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    九蒸九制工藝過程中黃精理化品質(zhì)特征及多糖組分的演變

    2022-10-09 05:47:58張帆鐘偉華呂春秋梁欽梅王捷林瑩
    現(xiàn)代食品科技 2022年9期
    關(guān)鍵詞:單糖黃精分子量

    張帆,鐘偉華,呂春秋,梁欽梅,王捷,林瑩*

    (1.廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院,廣西南寧 530000)(2.南寧海關(guān)技術(shù)中心,廣西南寧 530021)

    黃精,百合科多年生草本植物,又名氣精、黃芝、筆管菜、野仙姜[1],是一種傳統(tǒng)的藥食同源性植物,其味甘、性平,養(yǎng)陰潤肺、補(bǔ)氣益精。黃精藥材一般是指滇黃精(Polygonatum kingianumColl.et Hemsl.)、黃精(Polygonatum sibiricumDelarb.ex Redoute)或多花黃精(Polygonatum cyrtonemaHua)的干燥根莖。經(jīng)現(xiàn)代分析技術(shù)分析,發(fā)現(xiàn)黃精中含有多糖、黃酮、皂苷、木脂素、氨基酸等多種化學(xué)成分[2],其中,以多糖類物質(zhì)含量最為豐富。有研究表明,黃精多糖具有提高機(jī)體免疫力[3]、抗腫瘤[4]、預(yù)防抑郁[5]的功效。

    黃精生食具有麻舌感,需要經(jīng)過炮制以降低其刺激性之后食用。從古至今,記載的黃精炮制方法有九蒸九制、酒制、蜜制、發(fā)酵等多種?!鞍l(fā)酵”是利用現(xiàn)代微生物技術(shù)以除去黃精不良滋味、賦予其獨(dú)特口感和質(zhì)地的方法,有研究發(fā)現(xiàn),在發(fā)酵底物中添加適量黃精可促進(jìn)紅曲菌產(chǎn)生更多洛伐他汀[6]?!熬耪艟胖啤笔菤v史最為悠久、延續(xù)至今的傳統(tǒng)炮制方法。北宋《本草圖經(jīng)》記載:“(黃精)根如嫩生姜,黃色。二月采根,蒸過曝干用。山中人九蒸九曝,作果賣,甚甘美,而黃黑色”[1]??梢姡缭诒彼螘r期就有“九蒸九曝黃精以食之”的先河。蒸制過程不僅消減了黃精的刺激性及不良口感,也對黃精的“色、香、味、形”、內(nèi)在化學(xué)成分產(chǎn)生了顯著影響。目前,大量研究主要集中在黃精化學(xué)成分的提取和功能活性方面,鮮少對傳統(tǒng)九蒸九制過程中黃精理化品質(zhì)形成、多糖的變化及規(guī)律進(jìn)行系統(tǒng)研究。本研究旨在探究九蒸九制對黃精理化品質(zhì)形成及多糖變化規(guī)律的影響,為黃精九蒸九制工藝標(biāo)準(zhǔn)化、質(zhì)量指標(biāo)制定提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    滇黃精(Polygonatum kingianumColl.et Hemsl.),由廣西昭平縣滇黃精種植基地提供;葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)品、巖藻糖(Fuc)、甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、D-核糖(Rib)、果糖(Fru)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)、葡萄糖醛酸(Glc-UA)、半乳糖醛酸(Gal-UA),色譜純,北京索萊寶科技有限公司;其余試劑為國產(chǎn)分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    CM-3600d分光測色計(jì),日本柯尼卡.美能達(dá)公司;SA402B Controller智能味覺分析系統(tǒng)-電子舌,日本Intelligent Sensor公司;7890B/5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀,安捷倫科技(上海)有限公司;F16502掃描電鏡,荷蘭PHENOM公司;AIIIANCE凝膠滲透色譜儀,美國WATERS公司;E 2695高效液相色譜儀,美國WATERS新加坡公司;ICS-5000離子色譜儀,美國戴安公司;Infinite M200PRO光柵型多功能微孔板檢測儀,奧地利TECAN公司;Frontier傅里葉紅外光譜儀,美國PE公司;RE-5205型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,上海亞榮生化儀器廠。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 九蒸九制黃精的制備及感官性狀觀察

    選取完整、無霉變的黃精生品,剔除須根、洗凈,置于蒸鍋中常壓隔水蒸制6 h,取出,50 ℃鼓風(fēng)干燥即得一蒸一制黃精,再置于蒸鍋中蒸制,取出干燥。如此反復(fù)九次即得1~9次蒸制黃精[7],分別記為S1~S9,黃精生品記為S0,記錄并描述其感官性狀。

