煤炭全自動制樣設(shè)備精密度核驗(yàn)方法探究

周樹光，李敬亞，楊雙菊

(1.長沙開元儀器有限公司，湖南 長沙 410100；2.朝陽熱電有限公司，遼寧 朝陽 122000)

0 引 言

全自動制樣設(shè)備是集除鐵、輸送、稱重、破碎、縮分、干燥、制粉、廢樣回收、留樣封裝寫碼等功能于一體的設(shè)備[1-4]，其制樣流程如圖1所示。

圖1 全自動制樣設(shè)備制樣流程

根據(jù)制樣流程，全自動制樣設(shè)備共有6 mm、3 mm、0.2 mm3個(gè)縮分階段，可制備出1份6 mm全水分煤樣、1份3 mm存查煤樣和2份0.2 mm分析煤樣。

精密度是在規(guī)定條件下所得獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度[5]，通常用1個(gè)精密度指數(shù)，如2倍的標(biāo)準(zhǔn)差來表示[6]。煤炭制樣精密度用制樣和化驗(yàn)方差VPT來表示[7]，制樣和化驗(yàn)的誤差幾乎全部來源于縮分和從一般分析試樣中取樣進(jìn)行化驗(yàn)的過程[8-9]。

GB/T 19494.3及DL/T1339均給出了2種精密度核驗(yàn)方法，方法一是將縮分器縮分出的2個(gè)留樣作為1對雙份試樣；方法二是先制備出1個(gè)留樣，然后將全部棄樣返回設(shè)備，再制備出1個(gè)留樣，2個(gè)留樣作為1對雙份試樣。在進(jìn)行全自動制樣設(shè)備精密度核驗(yàn)時(shí)，2種方法均有應(yīng)用，2種方法是否有區(qū)別將得到判別。

李向林[10]提出了制樣和化驗(yàn)方差目標(biāo)值的確定，應(yīng)分“試驗(yàn)用煤人工采取、自動采樣機(jī)采取、以及分階段核驗(yàn)制樣和化驗(yàn)精密度”3種情況，根據(jù)實(shí)際情況合理確定制樣和化驗(yàn)方差目標(biāo)值。胡彪等[11]對全自動煤炭制樣系統(tǒng)進(jìn)行研究，提出了全自動制樣系統(tǒng)精密度試驗(yàn)方法和評判方式，并建議盡快制定全自動煤炭制樣系統(tǒng)性能試驗(yàn)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。王志坤等[12]對5E-APSⅡ型全自動制樣機(jī)進(jìn)行性能試驗(yàn)方案研究，提出了火電廠燃煤全自動制樣機(jī)精密度試驗(yàn)內(nèi)容及步驟，為火電廠質(zhì)量管理人員評價(jià)全自動制樣機(jī)精密度提供參考。何文莉等[13]提出了煤炭全自動制樣系統(tǒng)點(diǎn)估計(jì)試驗(yàn)程序，論述了精密度目標(biāo)值或期望值確定及其精密度是否符合目標(biāo)值的判定方法，建議煤炭全自動制樣系統(tǒng)精密度試驗(yàn)方法按GB/T 19494.3和ISO13909.7規(guī)定的多樣本雙樣重復(fù)試驗(yàn)法。張?zhí)降萚14]研究了煤炭全自動制樣系統(tǒng)主要質(zhì)量評價(jià)指標(biāo)，提出了整系統(tǒng)制樣精密度評價(jià)指標(biāo)。

已有研究中，均未對全自動制樣設(shè)備精密度2種核驗(yàn)方法進(jìn)行比較。為分析2種方法是否有區(qū)別，是否均可用于全自動制樣設(shè)備的精密度核驗(yàn)，筆者分別用2種方法對全自動制樣設(shè)備進(jìn)行了精密度核驗(yàn)。

1 精密度核驗(yàn)方法一

1.1 試驗(yàn)方法

稱取質(zhì)量符合要求的煤樣20個(gè)，依次投入全自動制樣設(shè)備完成樣品制備，收集制備的0.2 mm分析樣(編號FA)、0.2 mm備查樣(編號FB)在密封袋中并做好標(biāo)識。0.2 mm分析儀FA和0.2 mm備查樣FB作為1個(gè)試樣對。

