番茄復(fù)合壓片糖果粉末直接壓片工藝

趙晶蕊，王軍，史學(xué)偉，董娟，孫靜濤*

1. 石河子大學(xué)食品學(xué)院（石河子 832000）；2. 石河子開發(fā)區(qū)石大合旭科技開發(fā)有限公司（石河子 832000）

番茄果實酸甜可口，富含維生素、有機(jī)酸、番茄紅素及磷、鉀、鎂等多種營養(yǎng)素，具有健胃消食、清熱消暑及補(bǔ)腎利尿等作用[1]。番茄紅素具有很強(qiáng)的抗氧化活性，具有清除血液自由基、保護(hù)皮膚、提高免疫力、防止癌癥和一些慢性疾病的作用[2]。隨著生活水平的提高，消費者對食品營養(yǎng)、安全和方便等方面提出了更高的要求。壓片糖果體積小、攜帶和食用方便，備受消費者的青睞[3]。

目前壓片糖果制片工藝主要有干法制粒、濕法制粒和粉末直接壓片3種方法，粉末直接壓片工藝是將粉末狀原料與其他輔料均勻混合后直接壓制成片的壓片工藝[4]，粉末直接壓片不要制粒和整粒，從而簡化了壓片工藝，并且有利于連續(xù)自動化生產(chǎn)和節(jié)能省時[5]。目前在國外約有40%的片劑產(chǎn)品是采用粉末直接壓片工藝，我國大多采用干法造粒[6-7]和濕法造粒壓片工藝[8-9]。單一的果蔬粉末流動性和可壓性較差，不適用于粉末直接壓片工藝，容易粘沖頭且出現(xiàn)硬片[10]，必須添加硬脂酸鎂或滑石粉等潤滑劑才能進(jìn)行壓片。研究利用番茄皮粉和葡萄籽粉來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化學(xué)潤滑劑和填充劑，用果蔬粉原有的滋味來調(diào)整壓片糖果的酸甜口感，通過粉末直接壓片工藝來制備番茄復(fù)合壓片糖果。采用單因素試驗和響應(yīng)面法優(yōu)化壓片工藝，根據(jù)硬度、脆碎度和崩解時間3個指標(biāo)綜合評價片劑質(zhì)量，探究其可壓性，并為開發(fā)綠色、天然的果蔬壓片糖果提供參考，以期為進(jìn)一步綜合利用果蔬資源提供科學(xué)理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

番茄粉和胡蘿卜粉由新疆福益食品有限公司提供，番茄紅素微膠囊和葡萄粉由番茄紅素油樹脂和葡萄漿進(jìn)行噴霧干燥制備得到，葡萄籽粉和番茄皮粉均在50 ℃時熱風(fēng)烘干，再經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎制備得到。

1.2 儀器與設(shè)備

BS2000S電子天平（北京賽多利天平有限公司）；ZP25旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)（上海天峰制藥設(shè)備有限公司）；RHP-600高速多功能粉碎機(jī)（浙江榮浩工貿(mào)有限公司）；DHG-9030A鼓風(fēng)干燥箱（上海高致精密儀器有限公司）；JHT-5雙運動臺式混合實驗機(jī)（鄭州金合設(shè)備制造有限公司）；SY-2D片劑四用測定儀（上海黃海藥檢儀器有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 粉末直接壓片工藝

原輔料→干燥（50 ℃、水分含量≤8%）→過0.125 mm篩→稱量→混合→壓片→檢驗→包裝→成品1.3.2 單因素試驗

經(jīng)過前期番茄復(fù)合壓片糖果配方研究，確定最佳配方：番茄粉42%、胡蘿卜粉16%、葡萄粉38%、番茄紅素微膠囊2%、番茄皮粉0.6%和葡萄籽粉1.4%。將各種原料粉按比例混合后進(jìn)行粉末直接壓片。

1.3.2.1 轉(zhuǎn)臺速度對壓片糖果的影響

固定填充壓力25 kN、填充深度9 mm，分別考察不同轉(zhuǎn)臺速度（10，15，20，25，30和35 r/min）對壓片糖果成型質(zhì)量的影響，并研究轉(zhuǎn)臺速度對壓片綜合評分的影響。

1.3.2.2 填充深度對壓片糖果的影響

固定填充壓力25 kN、轉(zhuǎn)臺速度20 r/min，分別考察不同填充深度（5，7，9，11，13和15 mm）對壓片糖果成型質(zhì)量的影響，并研究填充深度對壓片綜合評分的影響。

1.3.2.3 填充壓力對壓片糖果的影響

固定填充深度9 mm、轉(zhuǎn)臺速度20 r/min，分別考察不同填充壓力（15，20，25，30，35和40 kN）對壓片糖果成型質(zhì)量的影響，并研究填充壓力對壓片綜合評分的影響。

1.4 響應(yīng)面試驗設(shè)計

在單因素試驗研究的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面法設(shè)計了三因素三水平優(yōu)化試驗，選取轉(zhuǎn)臺速度、填充深度和填充壓力為響應(yīng)因素，以硬度、脆碎度和崩解時間為測定指標(biāo)，綜合評分Y為響應(yīng)值。表1為響應(yīng)面分析因素水平及編碼表。

