基于正交試驗(yàn)分析影響乳化瀝青性能的敏感因素

徐永麗， 孫思達(dá)， 趙啟睿

(東北林業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院， 黑龍江 哈爾濱 150040)

乳化瀝青是黏稠石油瀝青在外界條件作用下形成微滴、分散且通過乳化劑-穩(wěn)定劑的作用形成的均勻穩(wěn)定乳狀液。確定高性能乳化瀝青的制備工藝，以及不同影響因素間的相對關(guān)系具有重要意義[1]。

叢培良等[2]通過復(fù)配乳化劑制備出儲存穩(wěn)定性良好的高濃度乳化瀝青，并基于極差分析確定了影響蒸發(fā)殘留物的顯著因素及制備方案；王紅等[3]利用乳化瀝青的物性與儲存穩(wěn)定性的關(guān)系，調(diào)節(jié)工藝條件得到儲存穩(wěn)定性較好的改性乳化瀝青；王燕婷等[4]確定適用于北方寒冷地區(qū)氣候特性的SBS改性乳化瀝青的最佳制備方案；Pi Yuhui等[5]在分析乳化瀝青用于冷再生的基礎(chǔ)上，評估所設(shè)計(jì)混合物的主要技術(shù)性能；宋穎[6]確定乳化瀝青生產(chǎn)的控制要點(diǎn)及分析優(yōu)越性；孟媛等[7]通過乳液不穩(wěn)定形式，分析并確定了影響儲存穩(wěn)定性的不利因素；魏永鋒等[8]確定出陽離子乳化瀝青在水中的滲透性能以及浸出動(dòng)力學(xué)函數(shù)；徐景翠等[9]確定乳化劑是乳化瀝青研究和生產(chǎn)中的控制關(guān)鍵；弓銳等[10]提出高速剪切機(jī)最佳加工工藝；孔令云等[11]確定堿性集料更容易加速陽離子乳化瀝青的破乳速度；杜江濤[12]采用非離子乳化劑制備高濃度乳化瀝青，減少其他因素對乳化瀝青殘留物性能的影響?，F(xiàn)有研究主要對乳化瀝青制備過程中涉及的性能指標(biāo)以及技術(shù)條件劃定范圍。

制備乳化瀝青過程中，存在制備工藝的問題，剪切機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)速率影響乳化瀝青性質(zhì)不穩(wěn)定，剪切時(shí)間影響瀝青與水充分混合不穩(wěn)定，極易造成乳化瀝青體系不穩(wěn)定并導(dǎo)致破乳，通過室內(nèi)預(yù)試驗(yàn)制備乳化瀝青確定制備工藝。并比對影響因素的正交設(shè)計(jì)極差分析與多元線性回歸結(jié)果，確定影響乳化瀝青性能的最敏感因素及最佳制備方案。

1 儀器及材料

乳化瀝青制備儀器采用JDJ300-D-I型剪切乳化攪拌機(jī)；瀝青為90#瀝青；乳化劑采用十六烷基三甲基氯化銨，濃度為70%；穩(wěn)定劑采用無水氯化鈣，無水氯化鈣含量≥96%?；|(zhì)瀝青性能指標(biāo)、乳化劑技術(shù)指標(biāo)和穩(wěn)定劑技術(shù)條件如表1～3所示。

表1 基質(zhì)瀝青性能指標(biāo)

表2 十六烷基三甲基氯化銨物化參數(shù)

表3 無水氯化鈣技術(shù)指標(biāo)

2 乳化瀝青制備過程參數(shù)

制備乳化瀝青所用儀器為JRJ300-D-1型剪切乳化攪拌機(jī)，在進(jìn)行影響乳化瀝青性能的敏感因素分析前，需要通過室內(nèi)預(yù)試驗(yàn)確定制備基本參數(shù)。

2.1 乳化瀝青剪切機(jī)工作檔位確定

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，選擇剪切機(jī)工作檔位為4檔位、6檔位、8檔位，各檔位參數(shù)見表4，分別制備乳化瀝青并觀察其顏色、均勻程度等表觀性能。通過試驗(yàn)確定工作檔位在6檔位時(shí)，乳化瀝青均勻性良好且呈棕褐色，乳化完全且泡沫較少，室溫靜置后更為均勻穩(wěn)定。

表4 剪切乳化攪拌機(jī)檔位參數(shù)

2.2 乳化瀝青剪切機(jī)工作時(shí)間確定

剪切機(jī)工作時(shí)間通常為10 min左右，選擇工作時(shí)間分別為10、14、18 min。通過試驗(yàn)確定工作時(shí)間在14 min時(shí)，乳化瀝青均勻性良好且呈棕褐色，乳化完全且泡沫較少，室溫靜置后更均勻穩(wěn)定。