    1.3.2 黃精色度值的測定

    利用色度儀對黃精的色澤進(jìn)行測定。光源D 65,標(biāo)準(zhǔn)觀察角度2 °,照明口徑50 mm,儀器誤差ΔE*ab0.6以內(nèi),重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差ΔE*ab0.07以內(nèi),以色空間L*a*b*進(jìn)行色澤量化[8]。

    1.3.3 黃精滋味的測定

    分別采用感官評定、電子舌滋味分析系統(tǒng)[9]對黃精滋味變化進(jìn)行測定。電子舌測定條件:測定時間:30 s;清洗時間:3 s;測試回味時間:30 s,重復(fù)4次,結(jié)果取均值。

    1.3.4 黃精揮發(fā)性成分的測定

    采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用[10]測定蒸制過程中黃精揮發(fā)性成分的變化。稱取S0~S9粉末各3.0 g,置于15 mL頂空瓶中,密封,固定在70 ℃恒溫水浴鍋中,平衡20 min。平衡結(jié)束后,將裝有萃取頭的進(jìn)樣柄插入頂空瓶,推出纖維頭,萃取30 min。萃取結(jié)束后,收回纖維頭,插入GC-MS儀器進(jìn)樣口,推出纖維頭,解析5 min,解析結(jié)束后收回纖維頭、拔出進(jìn)樣柄,經(jīng)過老化后進(jìn)行下一樣品的萃取與檢測。

    色譜條件:H P-5 M S彈性石英毛細(xì)管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:250 ℃;載氣:氦氣;流速:1.0 mL/min;分流比:10:1;程序升溫:起始溫度50 ℃,保持2 min,以5 ℃/min的速度升溫至250 ℃,保持15 min;進(jìn)樣量:1 μL。

    質(zhì)譜條件:電離電壓:70 eV;離子源:EI;離子陷溫度:230 ℃;傳輸線溫度:280 ℃;荷質(zhì)比掃面范圍:50~550 u之間。

    1.3.5 黃精組織結(jié)構(gòu)的觀察

    取厚度約為0.5 cm的干燥黃精切片,折斷,采用掃描電鏡觀察橫截面組織結(jié)構(gòu)。

    1.3.6 黃精多糖的制備與純化

    1.3.6.1 黃精多糖的制備

    參考李玲[11]黃精多糖的制備過程,采用水提醇沉法獲取黃精粗多糖。

    1.3.6.2 黃精多糖的純化

    采用Sevage[12]法脫蛋白,至多糖溶液在200~400 nm掃描范圍內(nèi)無明顯蛋白質(zhì)吸收峰。采用活性炭吸附法[13,14]脫去部分色素。經(jīng)過脫蛋白、脫色即得精制黃精多糖,將其分別命名為PSP-0~PSP-9。

    1.3.7 黃精多糖的純度、糖醛酸、蛋白質(zhì)含量測定

    分別采用苯酚-硫酸法[15]、間羥基聯(lián)苯法[16]、考馬斯亮藍(lán)法[17]測定0~9次蒸制黃精的多糖純度、糖醛酸、蛋白質(zhì)含量。

    1.3.8 黃精多糖分子質(zhì)量測定

    以不同相對分子質(zhì)量的葡聚糖(5、12、25、80、150、270、410、670 ku)為標(biāo)準(zhǔn)品,采用尺寸排阻凝膠色譜[18]測定黃精多糖分子量及其分布。

    色譜條件:色譜柱:SB-804 HQ色譜柱(8.0×300 mm,10 μm);流動相:超純水;進(jìn)樣量:10 μL;流速:0.5 mL/min;柱溫:35 ℃;檢測時間:40 min;檢測器:示差檢測器。

    1.3.9 黃精多糖單糖組成分析

    采用離子色譜法[19]測定蒸制過程對黃精多糖單糖組成的影響。稱取各多糖PSP-0~PSP-9,加水配制成5 mg/mL的溶液,移取0.5 mL于水解管中,加入等體積4 mol/L三氟乙酸,搖勻,于110 ℃烘箱酸水解2 h。吹氮?dú)庵翐]酸完全,加入純水溶解殘?jiān)⒍ㄈ葜?0 mL,過0.22 μm濾膜即得供試品溶液。稱取Fuc、Man、Rha、Rib、Fru、Glc、Gal、Ara、Xyl、Glc-UA、Gal-UA 11種單糖標(biāo)準(zhǔn)品配制成梯度濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液。

