控溫渥堆對黑毛茶香氣品質(zhì)的影響

陳慧，楊麗玲，陳金華，黃建安,3，龔雨順,3，李適,3*

控溫渥堆對黑毛茶香氣品質(zhì)的影響

陳慧1,2，楊麗玲1,2，陳金華2,3，黃建安1,2,3，龔雨順1,2,3，李適1,2,3*

1. 湖南農(nóng)業(yè)大學茶學教育部重點實驗室，湖南 長沙 410128；2. 國家植物功能成分利用工程技術研究中心，湖南 長沙 410128；3. 植物功能成分利用省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南 長沙 410128

對傳統(tǒng)渥堆與45℃、50℃控溫渥堆的黑毛茶進行感官品質(zhì)評價，采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術（HS-SPME-GC-MS）結合主成分分析法（PCA）和偏最小二乘判別分析法（PLS-DA）對揮發(fā)性成分進行比較分析。結果表明，與傳統(tǒng)渥堆和50℃控溫渥堆相比，45℃控溫渥堆黑毛茶香氣的愉悅感、純正度和濃度更好，雜異氣味少。在傳統(tǒng)及控溫渥堆中共獲得24種關鍵性差異揮發(fā)性成分，其中-柏木烯、新植二烯、橄欖醇、-杜松醇、香芹酚、2,6-二叔丁基對甲酚、()-7-十六碳烯醛、反式--紫羅蘭酮等關鍵性差異揮發(fā)性成分在控溫渥堆中的相對含量顯著高于傳統(tǒng)渥堆。研究結果可為改善黑毛茶香氣品質(zhì)提供參考。

黑毛茶；揮發(fā)性成分；控溫渥堆；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術

黑毛茶是加工黑茶的原料，由不同嫩度鮮葉經(jīng)過殺青、初揉、渥堆、復揉及干燥等工序加工而成[1-3]。渥堆是賦予黑毛茶特征風味品質(zhì)的關鍵工序。渥堆過程中微生物胞外酶與茶坯相作用，促使茶葉中的成分發(fā)生轉化、降解、聚合，甚至產(chǎn)生異構體，從而形成獨特的風味物質(zhì)[4-5]。

目前，黑毛茶相關報道聚焦于其主要生化成分的變化及加工工藝對品質(zhì)的影響[6]。傳統(tǒng)黑毛茶生產(chǎn)加工環(huán)境簡陋，工藝標準化程度低[7]，且由于渥堆溫度難以控制，易造成渥堆不均勻，品質(zhì)不穩(wěn)定，出現(xiàn)香氣低悶或雜異氣味等問題[8-9]。因此，實現(xiàn)控溫、清潔化渥堆工藝是推動黑茶產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的重要措施之一。本研究通過對比傳統(tǒng)渥堆與控溫渥堆所制黑毛茶的感官品質(zhì)及香氣成分組成，探討渥堆溫度對黑毛茶揮發(fā)性物質(zhì)變化的影響，旨在為黑毛茶品質(zhì)提升提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

本研究選用的茶樹品種為櫧葉齊（湖南主栽的優(yōu)質(zhì)低氟黑茶適制品種[10]），鮮葉采摘標準為一芽四葉。試劑：癸酸乙酯標準品（純度99%），德國Dr. Ehrenstorfer公司。

1.2 儀器與設備

HH型數(shù)顯恒溫水浴鍋，上海精宏實驗設備有限公司；15?mL透明樣品瓶，德國CNW公司；SPME手動進樣手柄、65?μm PDMS/DVB SPME萃取頭，美國Supelco公司；7890B-7000C型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 黑毛茶樣品制備

參照安化黑毛茶加工技術規(guī)程[11]，250?kg鮮葉經(jīng)攤放、殺青、初揉后制成渥堆前茶坯（W-0），再將其分成傳統(tǒng)渥堆樣WS（環(huán)境溫度為28～35℃）、45℃控溫渥堆樣W45和50℃控溫渥堆樣W50，WS約125?kg，W45和W50各62.5?kg左右。傳統(tǒng)渥堆樣在室內(nèi)地面上進行傳統(tǒng)渥堆，堆高約1?m；兩組控溫渥堆樣分別置于45℃和50℃恒溫發(fā)酵箱內(nèi)（相對濕度90%）進行離地式控溫渥堆，堆高約20?cm。各渥堆組同時分別在渥堆6、12、18、24?h時按五點取樣法混勻取樣，80℃微波固樣后備用。傳統(tǒng)渥堆樣品編號分別為WS-6、WS-12、WS-18、WS-24；45℃控溫渥堆樣編號分別為W45-6、W45-12、W45-18、W45-24；50℃控溫渥堆樣編號分別為W50-6、W50-12、W50-18、W50-24。3種渥堆方法的茶坯溫度隨渥堆時間的延長而變化，如圖1所示。

