樹脂水門汀在瓷貼面下光固化后的機(jī)械性能

謝翠柳，許 靜

隨著人們對(duì)美學(xué)和微創(chuàng)修復(fù)要求的提高，瓷貼面以其出色的仿真性，生物相容性，化學(xué)穩(wěn)定性和最大量保存牙體組織的特性，在臨床應(yīng)用上日益受到重視[1]。臨床研究報(bào)道瓷貼面8年失敗率為19.1%[2]。Meta分析發(fā)現(xiàn)瓷貼面的9年失敗率約為11%[3]。失粘接是瓷貼面最常見的失敗類型之一。瓷貼面的失粘接與樹脂水門汀邊緣收縮微滲漏，冷熱應(yīng)力及機(jī)械應(yīng)力有關(guān)[4]。而避免瓷貼面失粘接最重要的是保證樹脂水門汀在瓷貼面與牙體硬組織間形成牢固的粘接力。為了獲得最大的粘接力就需要樹脂水門汀在瓷貼面下均勻、完全的固化，否則會(huì)影響其機(jī)械性能，進(jìn)而影響其粘接力而可能導(dǎo)致修復(fù)失敗[5]。相較于雙固化樹脂水門汀，臨床醫(yī)生常因顏色穩(wěn)定性而更愿意選用光固化樹脂水門汀[6]，然而常忽略是否有足夠的光照量透過瓷貼面進(jìn)入到粘接層引發(fā)光固化樹脂水門汀固化。固化時(shí)間和瓷貼面的厚度會(huì)影響進(jìn)入到樹脂水門汀粘接層的光照量。材料的機(jī)械性能是材料服務(wù)于臨床的重要參數(shù)。因此，本研究擬通過檢測在不同光照時(shí)間，不同瓷貼面厚度的情況下引發(fā)的瓷貼面下固化的樹脂水門汀粘接層的機(jī)械性能，比較雙固化和光固化樹脂水門汀的機(jī)械性能，并且觀察樹脂水門汀的種類、固化時(shí)間以及瓷貼面的厚度對(duì)樹脂水門汀粘接層的機(jī)械性能的影響，以期對(duì)瓷貼面的臨床應(yīng)用提供一定的指導(dǎo)作用。對(duì)瓷貼面的最終修復(fù)效果至關(guān)重要。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器 二硅酸鋰玻璃全瓷(A1，Ivoclar Vivadent)，鑄造爐(EP500，Ivoclar Vivadent)，碳化硅砂紙(Leco Instrument GmbH)，Variolink N(Ivoclar Vivadent)， Variolink Veneer(Ivoclar Vivadent)，RelyX U200(3M ESPE)，RelyX Veneer(3M ESPE)，LED型光固化燈(Bluephase, Ivoclar Vivadent)，聚酯薄膜成型片(Microdont)，自動(dòng)微硬度計(jì)(Fischerscope H100C, Fischer)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 瓷貼面的制備 制備18個(gè)直徑為10mm，厚度為0.5mm，18個(gè)直徑為10mm，厚度為1.5mm的圓片形瓷貼面蠟型。包埋蠟型的鑄圈在800℃保持60分鐘，然后600℃保持30分鐘，最后850℃保持60分鐘去蠟后用顏色為A1的IPS e.max Press瓷塊熔融后在鑄造爐鑄造瓷貼面(930℃，60分鐘)。然后用400,600,1200目的碳化硅砂紙打磨拋光。制備好的瓷貼面置于生理鹽水中常溫保存。瓷貼面雙面可用。

1.2.2 樹脂水門汀粘接層的制備 9個(gè)直徑為10mm，厚度為0.5mm的瓷貼面粘接面為一組，共4組，分別按照Variolink N， Variolink Veneer ，RelyX Veneer(RelyX U200參考RelyX Veneer)粘接套裝的使用要求先用氫氟酸酸蝕，涂布硅烷，自然風(fēng)干。瓷貼面粘接面分別涂布4種樹脂水門汀，用20N的力量按壓于聚酯薄膜成型片。每種樹脂水門汀組從瓷貼面表層分別用光固化燈光照10s，20s，30s固化3個(gè)粘接面。同樣的方法用于直徑為10mm，厚度為1.5mm的瓷貼面。再將4種樹脂水門汀分別在聚酯薄膜成型片上涂布9處。蓋上聚酯薄膜成型片防止氧化。每種樹脂水門汀組分別用10s，20s，30s固化3個(gè)粘接面。共制備108個(gè)樹脂水門汀粘接層。制備好的樹脂水門汀粘接層在37°C的生理鹽水中保存24h。

