究如何通過(guò)提高拌和溫度來(lái)減小RAP集料上的膠結(jié)料膜厚度。傳統(tǒng)膠結(jié)料膜厚的確定方法是先計(jì)算集料的比表面積之和，再由經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出膠結(jié)料的膜厚值。但是，影響集料總比表面積計(jì)算準(zhǔn)確性的因素較多，且膠結(jié)料膜厚計(jì)算過(guò)程較為復(fù)雜，計(jì)算結(jié)果誤差難以控制。因此，該文結(jié)合顯微鏡技術(shù)和影像分析以解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，并使用精確的方法在微觀尺度上測(cè)量RAP膠結(jié)料膜厚。此外，對(duì)不同RAP集料表面的不同涂層進(jìn)行研究，從而增加對(duì)RAP膠結(jié)料與新瀝青之間不完全混合的認(rèn)識(shí)，實(shí)現(xiàn)黑石和活性膠結(jié)料的直接可視化，并通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析在微觀尺度上建立拌和溫度、集料涂層和RAP膠結(jié)料膜厚之間的聯(lián)系。

1 材料

抽提得到的舊瀝青針入度為26(0.1 mm)，新瀝青(70/100)針入度為82(0.1 mm)。在該文研究中，使用50%的RAP集料和50%的新集料，其級(jí)配如表1所示。臨界篩孔確定為4 mm，以便用顯微技術(shù)更清晰地檢測(cè)RAP顆粒，從而測(cè)量RAP膠結(jié)料膜厚。研究中使用了8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)馬歇爾試件。根據(jù)瑞士標(biāo)準(zhǔn)(SN 630 431-1C)，混合料中新瀝青用量為5%。

表1 50%新集料和50%RAP集料的級(jí)配組成

2 方法

拌和溫度設(shè)定為：140、160和180 ℃，相應(yīng)拌和溫度下的試件分別稱為A140、A160和A180。對(duì)所有試件重復(fù)下列步驟：

(1) 將新集料洗凈、烘干、過(guò)篩后，置于180 ℃的烘箱中3 h。將RAP集料過(guò)篩后，置于135 ℃的烘箱中1 h。

(2) 將1.5 kg的RAP集料和新集料在直徑為20 cm的金屬容器中手動(dòng)攪拌1 min，隨后在140、160和180 ℃的烘箱中加熱30 min。同時(shí)，將新瀝青放入130 ℃的烘箱中加熱1 h，用平均粒徑為2 μm的二氧化鈦?zhàn)鍪聚檮?，等量替換礦粉，其質(zhì)量為45 g。將新瀝青加入到熱混合料中并手動(dòng)攪拌2 min。操作者應(yīng)盡量均勻攪拌，以使所有新集料和RAP集料被新瀝青裹覆。

(3) 將含有RAP集料、新集料和新瀝青的混合料在規(guī)定的拌和溫度下加熱1.5 h，每30 min手動(dòng)攪拌一次，制備8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)馬歇爾試件。

從馬歇爾試件中央切割下約28 mm×47 mm×10 mm的樣品。為了避免在試件拋光過(guò)程中掉粒，用環(huán)氧樹(shù)脂Araldit BY158和Aradur 21浸漬樣品，然后用不同的砂紙進(jìn)行拋光。各階段樣品如圖1所示。

2.1 顯微鏡技術(shù)

用Phillips ESEM-FEG XL30進(jìn)行ESEM試驗(yàn)。試驗(yàn)選擇在低真空模式下進(jìn)行，以防止外界的干擾。測(cè)量時(shí)，上部惰性氣體吹掃(IGP)壓力為1.4×10-7Pa，下部為1.7×10-5Pa。樣品室壓力為5.4×10-7Pa。環(huán)境氣氛為超純水蒸氣。發(fā)射電流為0.308 A，加速電壓為30 kV。

圖1 各階段樣品圖像

2.2 影像分析

圖2為采用背散射電子(BSE)采集模式通過(guò)ESEM顯微鏡從A160試件獲得的樣品表面。這種方法可以識(shí)別RAP集料和新集料。如前所述，由于選擇了4 mm的臨界篩孔，因此可以直觀地觀測(cè)到RAP集料。

圖2 A160試件的環(huán)境掃描電鏡圖

RAP集料具有“洋蔥結(jié)構(gòu)”，該結(jié)構(gòu)由包裹著一層硬質(zhì)膠結(jié)料(RAP膠結(jié)料)的RAP集料構(gòu)成，如圖3所示。該文研究提出了新的影像分析技術(shù)，以期對(duì)黑石結(jié)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步認(rèn)識(shí)。