1.3.2 感官評價方法

在符合茶葉感官審評的標準環(huán)境下，參照GB/T 23776—2018《茶葉感官審評方法》[12]中黑毛茶的審評方法及評分標準。感官審評小組由具有長期茶葉審評經(jīng)驗的3男3女共6人組成。感官審評小組對供試黑毛茶樣品進行感官審評分析，五項因子得分為百分制，且根據(jù)樣品間渥堆程度采用十分制，基于香氣對渥堆感進行量化計分，取平均值作為最終評分，其中“0”代表不存在渥堆感香氣，“10”代表渥堆過重出現(xiàn)明顯酸漚氣。

圖1 3種渥堆方法的黑毛茶茶坯溫度變化情況

1.3.3 揮發(fā)性成分的測定

HS-SPME分析：將65?μm PDMS/DVB萃取頭置于氣相色譜儀進樣口經(jīng)250℃老化1?h備用；稱取磨碎樣1.0?g，放入15?mL的透明頂空瓶中；加入5?mL沸騰的蒸餾水，10?μL癸酸乙酯溶液（8.64?mg·L-1），迅速密封瓶口；將其置于80℃恒溫水浴鍋中平衡10?min，然后將已老化的萃取頭插入樣品瓶的頂空部分，推出纖維頭至離液面約1?cm處，吸附50?min；萃取完成后取出并立即插入氣相色譜進樣口，于230℃下解析5?min，進行數(shù)據(jù)采集分析。所有樣品均重復3次。

GC-MS分析的GC條件：色譜柱為DB-35MS（30?m×0.25?mm×0.25?μm），載氣為氦氣，進樣口溫度250℃，柱流速1?mL·min-1，分流比為5∶1。升溫程序：初始溫度40℃保持2?min，以3℃·min-1升到85℃，保持3?min；以3℃·min-1升至150℃，保持2?min；以8℃·min-1升至200℃，保持1?min；以10℃·min-1升至230℃，保持2?min。

MS條件：離子源EI，離子源溫度230℃，接口溫度230℃，EI源能量70?eV，電子倍增器電壓2?409?V，質(zhì)量掃描范圍50～550?u。

定性定量分析：根據(jù)總離子流圖中各色譜峰的質(zhì)譜信息，經(jīng)NIST17標準質(zhì)譜庫進行串聯(lián)檢索和人工解析，結合文獻報道及待測香氣物質(zhì)的保留時間對各香氣組分進行定性。以各檢測香氣物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標（癸酸乙酯）的峰面積比值結合歸一法進行相對定量。

1.4 數(shù)據(jù)處理

利用Excel 2013、IBM SPSS Statistics 24、SIMCA-P 14.0等軟件進行多元統(tǒng)計數(shù)據(jù)分析及相關圖形繪制與處理。

2 結果與分析

2.1 傳統(tǒng)渥堆與控溫渥堆黑毛茶香氣感官品質(zhì)差異

從表1可以看出，未經(jīng)渥堆的樣品帶有明顯的粗青氣；傳統(tǒng)渥堆黑毛茶香氣低悶，在渥堆18?h時出現(xiàn)特征性香氣，24?h時特征性香氣明顯，但略帶酸餿氣等雜氣味；45℃控溫渥堆12?h時黑毛茶的特征性香氣明顯，18?h時香氣純正度、濃度和持久性達到較好水平，而在24?h時香氣純度及濃度略有下降，且堆悶感明顯；50℃控溫渥堆6?h的黑毛茶清香中略帶渥堆香，12?h時特征性香氣明顯，且濃度較高，12?h后茶坯堆溫過高，雜異氣味明顯。綜合分析表明，45℃渥堆18?h黑毛茶的香氣得分最高，整體表現(xiàn)最優(yōu)。

表1 3種渥堆方法的黑毛茶感官審評結果

注：PFA表示香氣渥堆感，AS表示香氣得分

Note: PFA means pile feeling on aroma, AS means aroma score

2.2 傳統(tǒng)渥堆與控溫渥堆的黑毛茶香氣組成類型差異分析

通過HS-SPME-GC-MS聯(lián)用技術對39個黑毛茶渥堆茶樣（n=3）中揮發(fā)性成分進行分析，共鑒定出90種揮發(fā)性成分：碳氫類42種、醇類23種、醛類6種、酚類3種、酮類6種、酯類6種、其他類化合物4種（表2）。其香氣類別組成如圖2所示。