1.2.3 機(jī)械性能的測試采用自動(dòng)微硬度計(jì)檢測機(jī)械性能，測試包括努氏硬度、彈性模量、彈塑性變形。將制備的樹脂水門汀粘接層置于微硬度儀置物臺(tái)上，將樹脂水門汀粘接層朝上。每個(gè)樹脂水門汀粘接層測試10個(gè)點(diǎn)，因此每組可得到30個(gè)測量值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。測試力量以恒定的速度在0.4-30mN之間變化。力學(xué)試驗(yàn)機(jī)軟件系統(tǒng)自動(dòng)記錄整個(gè)過程。壓痕法測試努氏硬度值，靜態(tài)加載為30mN，加載時(shí)間為5s，以所用的載荷除以壓痕的投影面積所得商數(shù)表示努氏硬度。同樣采用壓痕法測得樹脂水門汀所受應(yīng)力與壓痕深度值，計(jì)算應(yīng)力-應(yīng)變曲線的斜率，即彈性模量。彈塑性變形是一個(gè)比率，在壓頭壓入和退離材料過程中，由材料恢復(fù)彈性變形所做的功除以壓頭壓入材料所做的總功所得商數(shù)的計(jì)算而來。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 采用SPSS 17.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)各組數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。采用單因素方差分析和Tukey HSD檢驗(yàn)(P≤0.05為具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異)分析4種樹脂水門汀在不同瓷貼面厚度下經(jīng)過不同光固化時(shí)間固化后的機(jī)械性能。采用多變量分析中的線性回歸分析描述樹脂水門汀的類型，固化時(shí)間，瓷貼面的厚度對(duì)樹脂水門汀粘接層的機(jī)械性能的影響力，用η2表示，此值越大說明影響力越大。

2 結(jié) 果

2種雙固化樹脂水門汀Variolink N、RelyX U200和2種光固化樹脂水門汀Variolink Veneer、RelyX Veneer在不同瓷貼面厚度下經(jīng)過不同光固化時(shí)間固化后的機(jī)械性能見表1。樹脂水門汀的類型，固化時(shí)間，瓷貼面的厚度對(duì)樹脂水門汀粘接層的機(jī)械性能的影響力見圖1。在所有光固化時(shí)間和瓷貼面的厚度條件下，雙固化樹脂水門汀Variolink N、RelyX U200比光固化樹脂水門汀Variolink Veneer、RelyX Veneer表現(xiàn)出更高的努氏硬度和彈性模量，更低的彈塑性變形(P<0.05)(表1)。樹脂水門汀的類型，固化時(shí)間，瓷貼面的厚度均對(duì)樹脂水門汀粘接層的努氏硬度和彈性模量有顯著影響，其中樹脂水門汀的類型對(duì)樹脂水門汀粘接層的努氏硬度和彈性模量的影響最大，功效估計(jì)η2值分別為0.896和0.934，其次是光固化時(shí)間，η2值為0.325和0.397，最后是瓷貼面的厚度，η2值為0.134和0.267(圖1)。樹脂水門汀的類型對(duì)樹脂水門汀粘接層的彈塑性變形影響較小，η2值為0.194，而固化時(shí)間和瓷貼面厚度對(duì)彈塑性變形的影響無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)(見表1)。

3 討 論

努氏硬度是用來評(píng)估固體材料抵抗彈性變形、塑性變形或破壞的能力。彈性模量表示材料抵抗彈性變形的能力，也稱為剛度。彈塑性變形指物體在外力施加的同時(shí)立即產(chǎn)生變形，而在外力解除的同時(shí)，只有部分變形立即消失，其余部分變形在外力解除后卻永不消失，變形消失的部分所占的比率即為彈塑性變形。因此，機(jī)械性能良好的樹脂水門汀粘接層應(yīng)表現(xiàn)出較高的努氏硬度和彈性模量，較低的彈塑性變形。本研究中，在所有光固化時(shí)間和瓷貼面的厚度條件下制備的樹脂水門汀粘接層中，雙固化樹脂水門汀比光固化樹脂水門汀表現(xiàn)出更高的努氏硬度和彈性模量，更低的彈塑性變形(P<0.05)。雙固化樹脂水門汀Variolink的表現(xiàn)最優(yōu)，光固化樹脂水門汀RelyXVeneer表現(xiàn)出比VariolinkVeneer更好的機(jī)械性能。

