綜合研究性實(shí)驗(yàn)試題B：二維材料的剝離制備與微區(qū)光學(xué)測量

潘崇佩，王蘇云，劉東奇，劉智波，姚江宏,c，孔勇發(fā),c

(南開大學(xué) a.物理科學(xué)學(xué)院；b.基礎(chǔ)物理國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心；c.泰達(dá)應(yīng)用物理研究院，天津 300071)

第7屆全國大學(xué)生物理實(shí)驗(yàn)競賽(教學(xué)賽)綜合研究性實(shí)驗(yàn)試題B為“二維材料的剝離制備與微區(qū)光學(xué)測量”. 試題以石墨烯和黑磷作為探究對象，首先通過機(jī)械剝離法在硅片或石英片上制備出薄層樣品，進(jìn)而使用金相顯微鏡對樣品進(jìn)行光學(xué)表征，最后搭建出微區(qū)光學(xué)測量裝置對制備出的黑磷樣品進(jìn)行各向異性研究. 試題引入近年來二維材料領(lǐng)域的研究進(jìn)展，將本科階段的基礎(chǔ)理論知識、基本實(shí)驗(yàn)技能和前沿科研相結(jié)合，對于學(xué)生解決綜合性實(shí)際問題的能力提出了較高要求，題目設(shè)計(jì)具有較強(qiáng)的區(qū)分度.

1 實(shí)驗(yàn)背景

2004年，英國曼徹斯特大學(xué)的科學(xué)家安德烈·蓋姆(Andre Geim)和康斯坦丁·諾沃肖洛夫(Konstantin Novoselov)采用簡單方法得到逐漸減薄的石墨薄片[1]，從高定向熱解石墨中剝離出石墨片，然后將薄片的兩面粘在特殊的膠帶上，撕開膠帶，就能把石墨片一分為二. 通過不斷操作使其越來越薄，最后得到了僅由1層碳原子構(gòu)成的薄片，即石墨烯. 因二維材料石墨烯的開創(chuàng)性研究，2人共同獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎. 石墨烯的成功制備開啟了二維材料的快速發(fā)展階段，人們目前獲得了從零帶隙的石墨烯[2]，到半導(dǎo)體的MoS2[3]、黑磷[4]，再到絕緣體的hBN[5]等豐富的二維材料體系，并在物理、化學(xué)、材料等諸多領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，將人類對材料的探索從三維體結(jié)構(gòu)推進(jìn)到二維世界.

目前，成熟的二維材料制備方法有機(jī)械剝離法、氧化還原法、SiC外延生長法和化學(xué)氣相沉積法等. 其中最簡單、質(zhì)量最好的方法是膠帶撕裂晶體的機(jī)械剝離法，該方法制備的二維材料適用于研究本征物理性質(zhì)[6]. 2018年，利用機(jī)械剝離法制備出轉(zhuǎn)角雙層石墨烯，發(fā)現(xiàn)了超導(dǎo)性質(zhì)，為電子關(guān)聯(lián)體系的研究打開了新的大門[7]. 由于原子結(jié)構(gòu)的不同，二維材料在二維平面內(nèi)可能具有各向同性(如石墨烯)或各向異性(如黑磷)的光學(xué)性質(zhì)，在光調(diào)制、光信息處理、光開關(guān)以及光傳感等眾多領(lǐng)域存在潛在應(yīng)用[8]. 但機(jī)械剝離法制備的二維材料尺寸一般在μm量級，必須利用顯微鏡與微區(qū)測量技術(shù)對其光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究.

試題選取典型二維材料——石墨烯與黑磷為實(shí)驗(yàn)對象，通過機(jī)械剝離法制備二維石墨烯和黑磷樣品，利用顯微鏡探究其基本的光學(xué)性質(zhì)，并通過搭建微區(qū)光學(xué)測量裝置研究二維材料的光學(xué)各向異性.

2 實(shí)驗(yàn)原理

2.1 二維材料與機(jī)械剝離法

二維材料每層由結(jié)合力很強(qiáng)的共價(jià)鍵或離子鍵結(jié)合而成，層與層之間沒有懸掛鍵，而是依靠較弱的范德華力結(jié)合在一起. 根據(jù)這種結(jié)構(gòu)性質(zhì)二維材料被命名為層狀材料. 由于層狀材料的層間相互作用可依靠外力輕易打破，使得將單層或者少數(shù)原子層從塊體中無損剝離出來成為可能. 目前制備高質(zhì)量的二維材料時(shí)，仍然采用機(jī)械剝離法，該方法所制備的二維材料具有缺陷少、表面平整和遷移率高等優(yōu)勢[6].