從香氣類別及其相對含量占比來看，碳氫類化合物和醇類化合物的相對含量在傳統(tǒng)渥堆進程中有所增加，在45℃、50℃控溫渥堆過程中變化趨勢相反；醛類化合物在控溫渥堆中相對含量的變化幅度較傳統(tǒng)渥堆大；酚類、酮類和酯類化合物的相對含量在傳統(tǒng)渥堆進程中顯著降低，在45℃、50℃控溫渥堆進程中呈上升趨勢。

2.3 傳統(tǒng)渥堆與控溫渥堆的黑毛茶香氣組分差異分析

根據(jù)揮發(fā)性組分建立主成分（PCA）模型，共提取了8個主成分，擬合參數(shù)2=0.947、2=0.822，共提取到94.7%的揮發(fā)性組分信息，模型擬合效果較好。由圖3中的樣品分布可知，第一主成分與渥堆溫度相關性較大，傳統(tǒng)渥堆過程樣分布在第一、四象限，控溫渥堆過程樣分布在第二、三象限；第二主成分則與渥堆時間相關性較大，黑毛茶渥堆前期樣主要分布于第一、二象限，軸上主要分布渥堆中期樣，而渥堆后期樣品主要分布于第三、四象限。從樣本點的分布位置判斷，50℃渥堆6?h與45℃渥堆12?h、50℃渥堆12?h與45℃渥堆18?h的黑毛茶香氣組分較接近，50℃渥堆18?h與45℃渥堆24?h的黑毛茶香氣組分較接近。

表3為對第一、二主成分影響較大且得到較高載荷的揮發(fā)性化合物。PC1中主要為在未渥堆及溫度較低的傳統(tǒng)渥堆中貢獻較大的揮發(fā)性物質(zhì)，有植酮、-松油醇、-依蘭烯、蓽澄茄油醇、(-)--蒎烯、4-松油醇、-側柏烯、癸醛、-依蘭油烯；在45℃和50℃控溫渥堆中貢獻較大的揮發(fā)性物質(zhì)有苯乙醇、二氫獼猴桃內(nèi)酯，具有清甜玫瑰花香的苯乙醇僅出現(xiàn)于控溫渥堆中。PC2中在渥堆前期貢獻較大的揮發(fā)性成分有庚醛、咖啡堿、葎草烯、2,6,11,15-四甲基十六烷、香芹酚、2,6,10-三甲基十四烷、-杜松醇，這些化合物含量隨渥堆進程而減少；在渥堆后期貢獻較大的揮發(fā)性成分有正十三烷、反式--紫羅蘭酮、藏紅花醛、4,6-二甲基十二烷，這些化合物含量隨渥堆進程而增加；具有藥草香的香芹酚、紫羅蘭香的反式--紫羅蘭酮、清香的藏紅花醛在45℃和50℃控溫渥堆過程中含量明顯高于傳統(tǒng)渥堆。