    色譜條件:色譜柱:DionexCarbopacTMPA20(3×150);流速:0.3 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:30 ℃;檢測器:電化學(xué)檢測器。流動相A:超純水;流動相B:15 mmol/L NaOH溶液;流動相C:15 mmol/L NaOH、100 mmol/L NaAC溶液;流動相D:200 mmol/L NaOH溶液。洗脫程序:0~20 min:60% A,40% B;20.1~30 min:90% A,10% D;30.1~46 min:100% C。

    1.3.10 黃精多糖紅外光譜分析

    準(zhǔn)確稱取PSP-0~PSP-9各1 mg,分別與100 mg干燥至恒重的KBr混勻,研磨,壓片,以空白KBr做掃描背景,在4 000~400 cm-1波段內(nèi)進(jìn)行掃描[20]。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    實(shí)驗(yàn)操作均重復(fù)三次,結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差(±s)表示。采用Excel 2010、SPSS 23.0進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與顯著性分析,采用Origin 2021繪圖。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 九蒸九制黃精制備結(jié)果

    圖1 0~9次蒸制的黃精Fig.1 Polygonatum steamed for 0~9 times

    0~9次蒸制黃精切片及感官性狀表征如圖1、表1所示,黃精生品切片黃中透白,于一蒸一制時變?yōu)樽睾稚?,兩蒸兩制時色澤烏黑,經(jīng)六次蒸制后表觀出現(xiàn)褐色,至八蒸八制后為黑褐色。黃精外觀色澤在九蒸九制過程中經(jīng)歷了“黃-棕褐-烏黑-黑褐”的變化過程,具有明顯的焦香氣味。

    表1 0~9次蒸制黃精感官性狀表征Table 1 Sensory characteristics of Polygonatum steamed for 0~9 times

    2.2 九蒸九制工藝過程中黃精色度值

    表2 0~9次蒸制黃精的色度值Table 2 The chroma value of Polygonatum steamed for 0~9 times

    L*代表樣品的明暗程度,a*代表紅綠色值,b*代表黃藍(lán)色值。L*為正值,說明樣品比標(biāo)準(zhǔn)板亮;a*為正值說明樣品較標(biāo)準(zhǔn)板偏紅,反之則偏綠;b*為正值說明樣品較標(biāo)準(zhǔn)板偏黃,反之則偏藍(lán)。從表2測定結(jié)果可以看出,與標(biāo)準(zhǔn)板相比,樣品S0明度最大,隨著蒸制次數(shù)增加,L*減小,說明黃精顏色在蒸制過程中加深,感官觀察也得到黃精顏色由黃白色變?yōu)楹诤稚慕Y(jié)果。黃精生品S0的L*為40.54,一蒸一制后L*為29.71,從兩蒸兩制開始,各炮制品顏色明暗程度沒有顯著差異(p>0.05)。對比表1、表2可以發(fā)現(xiàn),S8、S9的a*、b*值較S2~S7大,說明兩者較標(biāo)準(zhǔn)板更加偏紅、偏黃,這就使得整體呈現(xiàn)出黑褐色,整體色度變化與L*、a*、b*值變化相符合,色度測定結(jié)果與實(shí)際色澤的感官評價(jià)結(jié)果相符。

    黃精顏色加深可能與其內(nèi)部“類黑精”含量增加有關(guān)。類黑精存在于Maillard反應(yīng)后期,是一類棕色大分子物質(zhì)。黃精含有豐富的碳水化合物和含氮化合物,高溫高濕的蒸制環(huán)境促進(jìn)Maillard反應(yīng)產(chǎn)生,從而導(dǎo)致“類黑精”這類棕色物質(zhì)積累、表觀顏色加深。

    2.3 九蒸九制工藝過程中黃精揮發(fā)性成分

    從不同蒸制次數(shù)的黃精中鑒定出烴類、雜環(huán)類、醇類、醛類、酸類、酚類等揮發(fā)性成分,經(jīng)過與譜庫匹配、C7~C40正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品保留指數(shù)比對(匹配度>80%,保留指數(shù)RI=979),并采用峰面積歸一法計(jì)算5-HMF在各樣品總揮發(fā)性成分中的相對百分含量,結(jié)果發(fā)現(xiàn),5-羥甲基糠醛(5-HMF)是黃精蒸制過程中相對含量變化最大的化合物。黃精生品中5-HMF僅占總揮發(fā)性成分的1%左右,經(jīng)過八蒸八制,其在總揮發(fā)性成分中的相對含量達(dá)70%以上。因此,將5-HMF作為重要揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行分析。