比賽現(xiàn)場為考生提供了機(jī)械剝離法制備二維材料的視頻資料，其截圖如圖1所示.

圖1 機(jī)械剝離法制備石墨烯的視頻截圖

基本步驟說明如下：

a.將待剝離的二維材料塊體層狀薄片置于透明膠帶上；

b.對該塊體材料進(jìn)行反復(fù)粘貼剝離，使其變成較薄的層狀薄片；

c.將膠帶上的層狀薄片轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基底(硅片或石英片)，靜止一段時(shí)間后將膠帶緩慢剝離，使材料留在目標(biāo)基底上；

d.在光學(xué)顯微鏡下尋找單層或者多層的二維層狀材料.

2.2 顯微成像

機(jī)械剝離法制備的二維材料一般在μm尺寸，必須使用光學(xué)顯微鏡對其進(jìn)行觀察. 光學(xué)顯微鏡是利用光學(xué)原理，把人眼無法分辨的微小物體放大成像，以供人們提取微細(xì)結(jié)構(gòu)信息的光學(xué)儀器，主要包括物鏡、目鏡、反光鏡和聚光器等光學(xué)部件. 根據(jù)光路不同，又可分為正置顯微鏡和倒置顯微鏡2類. 其中，倒置顯微鏡具有制樣容易的優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于金屬學(xué)和生物學(xué)實(shí)驗(yàn)中，其基本光路結(jié)構(gòu)如圖2所示. 在機(jī)械剝離法制備二維材料的過程中，需要將膠帶上的薄層樣品轉(zhuǎn)移至硅片拋光面上，將此面朝下放置于顯微鏡樣品臺，觀察并尋找薄層二維材料.

圖2 倒置顯微鏡的光路結(jié)構(gòu)圖1

2.3 石墨烯在硅片上的顏色判斷

圖3 石墨烯在硅片上形成的多層膜反射結(jié)構(gòu)示意圖

(1)

計(jì)算得到[9]. 相應(yīng)地，反射率為

R=|r|2.

(2)

由式(2)可求得石墨烯的反射率隨波長和厚度的變化，如圖4所示. 根據(jù)圖4，可由樣品顏色判斷石墨烯的厚度，基本規(guī)律如下：當(dāng)石墨烯厚度在0～70 nm范圍內(nèi)變化時(shí)，其反射率峰值所對應(yīng)的波長隨石墨烯厚度增大而發(fā)生紅移，單層樣品的峰位位于420 nm(紫色)，至40 nm厚時(shí)其峰位波長為480 nm(藍(lán)色)，至70 nm厚時(shí)其峰位波長為580 nm(黃色).

圖4 石墨烯的反射率隨波長和石墨烯的厚度變化

2.4 二維材料面內(nèi)光學(xué)性質(zhì)的各向異性

由于結(jié)構(gòu)的對稱性，石墨烯、MoS2等大部分二維材料層內(nèi)的光學(xué)性質(zhì)多為各向同性. 然而，黑磷具備其他二維材料少有的平面內(nèi)各向異性光電子性能. 黑磷的晶向分為扶手椅(AC)和鋸齒(ZZ)2個(gè)方向，其中在可見光波段AC方向的光吸收率大于ZZ方向[10]. 沿上述方向，原子排列的周期性和疏密程度不相同，由此導(dǎo)致晶體在不同方向的物理化學(xué)特性也不同，此即黑磷各向異性的來源. 判斷晶向的方法有透射電子顯微鏡、偏振拉曼光譜和偏振反射測量等手段. 本實(shí)驗(yàn)利用倒置金相顯微鏡測量黑磷樣品的偏振反射光譜，從而確定黑磷的晶向，原理如下：黑磷材料的各向異性使得不同偏振態(tài)光的反射率不同，實(shí)驗(yàn)中通過旋轉(zhuǎn)檢偏器得到不同偏振方向的偏振光，并利用CCD記錄反射光的強(qiáng)度. CCD采集的信息由RGB 3個(gè)通道組成，通過拍攝樣品圖像，由軟件提取出能夠較好反映黑磷光學(xué)性質(zhì)的B通道強(qiáng)度. 通過測定光強(qiáng)出現(xiàn)最大值或最小值的位置，進(jìn)而標(biāo)定出各向異性二維材料的晶向[11].