表1 Box-Behnken因素水平表

1.5 番茄復(fù)合壓片糖果硬度、脆碎度和崩解時間測定

利用四用測定儀的硬度儀測定番茄復(fù)合壓片糖果硬度，每組成品檢測3片，取其平均值作為最終硬度值[11]。精密稱量10片番茄復(fù)合壓片糖果，置于四用測定儀的脆碎儀中轉(zhuǎn)動100圈，除去表面粉末進(jìn)行精密稱量，不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片，并計算脆碎度[12]。

利用四用測定儀的崩解儀測定番茄復(fù)合壓片糖果的崩解時間。取6片番茄復(fù)合壓片糖果，分別置于片劑四用測定儀的崩解儀中的6個吊籃玻璃管，再浸入（37±1）℃水中，上下抖動直至樣品完全分散。記錄每片崩解的時間并計算平均值[13]。

1.6 番茄復(fù)合壓片糖果綜合評分

采用多指標(biāo)綜合評分法對壓片工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，取硬度（a1）、脆碎度（a2）及崩解時間（a3）的綜合評分為優(yōu)化指標(biāo)，即綜合評定值為各指標(biāo)評分值之和（Y=a1+a2+a3）。硬度指標(biāo)有利于產(chǎn)品的成型，則取其數(shù)值的0.1倍作為評定值；脆碎度和崩解時間2個指標(biāo)不利于產(chǎn)品的成型，分別取脆碎度值的倒數(shù)和崩解時間倒數(shù)的100倍作為評分值，綜合評分的大小直接反映了壓片糖果的成型質(zhì)量，綜合評分越高，表示成型質(zhì)量越好[14]。

1.7 數(shù)據(jù)處理

每組番茄復(fù)合壓片糖果重復(fù)測量3次，取平均值作為最終試驗結(jié)果。采用Origin 9.1進(jìn)行繪圖及數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。采用Design-Expert V 10.0.7軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計及壓片工藝參數(shù)優(yōu)化分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 番茄復(fù)合壓片糖果壓片工藝單因素試驗結(jié)果

2.1.1 轉(zhuǎn)臺速度對壓片糖果綜合評分的影響

由圖1可知：當(dāng)轉(zhuǎn)臺速度為10～20 r/min時，壓片糖果綜合評分增幅較大，轉(zhuǎn)臺速度的增加有利于產(chǎn)品的成型；在25 r/min時綜合評分最大，結(jié)果為13.72分，此時轉(zhuǎn)臺速度使得壓片糖果脆碎度和硬度變化達(dá)到平衡；當(dāng)轉(zhuǎn)臺速度達(dá)到25 r/min后，轉(zhuǎn)臺速度太快，導(dǎo)致壓片時表面細(xì)粉被沖頭和沖模粘附，致使產(chǎn)品表面不光、不平且有凹痕，所以綜合評分減小。

圖1 轉(zhuǎn)臺速度對壓片糖果綜合評分的影響

2.1.2 填充深度對壓片糖果綜合評分的影響

由圖2可知：當(dāng)填充深度為5～7 mm時，番茄復(fù)合壓片糖果綜合評分呈急劇上升趨勢；當(dāng)填充深度為7～11 mm時，隨著填充深度的增加，綜合評分變化趨勢較小；當(dāng)填充深度在11 mm之后，綜合評分急劇下降，這可能是由于填充深度過大，裝料量過多，從而不利于壓片成型。當(dāng)填充深度為7 mm時，壓片糖果綜合評分達(dá)到最大值，結(jié)果為13.53分。

圖2 填充深度對壓片糖果綜合評分的影響

2.1.3 填充壓力對壓片糖果綜合評分的影響

由圖3可知：隨著填充壓力的逐漸增大，番茄復(fù)合壓片糖果綜合評分呈先升高后下降的趨勢。當(dāng)填充壓力為15～25 kN時，壓片糖果綜合評分增幅較大；當(dāng)填充壓力為30～40 kN時，壓片糖果綜合評分降幅較大，這可能是因為隨著填充壓力的增大，崩解時間延長而脆碎度減小。當(dāng)填充壓力在25 kN時，崩解時間的延長與脆碎度達(dá)到平衡，壓片糖果綜合評分達(dá)到最大值13.94分。

圖3 填充壓力對壓片糖果綜合評分的影響

2.2 番茄復(fù)合壓片糖果壓片工藝的響應(yīng)面分析

在粉末直接壓片工藝單因素試驗的基礎(chǔ)上，以壓片糖果綜合評分為響應(yīng)值，采用響應(yīng)面試驗設(shè)計對轉(zhuǎn)臺速度、填充深度和填充壓力3個因素做進(jìn)一步優(yōu)化，響應(yīng)面設(shè)計方案及試驗結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面設(shè)計方案及結(jié)果