圖2 3種渥堆方法制成的黑毛茶香氣類別組成

表2 3種渥堆方法的黑毛茶渥堆過程揮發(fā)性成分相對含量變化

注：“-”表示該種化合物未檢測到

Note: “-” means that the compound undetected

續(xù)表2-1

類別Category化合物Compounds保留時間Retention time/min平均相對質(zhì)量濃度Mean mass concentration/μg·L-1 W-0WS-6WS-12WS-18WS-24W45-6W45-12W45-18W45-24W50-6W50-12W50-18W50-24 碳氫類Hydrocarbons2,3,5,8-四甲基癸烷15.88-0.16±0.020.16±0.020.17±0.000.26±0.010.19±0.000.20±0.000.22±0.000.13±0.030.22±0.010.25±0.000.26±0.010.17±0.02 2,6-二甲基十烷16.56---0.02±0.000.02±0.00-------- 2-甲基十三烷18.880.33±0.010.56±0.050.45±0.000.38±0.010.47±0.000.83±0.020.70±0.010.67±0.010.51±0.010.82±0.000.74±0.000.59±0.000.50±0.00 正十四烷19.040.10±0.010.04±0.010.05±0.000.06±0.010.08±0.000.13±0.000.16±0.000.15±0.010.12±0.00---- 2-甲基十八烷19.660.49±0.050.45±0.050.37±0.010.51±0.010.73±0.010.65±0.000.68±0.000.71±0.010.78±0.020.70±0.010.80±0.010.80±0.010.68±0.01 正十六烷20.640.54±0.040.43±0.040.38±0.000.38±0.020.36±0.010.61±0.010.61±0.010.47±0.020.66±0.010.58±0.000.61±0.000.49±0.000.40±0.01 十七烷22.250.29±0.030.20±0.010.18±0.010.12±0.010.11±0.010.14±0.000.18±0.000.24±0.010.23±0.000.20±0.010.26±0.010.29±0.000.22±0.01 2,6,10,14-四甲基十五烷22.34--0.13±0.010.08±0.000.07±0.000.14±0.000.15±0.000.19±0.010.27±0.000.14±0.010.15±0.000.15±0.000.16±0.00 2,6,10-三甲基十四烷22.440.41±0.010.35±0.030.28±0.010.26±0.020.23±0.000.59±0.010.51±0.000.42±0.000.41±0.000.58±0.020.54±0.010.44±0.010.39±0.02 2,6,11,15-四甲基十六烷23.190.35±0.040.36±0.030.30±0.010.28±0.010.25±0.000.41±0.010.48±0.010.40±0.000.32±0.020.36±0.010.33±0.010.23±0.000.29±0.01 2,3-二甲基十七烷23.520.14±0.030.13±0.010.12±0.010.11±0.010.12±0.000.14±0.000.15±0.000.16±0.00----- 十九烷24.080.16±0.040.15±0.020.14±0.000.13±0.010.13±0.000.2±0.010.19±0.000.19±0.000.21±0.010.19±0.010.20±0.000.20±0.000.20±0.00 植烷24.280.07±0.010.09±0.010.11±0.010.08±0.000.11±0.030.09±0.000.11±0.000.14±0.010.12±0.000.11±0.000.07±0.060.1±0.000.12±0.01 2-甲基十九烷27.290.23±0.020.21±0.000.20±0.000.22±0.010.25±0.010.19±0.010.25±0.000.26±0.000.28±0.000.22±0.010.22±0.000.23±0.000.26±0.00 醇類Alcohols桉葉油醇8.730.82±0.010.24±0.000.23±0.000.22±0.010.21±0.010.19±0.010.18±0.000.13±0.01-0.15±0.03--- 4-側柏醇9.770.06±0.010.04±0.010.04±0.000.05±0.000.07±0.00-------- 順-氧化芳樟醇9.98-0.12±0.000.11±0.000.01±0.00--------- 芳樟醇10.622.51±0.022.76±0.042.81±0.042.84±0.022.59±0.033.38±0.523.07±0.372.44±0.061.97±0.073.91±0.033.82±0.053.36±0.022.06±0.03 苯乙醇11.11-----0.27±0.000.24±0.010.21±0.000.27±0.010.33±0.020.31±0.000.29±0.000.24±0.01 4-松油醇12.530.37±0.060.26±0.020.26±0.010.30±0.000.31±0.01-------- α-松油醇12.832.56±0.032.16±0.022.33±0.012.20±0.032.19±0.020.19±0.010.16±0.000.15±0.000.13±0.000.30±0.010.21±0.000.20±0.010.18±0.01 2,6,6-三甲基-二環(huán)(3,1,1)庚-2,3-二醇14.63--0.05±0.000.06±0.000.14±0.010.08±0.000.09±0.000.10±0.000.09±0.000.09±0.010.09±0.000.10±0.010.09±0.00 香葉醇15.052.07±0.021.55±0.051.76±0.031.59±0.021.60±0.051.46±0.041.37±0.011.18±0.041.01±0.061.36±0.011.12±0.030.84±0.030.70±0.02 2-丁基辛醇18.02----0.04±0.03-------- 橄欖醇19.49--0.45±0.010.85±0.020.54±0.010.89±0.010.95±0.011.02±0.010.63±0.011.03±0.011.14±0.041.09±0.020.72±0.01 反-橙花叔醇20.090.11±0.010.14±0.010.22±0.000.30±0.010.29±0.010.38±0.010.28±0.000.38±0.010.24±0.010.36±0.010.54±0.000.59±0.000.38±0.01 Α-菖蒲醇21.14--------0.33±0.000.19±0.000.25±0.01-- 蓽澄茄油醇21.230.03±0.010.03±0.000.03±0.000.03±0.000.03±0.00-------- δ-杜松醇21.660.16±0.020.15±0.010.18±0.000.18±0.010.20±0.000.59±0.010.22±0.000.19±0.010.15±0.000.24±0.000.21±0.000.17±0.000.11±0.00 白菖醇22.04--------0.15±0.00---- α-紅沒藥醇22.080.04±0.000.07±0.000.08±0.000.09±0.010.14±0.000.14±0.010.12±0.000.11±0.010.10±0.000.14±0.000.14±0.000.11±0.000.11±0.00