2.5 微區(qū)光學(xué)性質(zhì)測量

傳統(tǒng)光學(xué)表征手段大多基于測試大量集合樣品的叢集光學(xué)性質(zhì). 隨著納米材料與器件的出現(xiàn)和發(fā)展，傳統(tǒng)表征方法已無法適應(yīng)研究單個(gè)微納結(jié)構(gòu)光學(xué)性質(zhì)的需求，包括機(jī)械剝離法制備的二維材料樣品的光學(xué)表征. 結(jié)合光學(xué)顯微手段，可以實(shí)現(xiàn)空間分辨率至亞微米量級的微區(qū)光學(xué)特征表征，該技術(shù)被稱為微區(qū)光譜技術(shù).

二維材料吸收光譜的研究對于理解能帶電子結(jié)構(gòu)極其重要，對光學(xué)及光電器件的制備具有指導(dǎo)作用. 在傳統(tǒng)的自由空間光路中，光斑通常在mm量級，無法實(shí)現(xiàn)對于二維材料光吸收的表征. 為了研究機(jī)械剝離法制備的高質(zhì)量二維材料樣品，需將光譜測量系統(tǒng)的空間分辨率提高至μm量級. 要實(shí)現(xiàn)這些高難度要求，必須基于顯微成像系統(tǒng)來開展微區(qū)光譜測量[12].

3 實(shí)驗(yàn)器材與實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)所使用的多數(shù)器材為普通物理實(shí)驗(yàn)中的常用儀器，主要實(shí)驗(yàn)器材如表1所示. 其中，光學(xué)元件用于學(xué)生自主搭建微區(qū)光學(xué)測量裝置，具體配置詳見4.3.

表1 主要實(shí)驗(yàn)器材

實(shí)驗(yàn)材料：1 cm×1 cm硅片10片，1 cm×1 cm石英片5片，3M膠帶1卷，手套2副，石墨晶體顆粒2塊，黑磷晶體顆粒3塊，光路調(diào)節(jié)擋板1塊.

實(shí)驗(yàn)附件包含石墨烯制備過程錄像、顯微鏡使用手冊、反射圖像提取軟件使用手冊、CCD使用操作手冊、激光器使用說明、功率計(jì)使用說明.

4 實(shí)驗(yàn)任務(wù)

4.1 顯微鏡使用、石墨烯的機(jī)械剝離制備與測量

4.1.1 倒置顯微鏡的使用

1)根據(jù)附件中的使用說明，調(diào)節(jié)顯微鏡至工作狀態(tài). 利用CCD拍攝10×和50×物鏡下清晰的標(biāo)準(zhǔn)分劃板圖像各1張. 在電腦桌面新建文件夾，將圖像存儲到該文件夾中. (5分)

2)利用標(biāo)準(zhǔn)分劃板測量分劃板刻度線上最短線條的尺寸，并簡述實(shí)驗(yàn)過程. (5分)

4.1.2 石墨烯的機(jī)械剝離制備與測量

1)圖5展示了硅片基底上石墨烯對于3種波長光線的反射率隨厚度的變化曲線，圖6展示了制備的2個(gè)石墨烯樣品A和B的顯微鏡圖片[9]. 依據(jù)以上信息判斷2塊石墨烯樣品A和B的薄厚關(guān)系，并簡述判斷依據(jù). (5分)

圖5 在500，550，600 nm 波長下石墨烯的反射率隨厚度的變化[9]

(a)樣品A (b)樣品B圖6 石墨烯樣品A和B的光學(xué)顯微圖片[9]

2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)附件提供的機(jī)械剝離法制備流程及錄像視頻，在硅片上制備出石墨烯樣品，并拍攝相應(yīng)圖像(要求使用50×物鏡拍攝，只保留考生認(rèn)為制備質(zhì)量最好的1張圖像). 在電腦桌面新建文件夾，將圖像存儲到該文件夾中. 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分劃板尺度測量最薄石墨烯樣品最長邊的長度，在圖像上進(jìn)行標(biāo)注，并將標(biāo)注的圖像存儲到同一文件夾中. (15分)

4.2 薄層黑磷的制備和晶向測量

4.2.1 機(jī)械剝離法制備黑磷樣品

參照圖7所示的黑磷樣品圖像，在硅片和石英片基底上分別制備出邊長大于10 μm的薄層黑磷樣品. 標(biāo)注邊長的真實(shí)尺寸，并拍攝相應(yīng)的圖像(要求使用50×物鏡拍攝，只保留考生認(rèn)為制備質(zhì)量最好的1張圖像，硅片和石英片基底各1張圖像). 在電腦桌面新建文件夾，將圖像存儲到該文件夾中. (10分)

(a)硅片基底 (b)石英片基底圖7 黑磷薄層樣品

4.2.2 分析倒置顯微鏡的光路結(jié)構(gòu)

