自黏接樹脂水門汀與自酸蝕黏接水門汀對(duì)牙本質(zhì)黏接強(qiáng)度的影響

張玉瑋，王靜靜，李冬雪，郝 麗

（航天中心醫(yī)院口腔科 北京 100049）

口腔固定修復(fù)體的最終目標(biāo)是在修復(fù)體和預(yù)備體之間建立一個(gè)長久的黏接固位，其中黏接水門汀的類型是影響?zhàn)そ庸涛坏囊粋€(gè)重要因素。臨床上自酸蝕類樹脂黏接水門汀需要兩步操作完成黏接，首先是使用弱酸性的自酸蝕預(yù)處理劑處理牙本質(zhì)表面，然后再涂布樹脂水門汀。近年來一種操作更加簡單的自黏接類樹脂水門汀逐漸應(yīng)用于臨床，它將自酸蝕預(yù)處理劑直接加入樹脂水門汀中，能夠一步完成牙本質(zhì)黏接，最大程度上簡化了操作步驟，方便臨床使用。口腔是一個(gè)相對(duì)復(fù)雜的環(huán)境，在完成樹脂水門汀黏接后將試件進(jìn)行疲勞模擬可以更真實(shí)的反映出黏接強(qiáng)度。浸潤在混合層中的樹脂隨著時(shí)間變化，可能會(huì)對(duì)黏接的完整性產(chǎn)生影響，由于膠原基質(zhì)的水解和酶的降解，黏接界面可能會(huì)隨著時(shí)間的推移而導(dǎo)致降解。Takahashi 等發(fā)現(xiàn)溫和的兩步法自酸蝕黏接水門汀與牙本質(zhì)的結(jié)合比較穩(wěn)定，體外觀察1 年后，即使掃描電鏡斷裂分析表明黏接樹脂的孔隙表現(xiàn)出了增多現(xiàn)象。Nikaido 等發(fā)現(xiàn)冷熱循環(huán)和疲勞加載相結(jié)合導(dǎo)致微拉伸黏接強(qiáng)度的減少。對(duì)于一步法自酸蝕黏接水門汀，短期黏接效果并沒有達(dá)到預(yù)期，并且肯定會(huì)影響其長期耐久性。本研究選擇兩步法自酸蝕樹脂黏接水門汀和一步法自黏接水門汀，分別測(cè)量與牙本質(zhì)表面的即刻黏接強(qiáng)度和老化黏接強(qiáng)度，以獲得兩種不同自酸蝕類樹脂水門汀對(duì)牙本質(zhì)即刻黏接強(qiáng)度和黏接耐久性的影響。

1.資料與方法

1.1 牙本質(zhì)表面試件制備

（1）離體牙的選擇：選取2019 年8 月—2021 年8 月航天中心醫(yī)院新鮮拔除的牙冠完整、無齲壞、無修復(fù)體、無明顯磨耗及牙本質(zhì)裂紋的人第三磨牙40 顆，浸泡于含0.02%疊氮化鈉的0.9%氯化鈉溶液中4 ℃保存，拔出后1 月內(nèi)使用。（2）離體牙的包埋與去釉：將離體牙包埋，使用低速精密切割機(jī)（Isomet 1000，Buehler，美國），在水冷卻下去除釉質(zhì)，暴露淺層牙本質(zhì)。（3）牙體預(yù)備鉆針壓力的控制：隨機(jī)選擇4 顆離體牙試件（分別記為試件1、2、3、4，用紅色打樣膏將包埋離體牙的夾具固定在壓力傳感器上，同時(shí)用紅色打樣膏將壓力傳感器固定在實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上，操作者手部支點(diǎn)位于裝置外，不觸碰壓力傳感器，防止從手部的支點(diǎn)力量傳遞到壓力傳感器。同一操作者使用電動(dòng)手機(jī)，相同最大轉(zhuǎn)速（150 000 r/min）、輕壓力的條件下，沿同一個(gè)方向磨除（牙合）面牙本質(zhì)，重復(fù)20 次，每預(yù)備一顆牙使用一個(gè)新的鉆針。壓力傳感器的控制箱與計(jì)算機(jī)連接，各部件之間根據(jù)牛頓第三定律將切削力實(shí)時(shí)傳遞到壓力傳感器，使用稱重模塊軟件采集每個(gè)試件的14 個(gè)實(shí)時(shí)力值，即為牙體預(yù)備時(shí)的鉆針壓力值。（4）牙本質(zhì)預(yù)備與分組：同一操作者相似輕壓力的條件下，使用牙體預(yù)備用鎢鋼鉆針，沿同一個(gè)方向磨除牙本質(zhì)，重復(fù)20 次，每預(yù)備一顆牙使用一個(gè)新的鉆針。對(duì)40 個(gè)離體牙試件進(jìn)行牙體預(yù)備后，將離體牙試件在低速精密切割機(jī)下，切得1 mm 厚度的圓形牙本質(zhì)片。采用隨機(jī)數(shù)字表法將試件分為自酸蝕樹脂黏接水門汀Panavia F 組和自黏接樹脂黏接水門汀SAC 組各20 顆，分別使用兩步法自酸蝕樹脂水門汀Panavia F2.0（可樂麗 日本）和一步法自黏接樹脂水門汀SAC（可樂麗 日本）完成黏接，每組按照試件黏接時(shí)間（24 h、冷熱循環(huán)5 000 次）再次隨機(jī)分為兩組各10 顆，見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)分組