續(xù)表2-2

類別Category化合物Compounds保留時間Retention time/min平均相對質(zhì)量濃度Mean mass concentration/μg·L-1 W-0WS-6WS-12WS-18WS-24W45-6W45-12W45-18W45-24W50-6W50-12W50-18W50-24 醇類Alcohols順-香榧醇22.88--------0.42±0.010.37±0.010.3±0.010.12±0.000.10±0.00 反-香榧醇23.46--------0.67±0.010.57±0.010.45±0.020.17±0.010.12±0.00 法呢醇25.010.34±0.030.40±0.020.53±0.010.58±0.020.64±0.02-------0.59±0.00 葉綠醇26.050.08±0.000.10±0.010.11±0.000.10±0.010.10±0.010.13±0.010.15±0.000.15±0.000.17±0.000.15±0.000.16±0.000.14±0.000.21±0.00 2-己基-1-癸醇30.03---0.02±0.000.04±0.00-------- 植物醇34.450.32±0.010.31±0.020.35±0.010.36±0.000.37±0.010.45±0.010.52±0.000.65±0.000.70±0.000.42±0.020.45±0.000.50±0.000.77±0.00 醛類Aldehyde庚醛5.160.29±0.010.28±0.010.25±0.020.20±0.000.19±0.000.29±0.000.27±0.010.24±0.000.21±0.010.30±0.010.26±0.000.23±0.010.23±0.01 壬醛10.750.80±0.020.63±0.030.57±0.010.84±0.001.31±0.010.63±0.000.46±0.000.35±0.020.26±0.010.56±0.010.45±0.020.45±0.010.44±0.00 藏紅花醛13.050.20±0.030.30±0.030.35±0.030.36±0.000.40±0.010.32±0.010.34±0.010.43±0.000.46±0.020.34±0.010.36±0.000.41±0.010.49±0.00 癸醛13.181.07±0.010.94±0.030.91±0.020.82±0.000.68±0.000.22±0.010.18±0.000.17±0.010.10±0.000.14±0.000.12±0.000.10±0.000.16±0.01 β-環(huán)檸檬醛13.521.03±0.020.72±0.010.75±0.000.75±0.000.75±0.010.65±0.000.65±0.000.67±0.000.46±0.010.51±0.020.60±0.010.77±0.010.46±0.01 (Z)-7-十六碳烯醛20.370.03±0.000.02±0.000.05±0.000.05±0.000.08±0.000.16±0.000.19±0.000.22±0.010.14±0.000.27±0.000.41±0.000.36±0.010.34±0.00 酚類Phenols香芹酚15.300.15±0.000.13±0.010.14±0.000.16±0.010.17±0.000.35±0.010.35±0.000.34±0.010.18±0.010.26±0.010.21±0.010.22±0.01- 2,6-二叔丁基對甲酚19.210.99±0.011.05±0.011.14±0.001.26±0.011.32±0.011.38±0.001.39±0.011.49±0.011.64±0.041.48±0.031.52±0.011.57±0.011.78±0.02 2,4,6-三叔丁基苯酚20.820.38±0.040.28±0.010.28±0.000.27±0.000.29±0.010.14±0.010.15±0.010.17±0.010.21±0.010.20±0.000.20±0.000.21±0.010.19±0.01 酮類Ketones甲基庚烯酮7.53-0.02±0.010.03±0.000.03±0.000.05±0.000.07±0.020.13±0.020.15±0.020.18±0.020.11±0.000.12±0.000.18±0.000.21±0.00 α-紫羅蘭酮17.740.05±0.000.04±0.000.04±0.000.05±0.000.06±0.00--0.10±0.01---0.09±0.00- 香葉基丙酮18.140.88±0.010.71±0.020.65±0.000.52±0.010.41±0.010.16±0.000.21±0.010.23±0.010.28±0.020.38±0.000.34±0.010.33±0.020.20±0.02 反式-β-紫羅蘭酮18.790.90±0.000.76±0.050.88±0.010.91±0.000.95±0.020.71±0.000.89±0.011.16±0.051.19±0.060.85±0.000.99±0.011.13±0.041.12±0.02 3,5-二叔丁基-4-羥基-苯丙酮21.31--0.02±0.000.02±0.000.02±0.00-------- 植酮25.120.45±0.030.42±0.000.45±0.000.41±0.020.43±0.01-------- 酯類Esters肉豆蔻酸異丙酯24.670.02±0.010.02±0.000.02±0.000.02±0.010.03±0.00-------- 鄰苯二甲酸二異丁酯25.750.17±0.010.06±0.010.06±0.010.08±0.000.08±0.000.11±0.010.11±0.010.12±0.010.13±0.010.10±0.000.11±0.010.11±0.010.12±0.01 鄰苯二甲酸二戊酯28.710.26±0.030.25±0.020.24±0.020.23±0.000.22±0.000.26±0.000.27±0.000.45±0.050.50±0.000.23±0.000.35±0.010.52±0.010.76±0.01 棕櫚酸乙酯29.870.16±0.060.06±0.010.07±0.000.08±0.010.10±0.010.10±0.010.10±0.010.10±0.000.12±0.000.13±0.000.13±0.010.11±0.000.10±0.01 棕櫚酸異丙酯31.180.02±0.010.02±0.000.03±0.000.05±0.000.07±0.00-------- 亞麻酸乙酯35.800.31±0.010.17±0.030.12±0.000.08±0.010.12±0.000.15±0.000.17±0.000.20±0.000.21±0.000.18±0.010.18±0.000.19±0.000.21±0.00 其他類Others2,6-二叔丁基苯醌18.42----0.06±0.01----0.14±0.010.10±0.000.12±0.000.10±0.01 二氫獼猴桃內(nèi)酯19.37-0.04±0.010.03±0.000.03±0.000.05±0.000.20±0.010.19±0.010.21±0.000.23±0.000.24±0.000.28±0.010.27±0.000.22±0.00 異香橙烯環(huán)氧化物20.51--0.04±0.000.06±0.000.06±0.00-------- 咖啡堿25.291.31±0.041.23±0.021.15±0.001.02±0.001.05±0.031.24±0.041.16±0.021.09±0.031.03±0.041.17±0.041.08±0.061.07±0.021.05±0.02