根據(jù)顯微鏡使用手冊與圖8所示的光路圖，判斷進(jìn)行偏振依賴測量時(shí)，起偏和檢偏裝置應(yīng)分別置于A～E位置的何處.(10分)

圖8 倒置金相顯微鏡的光路結(jié)構(gòu)圖2

4.2.3 測量樣品反射光強(qiáng)度隨偏振態(tài)的變化規(guī)律與黑磷的晶向

使用4.1.2和4.2.1中制備的硅片基底上的石墨烯和黑磷樣品，按如下步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作.(20分)

a.在顯微鏡50×物鏡下找到已拍照的黑磷和石墨烯樣品，在檢偏位置處安放好偏振片.

b.將偏振片調(diào)至初始刻度，光源調(diào)至適當(dāng)亮度，使用CCD拍攝照片. 旋轉(zhuǎn)偏振片(每次旋轉(zhuǎn)10°)，通過CCD拍攝照片并保存. 在電腦桌面新建文件夾，并建立“石墨烯”和“黑磷”子文件夾，將石墨烯和黑磷圖片分別存儲到相應(yīng)的文件夾中.

c.獲得不同角度照片后，通過附件中提供的Python程序處理圖像，從而得到石墨烯和黑磷的反射光強(qiáng)度隨偏振角度方向的變化關(guān)系圖.

d.根據(jù)上述圖像測定黑磷的晶向. 在樣品照片中用直線標(biāo)出黑磷的晶向(AC或ZZ均可)，將標(biāo)注圖像保存到電腦桌面的文件夾中.

4.3 搭建微區(qū)光學(xué)測量裝置并探究黑磷各向異性

4.3.1 顯微成像光路的搭建

根據(jù)圖9，搭建顯微成像裝置并對黑磷樣品成像. 其中，物鏡規(guī)格為20×，白光光源為鹵素?zé)簦瑯悠窞?.2.1中制備的石英片基底薄層黑磷，CCD由顯微鏡基座移至此處. 利用CCD拍攝1張清晰的黑磷樣品圖像. 在電腦桌面新建文件夾，將黑磷圖像保存至此文件夾. (10分)

圖9 顯微成像光路圖

4.3.2 在原有光路中加入激光光路

在上述顯微成像裝置的基礎(chǔ)上，根據(jù)圖10加入激光光路. 將激光作用于黑磷樣品，獲得激光聚焦于黑磷樣品的成像圖像，要求激光完全照射到樣品上. 在電腦桌面新建文件夾，將拍攝的黑磷圖像保存至文件夾. (10分)

圖10 激光與樣品作用光路圖

4.3.3 測量黑磷樣品的偏振依賴透射曲線

如圖11所示，使用功率計(jì)替換鹵素?zé)?，使用功率?jì)探頭收集透過樣品的全部激光，測量其光功率. 使用半波片調(diào)整入射激光的偏振方向，由0°旋轉(zhuǎn)至180°，每間隔5°記錄功率計(jì)讀數(shù)，得到功率隨偏振角度變化的數(shù)據(jù). 測量完成后，將光斑移離黑磷樣品，記錄石英片基底的透射光功率作為參考值. (5分)

圖11 微區(qū)偏振測量光路圖

4.3.4 物理量測算

1)根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，在坐標(biāo)紙上繪制透射光功率隨入射光偏振方向的變化曲線，計(jì)算黑磷2個(gè)軸透射率的各向異性比γ

(3)

其中，Tmax為透射率最大值，Tmin為透射率最小值. (2分)

2)根據(jù)上述所繪曲線及

(4)

5 試題解答

5.1 顯微鏡使用、石墨烯的機(jī)械剝離制備與測量

5.1.1 倒置顯微鏡的使用

本題要求學(xué)生拍攝的分劃板標(biāo)尺清晰可見，如圖12所示. 通過分度值為0.01 mm的分劃板定標(biāo)，得到圖像像素與實(shí)際長度的比值即為標(biāo)尺. 定標(biāo)后，測量最短樣條線的像素長度，進(jìn)而換算得到其實(shí)際長度為(100.0±2.0) μm.

(a) 10×物鏡 (b) 50×物鏡圖12 顯微鏡下的分劃板圖像

5.1.2 石墨烯的機(jī)械剝離制備與測量

由圖4～5可以看出，石墨烯樣品越厚，顏色越偏向黃色；當(dāng)厚度大于5 nm時(shí)，其反射率也隨之增強(qiáng). 由于圖6中樣品B的反射率明顯大于樣品A，而且顏色偏向黃色，故樣品B的厚度大于樣品A.