1.2 方法

（1）制作樹脂試件。使用3×5 mm 的聚四氟乙烯管制作成內(nèi)徑為3 mm，高度為3 mm 的模具，將APX 樹脂材料（Kuraray，日本）填入聚四氟乙烯模具中壓實(shí)，并用LED 光固化燈（Elipar Free Light 2，3M，美國）固化，得到直徑3 mm,高度3 mm 的圓柱形樹脂試件，其中一端噴砂處理，無水乙醇和去離子水分別超聲清洗5 min，氣槍吹干備用。（2）黏接步驟。①兩步法自酸蝕樹脂水門汀Panavia F2.0 黏接過程：各取1 滴ED primer A 液和B 液在混合板上混合，并用小刷頭涂布于牙本質(zhì)面，放置30 s 后吹干，將調(diào)合好的復(fù)合樹脂A、B 膏涂布于樹脂試件的噴砂面，輕輕將樹脂試件放在牙本質(zhì)黏接面上，使牙本質(zhì)試件的中心與樹脂試件中心相對(duì)，將1 個(gè)500 g的砝碼壓在樹脂試件上，并讓砝碼的重心盡可能與樹脂試件的重心一致。去除多余的水門汀，LED 光固化燈均勻照射20 s。②一步法自黏接樹脂水門汀SAC 黏接過程：將調(diào)合好的復(fù)合樹脂A、B 糊劑涂布于樹脂試件的噴砂面，輕輕將樹脂試件放在牙本質(zhì)黏接面上，讓樹脂試件的中心與牙本質(zhì)試件中心相對(duì)，再用一個(gè)500 g 的砝碼慢慢壓在樹脂試件上，并讓砝碼的重心盡可能與樹脂試件的重心一致。去除多余的水門汀，LED 光固化燈均勻照射20 s。（3）即刻剪切黏接強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)。已經(jīng)制作好的試件放置于37 ℃恒溫去離子水中保存24 h。將試件固定于特制的剪切強(qiáng)度測(cè)試夾具上，再將夾具固定于萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上，剪切應(yīng)力的加載速度為1 mm/min，試件斷裂的載荷記為最大載荷（F）。剪切強(qiáng)度（SBS）計(jì)算為最大載荷除以樹脂試件的橫截面積（S）：SBS=F（N）/S（mm），單位為MPa。（4）老化剪切黏接強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)。使用冷熱循環(huán)儀（Kwangsung TC-1，韓國）使每個(gè)試件在5 ℃和55 ℃水浴中分別浸泡60 s 作為冷熱循環(huán)1 次，兩個(gè)水浴箱之間的延遲時(shí)間為3 s。進(jìn)行5 000 次冷熱循環(huán)。將試件固定于特制的剪切強(qiáng)度測(cè)試夾具上，再將夾具固定于萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上，剪切應(yīng)力的加載速度為1 mm/min。SBS 計(jì)算同即刻剪切黏接強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)。

1.3 觀察指標(biāo)

使用體視顯微鏡觀察斷裂模式：（1）黏接斷裂：斷裂發(fā)生在黏接界面。（2）樹脂內(nèi)聚斷裂：斷裂發(fā)生在復(fù)合樹脂或黏接樹脂內(nèi)。（3）混合斷裂：斷裂部分發(fā)生在界面、部分發(fā)生在樹脂或者牙本質(zhì)。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