2.3 乳化瀝青室溫靜置攪拌時(shí)間確定

乳化瀝青應(yīng)在制備完成后的30 min內(nèi)及時(shí)進(jìn)行攪拌冷卻，選擇攪拌時(shí)間分別為20、30、40 min。通過試驗(yàn)確定攪拌時(shí)間為30 min時(shí)，乳化瀝青均勻性良好且呈棕褐色，乳化完全且泡沫較少，室溫靜置后更為均勻穩(wěn)定。

按乳化剪切機(jī)的最佳工作檔位、最佳工作時(shí)間及乳化瀝青成品室溫冷卻下最佳攪拌時(shí)間制備的乳化瀝青，靜置5 d后仍具有較好的穩(wěn)定性、均勻性、流動(dòng)性且底部無沉淀。確定出最佳制備工藝。

3 基于正交試驗(yàn)的影響因素分析

3.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

正交試驗(yàn)依據(jù)正交表制定與乳化瀝青性能關(guān)聯(lián)的3個(gè)試驗(yàn)影響因素，每個(gè)試驗(yàn)影響因素設(shè)置3個(gè)水平。瀝青加熱溫度為因素A，乳化劑摻量為因素B，皂液pH值為因素C。瀝青加熱溫度依次為130、140、150 ℃；乳化劑摻量依次為2.0%、2.2%、2.4%；調(diào)節(jié)皂液pH值為5～7。其他影響因素，如穩(wěn)定劑摻量等控制為定值，無水氯化鈣摻量為乳化瀝青整體質(zhì)量的0.5%。皂液溫度和固含量也有一定的影響，此次試驗(yàn)設(shè)計(jì)沒有針對性選擇這二者為變量，而是依據(jù)常規(guī)工程應(yīng)用采用了固含量為62%、皂液溫度為60 ℃的常量。確定乳化瀝青制備試驗(yàn)方案如表5所示。根據(jù)試驗(yàn)方案制備乳化瀝青完成后，選擇在配有排風(fēng)通道的試驗(yàn)環(huán)境內(nèi)，采用蒸發(fā)法獲取瀝青殘留物，確定瀝青加熱溫度、乳化劑摻量及皂液pH值對乳化瀝青及其蒸發(fā)殘留物性能的影響。

表5 制備試驗(yàn)方案

3.2 試驗(yàn)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)

依據(jù)規(guī)范及各指標(biāo)所反映性質(zhì)選定3個(gè)評定乳化瀝青蒸發(fā)殘留物性能的指標(biāo)：25 ℃針入度、15 ℃延度及1 d儲存穩(wěn)定性。首先進(jìn)行25 ℃針入度試驗(yàn)，試樣靜置1.5 h并水浴加熱1.5 h后，發(fā)現(xiàn)不同加熱溫度下針入度試樣表面有明顯差異，試樣3表面不平整且存在大量細(xì)小氣泡，故針入度試驗(yàn)過程中應(yīng)考慮氣泡對針入度造成偏大的結(jié)果；進(jìn)行15 ℃延度試驗(yàn)，確定各試樣的延度試驗(yàn)結(jié)果均在150 cm以上，故不考慮15 ℃延度下的最佳制備方案；繼而進(jìn)行1 d儲存穩(wěn)定性試驗(yàn)，根據(jù)規(guī)范要求進(jìn)行兩組試驗(yàn)并求均值。25 ℃針入度與1 d儲存穩(wěn)定性數(shù)據(jù)如表6所示。乳化瀝青制備優(yōu)選方案如表7所示。

表6 25 ℃針入度與1 d儲存穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

表7 乳化瀝青制備優(yōu)選方案

考慮到m行分別為不同水平下求和后的均值，根據(jù)正交表均勻性和代表性的特點(diǎn)，可將其看作控制變量后，單影響因素對乳化瀝青蒸發(fā)殘留物性能指標(biāo)影響的結(jié)果。最終根據(jù)表7確定不同水平下瀝青加熱溫度、乳化劑摻量及皂液pH值下，25 ℃針入度以及1 d儲存穩(wěn)定性的折線柱狀圖(圖1～6)，從而使瀝青加熱溫度、皂液PH值、乳化劑摻量與乳化瀝青蒸發(fā)殘留物性能指標(biāo)之間的關(guān)系更為直觀。