按上述方法完成所有煤樣的制備，得到20個(gè)試樣對。前10個(gè)試樣對作為第1組，后10個(gè)試樣對作為第2組。

按GB/T 212所述方法測試所有試樣的空干基灰分Aad和空干基水分Mad，并計(jì)算出干基灰分值A(chǔ)d。

1.2 結(jié)果分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

按GB/T 474附錄C和GB/T 19494.3所述方法進(jìn)行制樣精密度檢驗(yàn)。

表1 方法一精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

按式(1)計(jì)算制樣精密度判定值。

(1)

按式(2)計(jì)算第1組(前10個(gè))試樣對的干基灰分差值的平均值。

(2)

式中，dj為第j組試樣對的干基灰分差值的平均值，%；di為第j組中第i個(gè)試樣對干基灰分的差值，%；n為試樣對數(shù)，即n=10。

對于第1組試樣隊(duì)，j=1；試樣對的干基灰分平均值為d1，代入數(shù)據(jù)解得d1=0.13(%)。

按式(3)計(jì)算第一組(前10個(gè))試樣對的干基灰分差值的標(biāo)準(zhǔn)差。

(3)

式中，Sj為第j組試樣對的干基灰分差值的標(biāo)準(zhǔn)差；di為第j組中第i個(gè)試樣對干基灰分的差值，%；n為試樣對數(shù)，即n=10。

對于第1組試樣對，j=1；試樣對的干基灰分差值的標(biāo)準(zhǔn)差為S1，代入數(shù)據(jù)解得S1=0.13。

對于第2組試樣對，j=2；試樣對的干基灰分差值的標(biāo)準(zhǔn)差為S2。

分別按公式(2)、公式(3)計(jì)算第2組試樣對的干基灰分差值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差得d2=0.02(%)；S2=0.15。

2 精密度核驗(yàn)方法二

2.1 試驗(yàn)方法

稱取質(zhì)量符合要求的煤樣20個(gè)。

取1個(gè)樣品投入全自動制樣設(shè)備完成樣品制備，制備出0.2 mm分析樣(編號FA)和0.2 mm備查樣(編號FB)后，將所有棄樣和其他留樣收集合并，再次投入全自動制樣設(shè)備，制備出0.2 mm分析樣(編號FA′)和0.2 mm備查樣(編號FB′)，收集在密封袋中并做好標(biāo)識。0.2 mm分析儀FA和0.2 mm分析樣FA′作為1個(gè)試樣對。

按上述方法完成20個(gè)煤樣的制備，得到20個(gè)試樣對。前10個(gè)試樣對作為第3組，后10個(gè)試樣對作為第4組。

按GB/T 212所述方法測試所有試樣空干基灰分Aad和空干基水分Mad，并計(jì)算出干基灰分值A(chǔ)d。

2.2 結(jié)果分析

按方法二，0.2 mm分析樣FA和0.2 mm分析樣FA′組成1個(gè)試樣對，核驗(yàn)全自動制樣設(shè)備制樣精密度。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 方法二精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

按GB/T 474附錄C和GB/T 19494.3所述方法進(jìn)行制樣精密度檢驗(yàn)。

對于第3組試樣對，j=3；試樣對的干基灰分差值的標(biāo)準(zhǔn)差為S3。

分別按公式(2)、公式(3)計(jì)算第3組試樣對的干基灰分差值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差得d3=0.20(%)；S3=0.33。

對于第4組試樣對，j=4；試樣對的干基灰分差值的標(biāo)準(zhǔn)差為S4。

分別按公式(2)、公式(3)計(jì)算第4組試樣對的干基灰分差值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差得d4=0.12(%)；S4=0.20。

3 精密度核驗(yàn)方法對比分析

3.1 2種方法得出的精密度比較

2種方法得出的精密度比較為S1

3.2 方法一分析

用于精密度分析的試樣對為0.2 mm分析樣FA和0.2 mm備查樣FB，0.2 mm分析樣FA和0.2 mm備查樣FB由0.2 mm縮分得到。

全自動制樣為四階段制樣和化驗(yàn)，即6 mm縮分、3 mm縮分、0.2 mm縮分和化驗(yàn)階段。根據(jù)四階段程序分階段核驗(yàn)—簡化法[15]，全自動制樣分階段核驗(yàn)程序如圖2所示。