2.結(jié)果

2.1 牙體預(yù)備鉆針壓力的控制

同一操作者不同試件牙體預(yù)備的鉆針壓力比較，差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（＞0.05），見表2。同一操作者不同試件牙體預(yù)備壓力分布見圖1，箱式圖反映了每組數(shù)據(jù)的整體分布情況，圖中的每一個(gè)點(diǎn)對(duì)于每一次測(cè)量的鉆針壓力值。

表2 同一操作者對(duì)不同試件牙體預(yù)備鉆針壓力比較（± s，N）

圖1 同一操作者不同試件牙體預(yù)備壓力分布圖

2.2 即刻剪切黏接強(qiáng)度結(jié)果

Panavia F 組試件牙本質(zhì)表面即刻黏接強(qiáng)度[（13.41±1.32）MPa]強(qiáng)于[（10.62±1.59）MPa]，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（＜0.05），見表3。

表3 兩種黏接水門汀即刻黏接強(qiáng)度比較（± s，MPa）

2.3 老化剪切黏接強(qiáng)度結(jié)果

Panavia F 組試件牙本質(zhì)老化剪切黏接強(qiáng)度[（8.50±1.64）MPa]強(qiáng)于[（6.52±1.56）MPa]，兩組試件牙本質(zhì)表面老化黏接強(qiáng)度比較，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（＜0.05），見表4。

表4 兩種黏接水門汀老化黏接強(qiáng)度比較（± s，MPa）

2.4 斷裂模式結(jié)果

各組主要斷裂模式均為黏接斷裂，其次為混合斷裂，少部分為樹脂內(nèi)聚斷裂，見圖2。

圖2 斷裂模式分布圖

3.討論

本研究在處理牙本質(zhì)的過程中，控制了預(yù)備步驟，手機(jī)及轉(zhuǎn)速和水冷卻等因素，同一操作者牙體預(yù)備不同試件，測(cè)量牙本質(zhì)預(yù)備過程中牙本質(zhì)牙合面受到的壓力。在牙體預(yù)備過程中，針對(duì)牙體組織牙合面施加的適宜壓力在0.20 ～0.40 N。本研究的研究者模擬了臨床中牙體預(yù)備過程，并且嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行牙本質(zhì)預(yù)備處理，在對(duì)操作者的壓力進(jìn)行測(cè)量之前，也對(duì)操作者進(jìn)行了牙體預(yù)備訓(xùn)練，增加操作者的熟練程度，使操作過程中鉆針對(duì)牙體組織牙合面施加的壓力穩(wěn)定在0.20 ～0.40 N，以獲得預(yù)期穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

壓力測(cè)試結(jié)果顯示，每個(gè)試件鉆針壓力的標(biāo)準(zhǔn)差較小。從同一操作者不同試件牙體預(yù)備鉆針壓力分布散點(diǎn)圖中發(fā)現(xiàn)，測(cè)量獲得的壓力值多分布于0.20 ～0.30 N范圍內(nèi)，且四組之間的散點(diǎn)分布差別較小。本研究中，同一操作者在牙體預(yù)備過程中對(duì)于牙體組織牙合面的壓力較為穩(wěn)定。

評(píng)價(jià)黏接性能的重要指標(biāo)之一為黏接強(qiáng)度，牙本質(zhì)黏接強(qiáng)度的大小依賴于黏接材料與牙本質(zhì)之間的黏接界面強(qiáng)度和黏接材料的內(nèi)聚強(qiáng)度以及牙本質(zhì)的內(nèi)聚強(qiáng)度。牙本質(zhì)樹脂黏接強(qiáng)度試驗(yàn)得到的黏接強(qiáng)度大小，不僅與黏接界面、黏接材料的屬性有關(guān)，還與材料內(nèi)部或材料之間有無缺陷、試件制備的大小、形狀以及應(yīng)力加載的方式有關(guān)。本研究在處理牙本質(zhì)的過程中，控制了預(yù)備步驟，高速手機(jī)及轉(zhuǎn)速和水冷卻等因素，同一操作者使用同種鉆針，在牙體預(yù)備精修過程中，控制操作者進(jìn)行牙本質(zhì)預(yù)備過程中牙本質(zhì)牙合面受到的壓力。實(shí)驗(yàn)中本研究組成員將離體牙試件與黏接水門汀黏接過程中盡量使樹脂試件的中心與牙本質(zhì)試件的中心相對(duì)，以保證同一顆牙黏接部位一致，可以減少牙本質(zhì)本身性質(zhì)引起的誤差。黏接系統(tǒng)對(duì)牙本質(zhì)的黏接機(jī)制是微機(jī)械的，通過單體浸潤和聚合進(jìn)入表面，形成樹脂-牙本質(zhì)混合層。