圖1 瀝青加熱溫度-針入度關(guān)系

圖2 瀝青加熱溫度-1 d儲存穩(wěn)定性關(guān)系

圖3 乳化劑摻量-針入度關(guān)系

至150 ℃時(shí)，針入度增加48.23(0.1 mm)，增長幅度約為47.5%。圖2表明：乳化瀝青的1 d儲存穩(wěn)定性

圖4 乳化劑摻量-1 d儲存穩(wěn)定性關(guān)系

圖5 皂液pH值-針入度關(guān)系

圖6 皂液pH值-1 d儲存穩(wěn)定性關(guān)系

圖1表明：瀝青加熱溫度與乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的25 ℃針入度呈正相關(guān)關(guān)系。當(dāng)瀝青加熱溫度從130 ℃增加至140 ℃時(shí)，針入度增加23.84(0.1 mm)，增長幅度約為30.7%；當(dāng)瀝青加熱溫度從140 ℃增加隨著瀝青加熱溫度的增加，呈現(xiàn)出先降低后增加的趨勢。當(dāng)瀝青加熱溫度從130 ℃增加至140 ℃時(shí)，1 d儲存穩(wěn)定性減少0.9%，降低幅度為65.7%；當(dāng)瀝青加熱溫度從140 ℃增加至150 ℃時(shí)，1 d儲存穩(wěn)定性增加0.31%，增長幅度為66.0%。

圖3表明：乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的25 ℃針入度隨著乳化劑摻量的增加，呈現(xiàn)出先小幅減小后增加的趨勢。當(dāng)乳化劑摻量從2.0%增加至2.2%，針入度減少11.3(0.1 mm)，降低幅度為10.3%；當(dāng)乳化劑摻量從2.2%增加至2.4%，針入度值增加21.8(0.1 mm)，增長幅度為22.1%。圖4表明：乳化瀝青1 d儲存穩(wěn)定性隨著乳化劑摻量的增加，呈現(xiàn)出先降低后增加的趨勢。當(dāng)乳化劑摻量從2.0%增加至2.2%，1 d儲存穩(wěn)定性減少0.28%，降低幅度為28.6%；當(dāng)乳化劑摻量從2.2%增加至2.4%，1 d儲存穩(wěn)定性增加0.23%，增長幅度為32.9%。

圖5表明：乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的25 ℃針入度隨著皂液pH值的增加，呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢。當(dāng)皂液pH值由5增加至6時(shí)，針入度增加7.77(0.1 mm)，增長幅度為7.3%；當(dāng)皂液pH值由6增加至7時(shí)，針入度降低5.34(0.1 mm)，減小幅度為4.7%。圖6表明：乳化瀝青的1 d儲存穩(wěn)定性隨著皂液pH值的增加，呈現(xiàn)出先降低后增加的趨勢。當(dāng)皂液pH值由5增加至6時(shí)，1 d儲存穩(wěn)定性減少0.23%，降低幅度為21.4%；當(dāng)皂液pH值由6增至7時(shí)，1 d儲存穩(wěn)定性增加0.28%，增長幅度為40%。

3.3 正交試驗(yàn)極差分析

根據(jù)表7針入度試驗(yàn)結(jié)果，不同影響因素下的極差順序?yàn)锳>B>C，表示瀝青加熱溫度對乳化瀝青蒸發(fā)殘留物針入度影響最大，乳化劑摻量次之，皂液pH值影響最小。根據(jù)針入度小值強(qiáng)度高，軟化溫度高，故以針入度最小值作為最佳制備方案評定標(biāo)準(zhǔn)，確定最佳制備方案：瀝青加熱溫度為130 ℃、乳化劑摻量為2.2%、皂液pH值為5；據(jù)表7的1 d儲存穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果，不同影響因素下的極差順序?yàn)锳>B=C，表示瀝青加熱溫度對乳化瀝青蒸發(fā)殘留物1 d儲存穩(wěn)定性影響最大，乳化劑摻量與皂液pH值對1 d儲存穩(wěn)定性影響均相對較小。以1 d儲存穩(wěn)定性小值為最佳制備方案評定標(biāo)準(zhǔn)，確定最佳制備方案：瀝青加熱溫度為140 ℃、乳化劑摻量為2.2%、皂液pH值為6。

綜合25 ℃針入度與1 d儲存穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果，確定瀝青加熱溫度為最敏感因素，對乳化瀝青蒸發(fā)殘留物性能影響最大，皂液pH值與乳化劑摻量對其影響均相對較小。

3.4 多元線性回歸系數(shù)分析

基于正交試驗(yàn)以極差評判不同影響因素的影響過于單一，且準(zhǔn)確度無法有效保證，而多元線性回歸分析既能明確各影響因素對指標(biāo)的影響，又可判斷試驗(yàn)誤差。故對蒸發(fā)殘留物25 ℃針入度、1 d儲存穩(wěn)定性與各自變量(瀝青加熱溫度、乳化劑摻量及皂液pH值)進(jìn)行影響因素多元線性回歸分析，有利于對結(jié)果解釋和工藝條件的優(yōu)化，較之極差分析更為明顯和可靠。分析數(shù)據(jù)如表8所示，分析結(jié)果如表9所示。

表8 多元線性回歸分析

表9 25 ℃針入度、1 d儲存穩(wěn)定性(因變量)線性回歸系數(shù)