圖3 RAP集料的“洋蔥結(jié)構(gòu)”

為了研究混合料中的這種復(fù)合材料，進(jìn)行了EDX分析。將二氧化鈦?zhàn)鳛樾聻r青中的示蹤劑，通過(guò)其覆蓋圖像和BSE采集的集料圖像來(lái)研究黑石是否存在。通過(guò)觀察發(fā)現(xiàn)，由于RAP集料中存在層狀結(jié)構(gòu)，因此在RAP集料周圍有無(wú)鈦分布的薄膜(呈黑色)，如圖4所示。

圖4 A160樣品中RAP集料

Autocad可實(shí)現(xiàn)RAP膠結(jié)料膜厚的精確測(cè)量。對(duì)每個(gè)集料選擇12個(gè)點(diǎn)，在顯微鏡下分析4種不同直徑的集料。使用Feret直徑作為表征RAP集料幾何特征的一個(gè)特征參數(shù)。Feret直徑為一個(gè)隨機(jī)取向的粒子圖像相對(duì)兩側(cè)的平行切線之間的距離。最大Feret直徑適用于描述粒子在靜止?fàn)顟B(tài)下，最穩(wěn)定位置(即當(dāng)物體相對(duì)于周圍環(huán)境的位置不隨時(shí)間變化時(shí))的投影寬度。粒子的長(zhǎng)度可定義為在投影中垂直于寬度的兩條切線之間的距離，如圖5所示。

圖5 集料的最大Feret直徑及其相應(yīng)圓(單位：μm)

對(duì)于每個(gè)RAP集料，找到最大的Feret直徑，并以此為直徑畫(huà)出相應(yīng)的圓。為了獲得更精確的測(cè)量結(jié)果，將各圓等分為12份，并測(cè)量各部分相應(yīng)的膠結(jié)料膜厚。圖像的分析處理結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 圖像分析處理結(jié)果

3 結(jié)果與討論

3.1 統(tǒng)計(jì)分析

每個(gè)拌和溫度下都測(cè)量了4種不同的RAP集料的膜厚。膠結(jié)料膜厚及其頻率的函數(shù)關(guān)系如圖7所示。從圖7可以看出：在140 ℃下拌制的A140樣品中瀝青膜厚為1.5～6 μm，相對(duì)較厚。在160 ℃下拌制的A160樣品膜厚為2.5～4.5 μm。A180樣品的RAP膠結(jié)料膜厚小于其他兩個(gè)樣品，為1.5～3 μm。值得注意的是，頻率分布圖顯示A180樣品中RAP膠結(jié)料膜厚的均值為2 μm，低于其他兩個(gè)樣品(4～6 μm)，且極值也低于其他樣品。該結(jié)果表明：較高的拌和溫度可以降低RAP膠結(jié)料的膜厚值，從而使RAP膠結(jié)料與新膠結(jié)料之間有更好的混合度。試驗(yàn)過(guò)程中未發(fā)現(xiàn)RAP膠結(jié)料膜厚與集料大小之間有顯著的相關(guān)性。通過(guò)改變集料直徑可以觀察到微小的差異，其中A140樣品的變化最為明顯，而A180樣品的變化趨勢(shì)最不明顯。結(jié)果表明：拌和溫度和表面結(jié)構(gòu)可以影響RAP膠結(jié)料與新膠結(jié)料的混合。此外，RAP膠結(jié)料會(huì)在較小的集料表面形成較厚的膜，反之，在較大的集料表面形成較薄的膜。但是，A180樣品中的集料并未嚴(yán)格遵循這一規(guī)律，這是由于180 ℃的拌和溫度往往會(huì)減小RAP膠結(jié)料膜的厚度。較高的拌和溫度會(huì)使RAP膠結(jié)料和新膠結(jié)料之間有較好的混合度，但這也可能導(dǎo)致膠結(jié)料的老化。

圖7 頻率分布圖

3.2 集料表面局部曲率分析

不同來(lái)源的再生集料性能方面可能會(huì)有很大差異，優(yōu)質(zhì)的再生集料性能可達(dá)到與相應(yīng)的天然集料同一水平。在研究中，通過(guò)微觀尺度評(píng)估了RAP膠結(jié)料膜沿集料表面的局部變化情況，并計(jì)算了圓周上各部分相應(yīng)的局部曲率。拌和溫度僅影響RAP集料周圍的RAP膠結(jié)料，但對(duì)集料的局部曲率沒(méi)有影響。