表1 4種樹脂水門汀在不同瓷貼面厚度下經(jīng)過不同光照時(shí)間固化后的機(jī)械性能

雙固化樹脂水門汀由于含有胺類和過氧化苯甲酰類物質(zhì)作為固化過程的引發(fā)體系，固化后會(huì)有殘留，在后期可能發(fā)生氧化而導(dǎo)致瓷貼面變色[7]。因此，在美觀性尤為重要的前牙區(qū)，臨床醫(yī)生一般會(huì)選擇光固化樹脂水門汀[6,7]。本研究結(jié)果顯示雙固化樹脂水門汀比光固化樹脂水門汀表現(xiàn)出更高的努氏硬度和彈性模量，更低的彈塑性變形，即機(jī)械性能更好。然后，樹脂水門汀粘接層的機(jī)械性能對(duì)于其臨床耐久性的影響尚無明確定論[8,9]。并且，樹脂水門汀的種類并非是影響瓷貼面失粘接的唯一因素?？谇画h(huán)境的復(fù)雜性，如冷熱應(yīng)力及機(jī)械應(yīng)力都是影響瓷貼面失粘接的重要因素[4]。

圖1： 樹脂水門汀的類型、固化時(shí)間、瓷貼面厚度對(duì)樹脂水門汀粘接層的機(jī)械性能的影響力

本研究參考VariolinkVeneer粘接套裝建議的光固化時(shí)間10-30s和RelyXVeneer建議的光固化時(shí)間30s，選擇10s，20s，30s作為本研究的參數(shù)。本研究顯示光固化時(shí)間對(duì)所有瓷貼面厚度下的光固化樹脂水門汀的努氏硬度和彈性模量都有影響(P<0.05)，對(duì)彈塑性變形的影響無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)，而對(duì)雙固化樹脂水門汀的機(jī)械性能的影響無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。此外，光固化20s與光固化10s的光固化樹脂水門汀，努氏硬度和彈性模量有提高(P<0.05)，而光固化30s與光固化20s的光固化樹脂水門汀，努氏硬度和彈性模量的變化無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。此結(jié)果提示，在臨床操作過程中，光固化樹脂水門汀的光固化時(shí)間至少應(yīng)達(dá)到20s。關(guān)于光照對(duì)雙固化樹脂水門汀的影響，IlieandHickel發(fā)現(xiàn)光照對(duì)于雙固化樹脂水門汀VariolinkⅡ固化系統(tǒng)的激活是不可忽視的，但是光照量的增加并不會(huì)加速固化過程[10]。

本研究顯示瓷貼面的厚度對(duì)光固化樹脂水門汀的努氏硬度和彈性模量有影響，對(duì)彈塑性變形的影響無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。相較于樹脂水門汀的類型和光固化時(shí)間，瓷貼面的厚度對(duì)光固化樹脂水門汀的機(jī)械性能的影響較小。本研究顯示在瓷貼面厚度為1.5mm時(shí)，光固化時(shí)間30s相較于光固化20s的努氏硬度和彈性模量有提高，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。提示瓷貼面增厚可能會(huì)阻擋進(jìn)入到樹脂水門汀粘接層的光照量，在臨床操作過程中，對(duì)于較厚部分的瓷貼面應(yīng)增加光固化時(shí)間。

4 結(jié) 論

由于光固化樹脂水門汀的顏色穩(wěn)定性，臨床醫(yī)生在粘接瓷貼面時(shí)更偏向于選擇光固化樹脂水門汀，而非雙固化樹脂水門汀。本研究通過檢測在不同光照時(shí)間，不同瓷貼面厚度的情況下引發(fā)的瓷貼面下固化的樹脂水門汀的機(jī)械性能，發(fā)現(xiàn)雙固化樹脂水門汀VariolinkN、RelyXU200比光固化樹脂水門汀VariolinkVeneer、RelyXVeneer表現(xiàn)出更高的努氏硬度和彈性模量，更低的彈塑性變形。樹脂水門汀的類型，固化時(shí)間，瓷貼面的厚度均對(duì)樹脂水門汀粘接層的機(jī)械性能都有影響。但是本研究結(jié)果受限于1種瓷貼面材料，4種樹脂水門汀，3種光固化時(shí)間，3種瓷貼面厚度，且僅測試的是粘接后24h的樹脂水門汀的機(jī)械性能，并不能完全模擬口腔復(fù)雜的物理及化學(xué)環(huán)境，因此尚需進(jìn)一步的研究。

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