2.2.1 番茄復(fù)合壓片糖果壓片工藝的回歸模型及方差分析

利用Design-Expert V 10.0.7軟件對試驗結(jié)果進(jìn)行二次多項式擬合以及方差分析，最終得到轉(zhuǎn)臺速度、填充深度和填充壓力對番茄壓片糖果綜合評分的擬合方程：

Y=13.76-0.55A-0.77B-0.74C-0.62AB-0.77AC-0.81BC-1.16A2-0.33B2-0.88C2

方差分析見表3。回歸模型p=0.005 8＜0.01，說明該二次模型極其顯著，并且失擬項p=0.064 3＞0.05，說明失擬項差異不顯著，表示試驗設(shè)計可靠?；貧w方程相關(guān)系數(shù)R2為0.912 6，說明回歸方程擬合較好，能夠準(zhǔn)確預(yù)測試驗結(jié)果。從方差分析結(jié)果可看出，B和A2達(dá)到了極顯著水平（p＜0.01），A、C、AC、BC和C2達(dá)到了較顯著水平（p＜0.05）。在回歸方程的一次項中，pB小于0.01，說明填充深度對壓片糖果綜合評分影響極顯著。在交互項中，只有AC和BC達(dá)到顯著水平（p＜0.05），說明轉(zhuǎn)臺速度與填充深度（AC）之間和填充壓力與填充深度（BC）之間的交互作用對壓片糖果的成型質(zhì)量影響較為顯著。

表3 響應(yīng)面二次模型方差分析

2.2.2 番茄復(fù)合壓片糖果壓片工藝的響應(yīng)面優(yōu)化

圖4和圖5分別為轉(zhuǎn)臺速度與填充壓力和填充壓力與填充深度之間兩兩交互作用對壓片糖果綜合評分的響應(yīng)面和等高線圖。響應(yīng)曲面坡度越小，說明綜合評分對壓片工藝條件不敏感，而坡度越大，則綜合評分對壓片工藝條件敏感。等高線近似圓形并且稀疏表示兩因素交互作用不顯著，反之則表示兩因素交互作用顯著。當(dāng)填充深度為9 mm時，從圖4可知，隨著轉(zhuǎn)臺速度和填充壓力的增大，壓片糖果綜合評分不斷增大，達(dá)到極值點后又不斷減??；當(dāng)轉(zhuǎn)臺速度為20 r/min、填充壓力為25 kN時，壓片糖果綜合評分達(dá)到最大值14.08分。當(dāng)轉(zhuǎn)臺速度為25 r/min時，從圖5可知，在填充壓力和填充深度增大時，壓片糖果綜合評分先增大后減小，當(dāng)填充壓力為25 kN，填充深度為7 mm時，壓片糖果綜合評分達(dá)到極大值，隨著填充壓力和填充深度的增大，壓片糖果綜合評分反而下降。

圖4 轉(zhuǎn)臺速度和填充壓力對壓片糖果綜合評分影響的響應(yīng)面及等高線

圖5 填充深度和填充壓力對壓片糖果綜合評分影響的響應(yīng)面及等高線

2.3 番茄復(fù)合壓片糖果最佳壓片工藝驗證試驗

采用上述番茄復(fù)合壓片糖果最佳壓片工藝來驗證響應(yīng)面試驗結(jié)果的可靠性，經(jīng)響應(yīng)面設(shè)計優(yōu)化預(yù)測最佳條件：壓片機(jī)轉(zhuǎn)臺轉(zhuǎn)速為21.01 r/min，填充深度為7.07 mm，填充壓力為24.77 kN，此時壓片糖果綜合評分的預(yù)測值為14.17分。在實際驗證試驗中，設(shè)置轉(zhuǎn)臺轉(zhuǎn)速21 r/min、填充深度7 mm、填充壓力25 kN，在此參數(shù)條件下進(jìn)行3次平行壓片試驗，綜合評分分別為14.03，14.19和14.07分，其平均值為14.1分，其與預(yù)測值較為接近。結(jié)果表明，該模型具有良好的可靠性和準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

此試驗采用粉末直接壓片工藝壓制番茄復(fù)合壓片糖果，主要研究了旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)的轉(zhuǎn)臺速度、填充深度和填充壓力對壓片糖果成型質(zhì)量的影響。在單因素試驗中，當(dāng)轉(zhuǎn)臺轉(zhuǎn)速、填充深度和填充壓力分別為25 r/min，7 mm和25 kN時，其壓片糖果綜合評分最高。在此基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面試驗優(yōu)化了壓片機(jī)轉(zhuǎn)臺轉(zhuǎn)速、填充壓力和填充深度3個工藝參數(shù)，分別考察了不同工藝參數(shù)對壓片糖果綜合評分的影響。結(jié)果表明，粉末直接壓片最優(yōu)工藝參數(shù)為壓片機(jī)轉(zhuǎn)臺轉(zhuǎn)速21 r/min、填充深度7 mm和填充壓力為25 kN，此時壓片糖果綜合評分預(yù)測值為14.1分。此試驗為番茄復(fù)合壓片糖果粉末直接壓片工藝的完善提供一定的參考。