比較乳化瀝青蒸發(fā)殘留物25 ℃針入度的線性回歸系數(shù)，瀝青加熱溫度、乳化劑摻量、皂液pH值與25 ℃針入度值均呈正相關(guān)關(guān)系。確定瀝青加熱溫度是影響蒸發(fā)殘留物針入度的首要因素，且影響因素排序與正交試驗(yàn)結(jié)果一致。根據(jù)表9顯著性數(shù)據(jù)可知，僅有瀝青加熱溫度的顯著性小于0.05，即瀝青加熱溫度對于乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的25 ℃針入度值具有顯著性影響。

比較乳化瀝青1 d儲存穩(wěn)定性的線性回歸系數(shù)，瀝青加熱溫度、乳化劑摻量與1 d儲存穩(wěn)定性值均呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，皂液pH值與1 d儲存穩(wěn)定性值呈正相關(guān)關(guān)系。確定瀝青加熱溫度是影響乳化瀝青1 d儲存穩(wěn)定性的首要因素，且影響因素排序與正交試驗(yàn)中結(jié)果一致。據(jù)表9顯著性數(shù)據(jù)可得，影響因素顯著性均大于0.05，即3個(gè)因素對乳化瀝青1 d儲存穩(wěn)定性影響均不夠顯著。

3.5 影響因素正交試驗(yàn)與多元線性回歸結(jié)果對比

無論采用何種數(shù)據(jù)處理方式得到的影響乳化瀝青性能的最敏感因素，都應(yīng)對各方式分析結(jié)果和評價(jià)指標(biāo)的權(quán)重綜合考慮，以確定一個(gè)合理可靠的目標(biāo)敏感因素。故進(jìn)行影響因素多元線性回歸與正交試驗(yàn)結(jié)果對比分析。

為更為形象地展示正交試驗(yàn)的極差分析與多元線性回歸分析的差異性，根據(jù)表9中多元線性回歸標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)，首先進(jìn)行歸一化處理，所得結(jié)果見表10。

表10 正交試驗(yàn)極差與標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)歸一處理

由表10可以看出：

(1) 瀝青加熱溫度對乳化瀝青蒸發(fā)殘留物25 ℃針入度影響最大；乳化劑摻量次之；皂液pH值對針入度影響最小。據(jù)多元線性回歸分析，瀝青加熱溫度對乳化瀝青蒸發(fā)殘留物25 ℃針入度影響最大；乳化劑摻量次之；皂液pH值對針入度值影響最小。

(2) 瀝青加熱溫度對乳化瀝青1 d儲存穩(wěn)定性影響最大；乳化劑摻量與皂液pH值對針入度影響最小。據(jù)多元線性回歸分析，瀝青加熱溫度對乳化瀝青蒸發(fā)殘留物1 d儲存穩(wěn)定性影響最大；乳化劑摻量與皂液pH值對針入度影響最小。

從影響因素對乳化瀝青及其蒸發(fā)殘留物的性能影響強(qiáng)弱來看，多元線性回歸分析與正交試驗(yàn)中結(jié)果一致，確定最敏感因素為瀝青加熱溫度，體現(xiàn)基于正交試驗(yàn)確定乳化瀝青性能的敏感因素具有科學(xué)性?？紤]到針入度試驗(yàn)中130 ℃下的試樣表面不夠均勻，且有大量氣泡而干擾試驗(yàn)結(jié)果，最終依據(jù)1 d儲存穩(wěn)定性、影響因素強(qiáng)弱關(guān)系及正交試驗(yàn)確定最佳制備方案：瀝青加熱溫度為140 ℃、乳化劑摻量為2.2%、皂液pH值為6。按照最佳方案制備乳化瀝青并進(jìn)行性能測定，結(jié)果如表11所示，各項(xiàng)性能指標(biāo)符合規(guī)范規(guī)定值。

表11 最佳制備方案下乳化瀝青性質(zhì)

4 結(jié)論

(1) 正交試驗(yàn)與多元線性回歸分析比對結(jié)果一致，確定瀝青加熱溫度對蒸發(fā)殘留物性能影響效果最大，皂液pH值與乳化劑摻量對其影響均相對較小。

(2) 分析乳化劑摻量、皂液pH值以及生產(chǎn)時(shí)瀝青加熱溫度在制備乳化瀝青各環(huán)節(jié)中影響其性能的最敏感因素，最終確定適用于北方寒冷地區(qū)氣候特性的最佳乳化方案為：瀝青加熱溫度為140 ℃、乳化劑摻量為2.2%、皂液pH值為6.0。

(3) 采用最佳乳化方案制備乳化瀝青并對其進(jìn)行乳化瀝青性能測試，試驗(yàn)結(jié)果表明各指標(biāo)均滿足規(guī)范要求。