如圖8所示，沿集料邊界選取一個(gè)點(diǎn)后，如果該點(diǎn)處的表面向遠(yuǎn)離集料質(zhì)心的方向彎曲，則此處表面曲率相對(duì)于質(zhì)心為正，反之為負(fù)；如果該點(diǎn)處表面較平直，則為零曲率。如圖9所示，RAP膠結(jié)料膜沿RAP集料表面呈幾何凹凸分布。

圖8 局部集料表面曲率

圖9 RAP膠結(jié)料膜與局部曲率的變化曲線

由圖9可得，在集料的負(fù)局部曲率處，由于RAP膠結(jié)料易在凹面處積聚，該區(qū)域內(nèi)膠結(jié)料膜較厚。在零局部曲率處，由于RAP膠結(jié)料無(wú)法在此處積聚，該處膠結(jié)料膜變薄。圖像分析顯示：在負(fù)曲率處RAP膠結(jié)料膜最厚，在正曲率處最薄。RAP膠結(jié)料膜-局部曲率曲線由兩條漸近線確定，用來(lái)表征達(dá)到穩(wěn)態(tài)值的膜厚。選擇其中一條漸近線，假定膠結(jié)料膜具有與局部負(fù)曲率相關(guān)的最大值。但是，在負(fù)局部曲率軸上，受膠結(jié)料用量、RAP膠結(jié)料的黏度以及凹面尺寸等因素的影響，曲線的走向并不是唯一的。拌和溫度是通過(guò)影響膠結(jié)料自身黏度進(jìn)而影響各集料的涂覆程度的一個(gè)參數(shù)。如圖10所示，由集料表面的不均勻性可假設(shè)不僅存在所謂的“黑石效應(yīng)”，而且存在一種“局部黑石效應(yīng)”，這種效應(yīng)可以上升到集料表面的負(fù)局部曲率區(qū)域，而對(duì)于正局部曲率區(qū)域，RAP膠結(jié)料更具有活性。

圖10 “局部黑石結(jié)構(gòu)”

如前所述，影像分析是研究集料表面的重要工具。如圖11所示，對(duì)于每個(gè)樣品，測(cè)量12個(gè)局部曲率并將其與相應(yīng)的膜厚建立聯(lián)系。在負(fù)局部曲率與其相應(yīng)的RAP膠結(jié)料膜之間存在一個(gè)總體趨勢(shì)：隨著負(fù)曲率的增大，局部膠結(jié)料膜增厚。其原因在于：較小的局部曲率或較大的局部半徑處RAP集料表面較平整，從而減少了RAP膠結(jié)料的累積。然而，當(dāng)負(fù)局部曲率較大時(shí)，RAP膠結(jié)料極易在凹面處積聚，從而使RAP膠結(jié)料膜變厚，集料的這些凹面阻礙了RAP膠結(jié)料和新膠結(jié)料之間的完全混合。相反，較平滑的RAP集料表面會(huì)形成較薄的RAP膠結(jié)料膜，這是由于RAP膠結(jié)料和新膠結(jié)料之間的共混程度更好。從圖11可以看出：即使在局部，拌和溫度為180 ℃的RAP膠結(jié)料膜厚值仍比其他兩種拌和溫度下小，從而證實(shí)了先前的結(jié)果。集料表面局部曲率的變化表明：在微觀尺度上RAP集料表面存在不均勻性，并對(duì)共混產(chǎn)生影響。即使集料在攪拌設(shè)備中被壓碎，微觀幾何形貌的不均勻性也可能導(dǎo)致RAP膠結(jié)料和新膠結(jié)料之間的混合程度不佳，從而影響整個(gè)混合料的力學(xué)性能。

圖11 RAP膠結(jié)料膜厚隨局部曲率的變化趨勢(shì)

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)質(zhì)量相等的再生瀝青路面(RAP)集料和新集料與新瀝青拌和而成的混合料，研究了RAP膠結(jié)料在新膠結(jié)料中的移動(dòng)狀況，并測(cè)量了RAP集料周圍的RAP膠結(jié)料的膜厚。結(jié)果表明：拌和溫度和集料表面的局部曲率是影響RAP膠結(jié)料膜厚的關(guān)鍵因素。在所有樣品中，所檢測(cè)的RAP集料均具有RAP膠結(jié)料薄膜，表明存在一定程度的“黑石效應(yīng)”。拌和溫度較高時(shí)，樣品的RAP膠結(jié)料膜的平均厚度比拌和溫度較低的樣品小。負(fù)局部曲率處RAP膠結(jié)料膜較厚，而在正局部曲率和表面平滑區(qū)RAP膠結(jié)料膜較薄，即RAP膠結(jié)料膜厚受拌和溫度、RAP集料的幾何特征和表面結(jié)構(gòu)等因素影響顯著。