本研究中選擇的黏接水門汀為自酸蝕樹脂黏接水門汀和自黏接樹脂黏接水門汀。無論自酸蝕樹脂水門汀還是自黏接樹脂水門汀，均沒有去除牙體預(yù)備后牙本質(zhì)表面的玷污層，而是利用酸性功能成分溶解玷污層內(nèi)的礦物質(zhì)并使其及下層表淺的牙本質(zhì)脫礦，與滲入的樹脂單體結(jié)合形成混合層，進(jìn)行了改性處理。Panavia F2.0 屬于兩步法自酸蝕、雙重固化型樹脂黏接水門汀。SAC 屬于一步法自酸蝕黏接樹脂水門汀又可以稱為自黏接樹脂黏接水門汀，可一步完成酸蝕、牙本質(zhì)處理、黏接，簡化了操作步驟，且方便臨床使用。SAC 同樣含有功能性黏接單體10-MDP，同時(shí)加入了催化劑，有較強(qiáng)的黏接性能和固化性能，不需要前處理就可以黏接牙本質(zhì)和修復(fù)體。

當(dāng)前條件下，剪切和拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)試得出的對(duì)應(yīng)剪切強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度一定程度上均可以較好的反映黏接強(qiáng)度的情況。本研究選擇剪切強(qiáng)度測(cè)試而沒有選擇微拉伸強(qiáng)度測(cè)試的原因?yàn)閷?duì)于黏接樹脂水門汀，剪切強(qiáng)度測(cè)試是用于評(píng)價(jià)黏接樹脂水門汀黏接性能的常用方式，其優(yōu)點(diǎn)為操作簡單、技術(shù)敏感性小、測(cè)試結(jié)果可靠。本研究試件的黏接面積較大，不適用于微拉伸強(qiáng)度測(cè)試，并且微拉伸強(qiáng)度測(cè)試的步驟較多，導(dǎo)致在實(shí)驗(yàn)過程中可能造成偏倚的因素增多，技術(shù)敏感性高，測(cè)試結(jié)果誤差可靠性較差。在剪切黏接試驗(yàn)中，萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)的加載速度將會(huì)影響測(cè)量得到的黏接強(qiáng)度數(shù)值，測(cè)定牙本質(zhì)黏接試件時(shí)，加載速度過小或者過大都會(huì)明顯降低剪切黏接強(qiáng)度。本研究中選擇了普遍使用的加載速度：1.0 mm/min，本研究在試驗(yàn)設(shè)計(jì)過程中，使加載頭盡量接近黏接界面，減小了扭矩，使結(jié)果能更真實(shí)的反映出剪切黏接強(qiáng)度。

本文結(jié)果顯示，自酸蝕樹脂黏接水門汀的牙本質(zhì)即刻黏接強(qiáng)度和老化后黏接強(qiáng)度均高于自黏接樹脂水門汀組的牙本質(zhì)即刻黏接強(qiáng)度和老化后黏接強(qiáng)度，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（＜0.05）。提示經(jīng)過5 000 次的5 ～55 ℃循環(huán)老化后，自酸蝕樹脂黏接水門汀Panavia F2.0 組的牙本質(zhì)樹脂試件黏接整體性較好，有較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度和抗老化性能。原因是自酸蝕樹脂黏接水門汀Panavia F2.0 提高了黏接樹脂的滲透能力，高質(zhì)量的混合層因此形成，黏接界面水分殘余減少，防止外源性的水分進(jìn)入黏接界面產(chǎn)生樹脂水解和膠原降解，黏接耐久性增加。本研究中出現(xiàn)的斷裂模式包括黏接斷裂、混合斷裂和樹脂內(nèi)聚斷裂。其中最主要的方式為黏接斷裂，說明本文結(jié)果較為接近真正的剪切黏接強(qiáng)度，可靠性較強(qiáng)。

綜上所述，在本研究的條件下，相比一步法自黏結(jié)樹脂水門汀，兩步法自酸蝕樹脂黏接水門汀與牙本質(zhì)表面的黏接強(qiáng)度更高。