圖3 渥堆過程中揮發(fā)性成分的PCA得分圖（n=3）

表3 渥堆過程中揮發(fā)性成分的載荷得分

注：PC1、PC2分別為主成分1、主成分2；負載得分絕對值＞0.150?0

Note: PC1 and PC2 are principal components 1 and 2, respectively. |loading score|＞0.150?0

對傳統(tǒng)渥堆、45℃控溫渥堆和50℃控溫渥堆過程樣進行有監(jiān)督的偏最小二乘判別分析（PLS-DA），結果如圖4所示。黑毛茶渥堆前后的揮發(fā)性組分均出現(xiàn)明顯差異，且模型未過擬合，預測性較好。根據(jù)PLS-DA模型獲得的變量投影重要性（Variable importance in projection, VIP），選取|VIP|＞1為貢獻度較大的變量[13]。同時，基于貢獻較大的揮發(fā)性成分相對含量和香氣渥堆感得分進行雙變量相關性分析，進一步得到關鍵性差異揮發(fā)性成分。由表4可知，在傳統(tǒng)渥堆及45℃、50℃控溫渥堆中共獲得24種關鍵性差異香氣物質(zhì)，-柏木烯、桉葉油醇、芳樟醇、-松油醇、香葉醇、橄欖醇、癸醛、-環(huán)檸檬醛、反式--紫羅蘭酮在傳統(tǒng)及控溫渥堆過程中均表現(xiàn)出明顯差異。其中桉葉油醇、-松油醇、香葉醇、癸醛、-環(huán)檸檬醛與香氣中渥堆感呈顯著負相關，反式--紫羅蘭酮、橄欖醇與香氣中渥堆感呈顯著正相關。此外，僅在傳統(tǒng)渥堆中差異貢獻較大的揮發(fā)性成分檜烯、2,6,10,14-四甲基十五烷、順-氧化芳樟醇、香葉基丙酮均與香氣中渥堆感呈負相關。僅在控溫渥堆中差異貢獻較大的揮發(fā)性成分葎草烯、2,3-二甲基十七烷與香氣中渥堆感呈負相關；反-橙花叔醇、-杜松醇、香榧醇、植物醇、()-7-十六碳烯醛、新植二烯、鄰苯二甲酸二戊酯與香氣中渥堆感呈正相關。