    圖2 0~9次蒸制黃精的揮發(fā)性成分GC-MS離子流圖Fig.2 GC-MS ion flow diagram of volatile components of Polygonatum steamed for 0~9 times

    表3 0~9次蒸制黃精的5-HMF相對含量Table 3 The relative contents of 5-HMF in Polygonatum steamed for 0~9 times

    表4 0~9次蒸制黃精的滋味響應(yīng)值Table 4 The taste response value of Polygonatum steamed for 0~9 times

    5-HMF是一種兼具毒性和藥理活性的化合物,黃精生品中幾乎檢測不到其存在,但在蒸制后的黃精中有較高含量[21],5-HMF在八蒸八制黃精的揮發(fā)性成分中占有最大比例。魏征等[10]也在炮制前后的黃精中檢測到5-HMF的存在,其含量隨著炮制時間延長而增加。食品中存在游離氨基酸、二肽、還原糖、甘油三酯及其衍生物,在加熱過程中會發(fā)生Maillard反應(yīng),這些雜環(huán)類化合物多屬于Maillard反應(yīng)的中間產(chǎn)物,具有焙烤香氣的氣味特征,是形成食品特征風(fēng)味的組成成分之一[22]。糠醛又稱為呋喃甲醛,可由食品中的戊糖脫水產(chǎn)生,鼠李糖受熱降解可產(chǎn)生美拉德反應(yīng)產(chǎn)物之一5-HMF[23]。黃精中含有豐富的多糖、寡糖、單糖等糖類物質(zhì)以及多種游離氨基酸。經(jīng)過高溫蒸制后,黃精中的糖類物質(zhì)降解或與含氮化合物發(fā)生Maillard反應(yīng),產(chǎn)生具有焦味、糊味、焙烤味的雜環(huán)類物質(zhì),這些物質(zhì)可能是黃精蒸制過程中焦香氣味的來源。

    2.4 九蒸九制工藝過程中黃精滋味

    由測定結(jié)果可知,S0、S1、S2不具有人類能夠感覺出的酸味;S0~S9不具有咸味,但具有苦味、澀味、鮮味和甜味等滋味。與其他味覺響應(yīng)值相比,S0~S9苦味和甜味的響應(yīng)值較大,分別在7.47~14.35、-0.45~12.23之間。其中,S0的苦味和甜味響應(yīng)值最大,分別為14.35和12.23,這與趙麗蓉等[9]的研究結(jié)果一致,即生黃精的主要滋味為苦味和甜味。隨著蒸制次數(shù)增加,黃精苦味值和甜味值均降低,這可能是因?yàn)椴涣甲涛对诜磸?fù)蒸制過程中被消減,呈甜味的糖類物質(zhì)也因高溫處理而降解。氨基酸、有機(jī)酸等是重要的鮮味呈味物質(zhì),黃精九蒸九制過程中鮮味響應(yīng)值逐漸減小,這可能與蒸制過程中上述兩類物質(zhì)的減少有關(guān)。有研究發(fā)現(xiàn),皂苷的種類、含量與苦澀味之間有一定的聯(lián)系[24],如,藜麥表皮中的皂苷使藜麥帶有一定的苦澀味[25]。黃精九蒸九制過程中,澀味響應(yīng)值呈降低-升高-降低的變化趨勢,這種變化趨勢是否與黃精九蒸九制過程中皂苷含量或種類的變化有關(guān),還需要做進(jìn)一步的探究。

    2.5 九蒸九制工藝過程中黃精組織結(jié)構(gòu)

    掃描電鏡200倍觀察結(jié)果如圖3所示。黃精生品S0橫截面組織結(jié)構(gòu)致密、無明顯孔隙;經(jīng)過一次蒸制后,S1橫截面出現(xiàn)了明顯的圓形孔洞。經(jīng)過兩次蒸制后,S2中孔洞進(jìn)一步擴(kuò)大、結(jié)構(gòu)崩潰,產(chǎn)生不規(guī)則的孔隙。S3~S9橫截面均有較大的孔隙,結(jié)構(gòu)疏松多孔。以上結(jié)果說明九蒸九制可使黃精的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)由致密變得疏松多孔。