圖2 全自動制樣分階段核驗(yàn)程序圖

計(jì)算第3階段總方差Vy，首先計(jì)算0.2mm縮分出的2個(gè)雙份試樣FA和FB間的差值y，見公式(4)：

y=α-β

(4)

式中，y為分析樣FA和FB間干基灰分的差值，%；α為分析樣FA的干基灰分值，%；β為分析樣FB的干基灰分值，%。

則第3階段總方差見公式(5)：

(5)

式中，Vy為第3階段總方差；y為分析樣FA和FB間干基灰分的差值，%。

計(jì)算方法一制樣和化驗(yàn)方差的目標(biāo)值VPT見公式(6)：

(6)

代入數(shù)據(jù)解得:VPT=0.048。

3.3 方法二分析

用于精密度分析的試樣對為0.2 mm分析樣FA和0.2 mm分析樣FA′，0.2 mm分析樣FA和0.2 mm分析樣FA′由6 mm縮分、3 mm縮分、0.2 mm縮分得到。根據(jù)四階段程序分階段核驗(yàn)—簡化法，全自動制樣分階段核驗(yàn)程序如圖2。

計(jì)算第2階段總方差，首先計(jì)算3 mm縮分出的2個(gè)試樣間差值z，見公式(7):

(7)

式中，z為3 mm縮分出的2個(gè)試樣間干基灰分差值，%；α為分析樣FA的干基灰分值，%；β為分析樣FB的干基灰分值，%；γ為分析樣FC的干基灰分值，%。

則第2階段總方差Vz見公式(8)：

(8)

式中，Vz為第2階段總方差；z為3 mm縮分出的2個(gè)試樣間干基灰分差值，%。

計(jì)算第1階段總方差，首先計(jì)算6 mm縮分出的2個(gè)試樣間差值k，見公式(9)：

(9)

式中，k為6 mm縮分出的2個(gè)試樣間干基灰分差值，%；α為分析樣FA的干基灰分值，%；β為分析樣FB的干基灰分值，%；γ為分析樣FC的干基灰分值，%；δ為分析樣FA′的干基灰分值，%。

則第1階段總方差Vk見公式(10)：

(10)

式中，Vk為第1階段總方差；k為6 mm縮分出的2個(gè)試樣間干基灰分差值，%。

3.4 精密度核驗(yàn)方法對比

根據(jù)2個(gè)方法的分析，可知對于只有1個(gè)縮分階段的制樣設(shè)備，方法一和方法二無差異，均可選用；對于2個(gè)或2個(gè)以上縮分階段的制樣設(shè)備，方法一評價(jià)的是最后1個(gè)縮分階段和化驗(yàn)的精密度，方法二評價(jià)的是所有縮分階段和化驗(yàn)的精密度，應(yīng)選用方法二。

全自動制樣設(shè)備包含了6 mm、3 mm、0.2 mm 3個(gè)縮分階段，應(yīng)選用方法二。

4 結(jié)論與建議

根據(jù)實(shí)際情況合理確定煤炭全自動制樣設(shè)備的精密度核驗(yàn)方法及其制樣和化驗(yàn)方差目標(biāo)值，可為評價(jià)全自動制樣設(shè)備的精密度提供參考。分別采用2種方法對全自動制樣設(shè)備進(jìn)行精密度核驗(yàn)，列出了標(biāo)準(zhǔn)中精密度核驗(yàn)的要求和精密度核驗(yàn)的2種方法，即將縮分器縮分出的2個(gè)留樣作為1對雙份試樣(方法一)、1個(gè)留樣與由全部棄樣制備的1個(gè)留樣作為1對雙份試樣(方法二)，并按2種方法對全自動制樣設(shè)備進(jìn)行精密度核驗(yàn)，得出的結(jié)論與建議如下：

(2)按四階段程序分階段核驗(yàn)方法對方法一和方法二進(jìn)行分析，分析結(jié)論為:方法一評價(jià)的是0.2 mm縮分及化驗(yàn)的精密度；方法二評價(jià)的是設(shè)備制樣和化驗(yàn)的精密度。

(3)對比2個(gè)方法可知，對于只有1個(gè)縮分階段的制樣設(shè)備，方法一和方法二無差異，均可選用；對于2個(gè)或2個(gè)以上縮分階段的制樣設(shè)備，應(yīng)選用方法二。

(4)全自動制樣設(shè)備，包含3個(gè)縮分階段，應(yīng)選用方法二。