注：A、C、E分別為傳統(tǒng)渥堆和45℃、50℃控溫渥堆的PLS-DA分析；B、D、F分別為上述三者的置換檢驗圖

結合差異揮發(fā)性成分的香氣屬性分析發(fā)現(xiàn)，帶有松節(jié)油香[14]的檜烯僅在傳統(tǒng)渥堆中檢測到，其含量隨著渥堆進行而增加，帶有辛香的葎草烯[15]、薄荷氣和辛辣氣的桉葉油醇及-松油醇[16-18]、青草味的癸醛[19]、青氣和酸檸檬味的-環(huán)檸檬醛[20]等的相對含量在傳統(tǒng)渥堆中顯著高于控溫渥堆，這些化合物使傳統(tǒng)渥堆黑毛茶容易出現(xiàn)粗老氣息的木質(zhì)香和辛辣感。帶有甜香的-柏木烯[21]，清香的新植二烯[22]，果香的橄欖醇[23]，木香、香草味的-杜松醇，花果香的反-橙花叔醇[24]，堅果香的()-7-十六碳烯醛[25]，香菜香、麝香的香芹酚[26]，以及木香、花香的反式--紫羅蘭酮[27]在45℃控溫渥堆的中后期轉化形成和積累，這些關鍵性特征揮發(fā)性成分共同促使黑毛茶在45℃下渥堆18?h時香氣愉悅高長。

表4 3種渥堆方法的黑毛茶差異揮發(fā)性成分分析

注：PFA為香氣渥堆感相關系數(shù)，“-”表示未查找出該化合物香氣屬性或|VIP|＜1。*表示顯著相關，**表示極顯著相關

Note:PFAis the correlation coefficient ofpile feeling on aroma. “-” indicates that aroma attribute of the compound has not been found yet or |VIP|<1. * means significant correlation, ** means extremely significant correlation

3 討論

通過對比傳統(tǒng)渥堆與控溫渥堆的香氣品質(zhì)發(fā)現(xiàn)，45℃控溫是促進黑毛茶良好香氣品質(zhì)形成的較適溫度；-柏木烯、新植二烯、橄欖醇、-杜松醇、香芹酚、2,6-二叔丁基對甲酚、()-7-十六碳烯醛及反式--紫羅蘭酮等揮發(fā)性物質(zhì)的積累使控溫渥堆黑毛茶既具有濃郁、高長的花香、木香，又具有充分渥堆后產(chǎn)生的陳醇感。

適宜的渥堆溫度是黑毛茶渥堆水平良好的關鍵性因素。劉石泉等[28]認為35～40℃下黑毛茶渥堆發(fā)酵較為適度；而趙熙等[3]通過響應面法優(yōu)化渥堆工藝發(fā)現(xiàn)，黑毛茶渥堆溫度達40℃時感官評分最高，大于40℃時感官審評得分逐漸下降。本研究發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)（28～35℃）渥堆24?h內(nèi)黑毛茶茶坯的實際溫度始終無法超過35℃，在45℃控溫條件下黑毛茶渥堆最為適度，渥堆18?h時黑毛茶香氣的純正度、濃度及持久性表現(xiàn)最優(yōu)。

茶葉中香氣物質(zhì)主要來源于類胡蘿卜素前體物質(zhì)、脂質(zhì)類前體物質(zhì)、糖苷類前體物質(zhì)的轉化及美拉德反應這四大途徑[29]。黑茶的特征香氣主要來源于3個方面，一是茶葉本身芳香物質(zhì)的轉化，二是微生物對各種底物產(chǎn)生作用，三是烘焙中吸附的一些特殊香氣[30]。由于渥堆發(fā)酵是一個動態(tài)變化過程，某些香氣組分的增加或減少會影響最終產(chǎn)品的揮發(fā)性風味物質(zhì)[31]。黑茶的渥堆工藝及渥堆程度會影響揮發(fā)性風味物質(zhì)的轉化，形成黑茶不同的特征香氣[32]，且渥堆適度才能充分協(xié)調(diào)黑毛茶香氣組分間的比例關系并保證其香氣純正[33]。

許多研究發(fā)現(xiàn)[34-36]，黑毛茶香氣成分以碳氫類和醇類化合物為主。飽和烷烴類香氣物質(zhì)閾值通常較高，香氣稍低或無味，含量較低時對黑毛茶香氣貢獻較小[37]，而一些不飽和烴類具有較明顯的香氣特征，對黑毛茶香氣起著重要作用[38]。帶松節(jié)油味的檜烯僅在傳統(tǒng)渥堆中檢測出，傳統(tǒng)渥堆中帶有辛辣氣的葎草烯、桉葉油醇和-松油醇含量高于控溫渥堆，這可能是傳統(tǒng)渥堆易出現(xiàn)辛辣氣的原因。