    圖3 0~9次蒸制黃精的內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)Fig.3 The internal microstructure of Polygonatum steamed 0~9 times

    2.6 黃精多糖純化與化學(xué)成分測定結(jié)果

    2.6.1 黃精多糖純化結(jié)果

    從不同蒸制次數(shù)的黃精中得到的多糖經(jīng)過脫蛋白、脫色后純度如表5所示,多糖純度均在80%以上,可用于后續(xù)分析實(shí)驗(yàn)。

    表5 0~9次蒸制黃精多糖的純度(%)Table 5 Purification results of polysaccharides from Polygonatum steamed for 0~9 times (%)

    2.6.2 黃精多糖化學(xué)成分測定

    PSP-0~PSP-9化學(xué)成分測定結(jié)果如表6所示,PSP-0~PSP-9中均含有一定量的糖醛酸,經(jīng)過脫蛋白處理后,PSP-0~PSP-9中仍有少量的蛋白質(zhì)存在。

    表6 0~9次蒸制黃精多糖的化學(xué)成分(%)Table 6 chemical constituents of polysaccharides from Polygonatum steamed 0~9 times (%)

    2.7 黃精多糖分子量分布

    圖4 0~9次蒸制黃精的多糖分子量分布Fig.4 Molecular weight distribution of polysaccharides from Polygonatum steamed 0~9 times

    尺寸排阻凝膠色譜測定結(jié)果如圖所示,峰a、b為信號峰,峰c為溶劑峰。經(jīng)過計(jì)算,PSP-0中色譜峰對應(yīng)的分子量在12.8 ku左右。峰a對應(yīng)的分子量大于標(biāo)準(zhǔn)品中分子量最大的葡聚糖,超出色譜柱線性范圍,即大于670 ku,峰b對應(yīng)的分子量在2 000 u左右。生品黃精多糖PSP-0只有一個分子量片段,出峰時間為18.2 min,相對分子質(zhì)量約為12.8 ku。這可能是因?yàn)镻SP-0中多糖分子量分布范圍較窄,多集中于12 ku左右。經(jīng)過一蒸一制,出現(xiàn)了分子量大于670 ku和分子量2 000 u左右的組分,之后,PSP-1~PSP-9的分子量分布范圍主要集中在上述兩個片段。九蒸九制工藝過程使黃精多糖的分子量分布范圍變大,后續(xù)將尋找合適的色譜柱以確定色譜峰a部分對應(yīng)的確切分子質(zhì)量。此外,有學(xué)者在酒制的黃精多糖[26,27]、蒸制的何首烏多糖[28]中也發(fā)現(xiàn)了分子量增大的現(xiàn)象。

    2.8 黃精多糖單糖組成分析

    圖5 11種單糖標(biāo)準(zhǔn)品離子色譜圖Fig.5 Ion chromatograms of 13 monosaccharide standards

    以單糖峰面積為縱坐標(biāo)軸(y),以單糖質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)軸(x)進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程、相關(guān)系數(shù)如表所示,相關(guān)系數(shù)均在0.993~0.999 7之間,線性關(guān)系良好。標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)進(jìn)樣6次,測定11種單糖峰面積RSD值在1.51%~4.12%之間。

    未經(jīng)蒸制的生品黃精多糖與蒸制后的黃精多糖在單糖組成及比例方面有明顯差異。PSP-0中半乳糖、果糖含量較少,未檢測到D-核糖的存在。經(jīng)過第一次蒸制后,PSP-1中半乳糖、果糖含量陡增,兩者分別在八蒸八制、一蒸一制黃精多糖中有最大摩爾比例。SUN T[26]等發(fā)現(xiàn):在酒制黃精的多糖中,半乳糖含量也有所增加,摩爾比例由29.63增至78.77。PSP-1~PSP-9中均檢測到一定含量的D-核糖,其含量在九種多糖之間無明顯變化。葡萄糖醛酸、巖藻糖在蒸制過程中摩爾比例減小,分別在第三、第四次蒸制時無法檢測到。

    表7 各單糖標(biāo)準(zhǔn)品保留時間及其線性方程Table 7 Retention time and linear equation of monosaccharide standards

    表8 0~9次蒸制黃精的多糖單糖組成及摩爾比例Table 8 Monosaccharide composition and molar ratio of polysaccharides from Polygonatum steamed for 0~9 times

    圖6 0~9次蒸制黃精的多糖單糖組成離子色譜圖Fig.6 Ionic chromatograms of monosaccharides of polysaccharide from Polygonatum steamed for 0~9 times

    果糖在植物細(xì)胞壁中含量豐富,提示蒸制過程可能破壞了黃精細(xì)胞壁,從而使細(xì)胞壁中的糖類物質(zhì)被提取出來。推測黃精多糖的單糖組成及比例變化可能與黃精蒸制過程中發(fā)生的Maillard反應(yīng)有關(guān),一些糖類物質(zhì)在Maillard反應(yīng)過程中發(fā)生異構(gòu)化和降解[28],具體將進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)加以驗(yàn)證。

    2.9 黃精多糖紅外光譜分析

    圖7 0~9次蒸制黃精的多糖紅外掃描光譜Fig.7 Infrared scanning spectra of polysaccharides from Polygonatum steamed for 0~9 times

    PSP-0~PSP-9在4 000~400cm-1波長范圍內(nèi)紅外掃描結(jié)果如圖9所示。結(jié)果表明:PSP-0~PSP-9在3 420、2 937 cm-1處均有較強(qiáng)的吸收峰,這兩個吸收峰分別由多糖的O-H、C-H伸縮振動產(chǎn)生[29,30],是糖類物質(zhì)的特征吸收峰,說明PSP-0~PSP-9均為多糖類物質(zhì)。1 733、1 649 cm-1處吸收峰分別是由乙?;鵆=C、-CHO的C=O振動產(chǎn)生[31],且在1 420 cm-1處也有明顯的-COOH振動吸收峰[31],表明PSP-0~PSP-9均含有一定量的乙?;蝓セ侨┧幔@與PSP-0~PSP-9化學(xué)成分測定結(jié)果相符。1 200~1 000 cm-1處C-O吸收峰[31,32]提示吡喃糖的存在,符合PSP-0~PSP-9單糖組成測定結(jié)果。880 cm-1處吸收峰是由β-糖苷鍵振動產(chǎn)生,提示PSP-0~PSP-9中含有β-糖苷鍵[33]。

    3 結(jié)論

    九蒸九制工藝可使黃精顏色加深,呈現(xiàn)“黃白-棕褐-烏黑-黑褐”的變化規(guī)律,于一蒸一制后變?yōu)樽睾稚?,兩蒸兩制后變?yōu)楹谏?,于六蒸六制后表觀出現(xiàn)褐色。黃精的苦味和甜味響應(yīng)值呈先減小后增大的變化規(guī)律,于八蒸八制時有最小苦味值和甜味值。5-HMF相對含量呈先增大后減小的變化規(guī)律,八蒸八制后,在總揮發(fā)性成分中有最大相對含量(73.09%)。九蒸九制工藝使黃精組織結(jié)構(gòu)由致密變得疏松多孔。

    蒸制過程可使黃精多糖的分子量分布范圍增大,改變其單糖組成及比例。生黃精中的多糖分子量主要集中在一個片段(12.8 ku),PSP-1~PSP-9分子量分布范圍主要分布在大于670 ku、2 000 u兩個片段。經(jīng)過一蒸一制后,黃精的多糖組成中出現(xiàn)D-核糖、半乳糖醛酸兩種單糖,在蒸制過程中分別呈現(xiàn)先增大后減小、逐漸增大的變化規(guī)律;葡萄糖醛酸、巖藻糖分別于三蒸三制、四蒸四制后消失。4 000~400 cm-1波段紅外光譜掃描結(jié)果顯示不同蒸制次數(shù)黃精的多糖沒有新的特征吸收峰產(chǎn)生,多糖在黃精九蒸九制過程中未產(chǎn)生新的官能團(tuán)。

    通過查閱資料和相關(guān)文獻(xiàn),推測九蒸九制工藝過程中黃精品質(zhì)形成及多糖變化與Maillard反應(yīng)有關(guān)。黃精多糖中出現(xiàn)的大分子量片段有待進(jìn)一步提取、鑒定,從而對蒸制過程中多糖變化機(jī)制進(jìn)行探索研究。5-HMF是兼具藥理和毒理作用的化學(xué)物質(zhì),其在黃精九蒸九制過程中相對含量的變化是否與黃精功效的改變存在聯(lián)系,有待進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,以期為進(jìn)一步開發(fā)黃精藥用價(jià)值提供參考。全面深入研究黃精蒸制過程中品質(zhì)及化學(xué)成分的演變,可為黃精九蒸九制工藝提供基礎(chǔ)工藝參數(shù),有利于為黃精九蒸九制工藝規(guī)范化管理、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定提供參考。

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