控溫渥堆中帶甜香的-柏木烯和清香的新植二烯含量顯著高于傳統(tǒng)渥堆，其中-柏木烯的含量隨渥堆的進行而逐漸下降，變化趨勢同普洱茶一致[39-40]，新植二烯可由葉綠素和葉綠醇降解轉化而來，降低葉綠醇的青雜氣，產(chǎn)生更愉悅的清香[22,41]。一些具有木香、花果香、脂香屬性的芳樟醇、香葉醇、反-橙花叔醇、植物醇等醇類物質(zhì)在控溫渥堆中含量顯著高于傳統(tǒng)渥堆，可能是控溫渥堆中微生物群落代謝旺盛的結果[38,42]。帶辛辣氣的-松油醇在傳統(tǒng)渥堆中含量明顯更高，可能是由于松油醇可通過蒎烯、松油烯類物質(zhì)水合或脫水反應生成[43]，而這兩種烯烴僅存在于傳統(tǒng)渥堆中。醛類和酮類等羥基化合物來源于氨基酸脫氨脫羧、酮酸脫羧及醇類物質(zhì)的氧化[44-45]。帶青草味的癸醛和酸檸檬味的-環(huán)檸檬醛在控溫渥堆中含量低于傳統(tǒng)渥堆，這也使控溫渥堆黑毛茶香氣更為純正；()-7-十六碳烯醛作為不飽和醛，在控溫渥堆中的含量顯著高于傳統(tǒng)渥堆，呈現(xiàn)出特別的干炒味、堅果香。酮類化合物清香持久，一般由不飽和脂肪酸氧化裂解、微生物轉化或氨基酸降解生成[46]，其含量在控溫渥堆中呈上升趨勢，帶花香的反式--紫羅蘭酮在渥堆18?h和24?h的積累可能是由于類胡蘿卜素等芳香族前體物質(zhì)在長時間渥堆過程中被酶轉化或自然降解所致[47]。

本研究從香氣感官品質(zhì)和香氣組成上對黑毛茶控溫渥堆的香氣品質(zhì)變化進行了探討，后續(xù)研究可結合GC-O電子鼻聯(lián)用技術對嗅聞到的活性香氣化合物進行更準確的屬性判斷，并通過重組缺失試驗對鑒定結果進一步驗證。同時可對不同渥堆溫度下黑毛茶的滋味成分以及渥堆微生物的種群更替開展研究。為穩(wěn)定提升黑毛茶加工水平，未來將進一步優(yōu)化黑毛茶渥堆過程中濕度和供氧情況等工藝參數(shù)，以期獲得更高品質(zhì)的黑毛茶產(chǎn)品。鑒于香氣是黑毛茶特征品質(zhì)評估的重要因子，本研究將有助于黑毛茶渥堆溫度參數(shù)優(yōu)化及品質(zhì)提升。

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Effect of Temperature-controlled Pile-fermentation on Aroma Quality of Primary Dark Tea

CHEN Hui1,2, YANG Liling1,2, CHEN Jinhua2,3, HUANG Jian'an1,2,3, GONG Yushun1,2,3, LI Shi1,2,3*

1. Key Laboratory of Tea Science of Ministry of Education, Changsha 410128, China; 2. National Research Center of Engineering and Technology for Utilization of Botanical Functional Ingredients, Changsha 410128, China;3. Co-Innovation Center of Education Ministry for Utilization of Botanical Functional Ingredients, Changsha 410128, China

Sensory quality evaluation of the primary dark tea under traditional, 45℃, 50℃ controlled pile-fermentation was performed. Meanwhile, volatile components were compared and analyzed by headspace solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) combined with principal component analysis (PCA) and partial least-squares discrimination analysis (PLS-DA). The results show that compared with traditional and 50℃-controlled pile-fermentation, the primary dark tea under 45℃-controlled pile-fermentation presented better aroma pleasure, purity and concentration. Furthermore, it appeared less impurity odor. A total of 24 key different volatile components were obtained from traditional and temperature-controlled pile-fermentation. The relative contents of-cedrene, neophytadiene, olivetol,-cadinol, carvacrol, 2,6-di-tert-butyl-p-cresol, ()-7-hexadecenal, trans--ionone were significantly higher under the temperature-controlled pile-fermentation than those under traditional pile-fermentation. The research results could provide basis and reference for improving aroma quality of primary dark tea.

primary dark tea, volatile components, temperature-controlled pile-fermentation, GC-MS

S571.1

A

1000-369X(2022)05-717-14

2022-05-27

2022-06-24

國家自然科學基金（31501542）

陳慧，女，碩士研究生，主要從事茶葉加工與品質(zhì)化學方面的研究，770297223@qq.com。*通信作者：lishidodo@163.com