實(shí)驗(yàn)制備石墨烯樣品，對石墨烯的尺寸與層數(shù)提出了要求. 圖13所示為不同層數(shù)石墨烯的照片示例，用于對考生制備的樣品進(jìn)行評價(jià). 其中厚度分為4檔：1～5層，6～10層，10～20層，21層及以上，其分值遞減；尺寸分為3檔：20 μm以上，10～20 μm，5～10 μm，其分值遞減.

(a) (b)圖13 不同厚度石墨烯的照片

5.2 薄層黑磷的制備和晶向測量

5.2.1 機(jī)械剝離法制備黑磷樣品

實(shí)驗(yàn)要求在硅片和石英基底上分別制備黑磷樣品，獲得與圖7相似的樣品照片.

5.2.2 分析倒置顯微鏡的光路結(jié)構(gòu)

根據(jù)提供的倒置顯微鏡說明書以及顯微鏡實(shí)物，可以知道倒置顯微鏡的起偏裝置位于光源的出光口后(E處)，檢偏裝置置于第一個(gè)分光片后(C處).

5.2.3 測量樣品反射光強(qiáng)隨偏振態(tài)的變化規(guī)律與黑磷的晶向

檢偏角度至少應(yīng)從0～180°變化，實(shí)驗(yàn)要求每次旋轉(zhuǎn)10°，因此石墨烯和黑磷應(yīng)各自拍攝多于19張照片. 圖14展示了石墨烯和黑磷示例樣品的反射光強(qiáng)隨偏振角度的變化. 其中，石墨烯去除基底后相對強(qiáng)度的變化值處于千分位波動，黑磷變化幅度相較于石墨烯變化至少大10倍.

值得說明的是，實(shí)驗(yàn)中所選用的CCD并不要求輸出嚴(yán)格的線性信息，只需保證輸出信號隨著光強(qiáng)變化而單調(diào)變化即可. 圖14(a)中石墨烯樣品的信號波動主要來源于顯微鏡內(nèi)分光片的影響，而非其本征偏振變化.

(a)石墨烯樣品

圖15標(biāo)注了黑磷示例樣品的晶向. 以豎直方向?yàn)槠?°的基準(zhǔn)方向，偏振角度順時(shí)針增大，ZZ方向?yàn)榈谝淮纬霈F(xiàn)峰的角度(圖中與豎直方向成101.4°夾角)，AC方向?yàn)榈谝淮纬霈F(xiàn)谷的角度(圖中為11.4°). 該方法的適用性得到文獻(xiàn)[10-11]的驗(yàn)證. 在實(shí)際操作過程中，由于剝離的晶體一般沿固定晶向斷裂，通過找到并測量相近的直邊，可對測量結(jié)果做出輔助性判斷或修正.

圖15 黑磷示例樣品的晶向

5.3 搭建微區(qū)光學(xué)測量裝置并探究黑磷各向異性

5.3.1 顯微成像光路的搭建

圖16為使用20×物鏡拍攝所得的黑磷照片. 透射顯微圖像中，樣品周圍呈現(xiàn)白色，樣品為灰色. 此樣品應(yīng)與第二部分拍攝的石英基底黑磷圖像為同一樣品.

圖16 黑磷成像照片

5.3.2 在原有光路中加入激光光路

要求激光光斑必須全部聚焦在待測黑磷樣品上，且與樣品重合共焦，樣品照片如圖17所示.

圖17 黑磷與激光光斑重合的照片

5.3.3 測量黑磷樣品的偏振依賴透射曲線

根據(jù)記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制光透射率隨偏振角度的變化曲線，如圖18所示. 此曲線為類正弦曲線，橫坐標(biāo)為光的偏振方向角度，是半波片示數(shù)的2倍.

圖18 黑磷樣品透射率隨偏振角度變化曲線

5.3.4 物理量測算

各向異性之比的取值范圍為0.045～0.2，相對光電導(dǎo)率δAC和δZZ均在1.00～12.00范圍內(nèi)，且δAC>δZZ. 在本示例中，黑磷樣品各向異性之比為0.091，δAC=10.44，δZZ=9.85. 需要指出的是，圖18中在175°附近出現(xiàn)了異常數(shù)據(jù)點(diǎn)，且圖中雙峰值略有差異，這一現(xiàn)象可能與自組光路的穩(wěn)定性有關(guān). 環(huán)境變化對功率計(jì)、波片以及樣品的位置產(chǎn)生輕微影響，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)一定誤差.

6 考試結(jié)果及評析

本次競賽共有27組隊(duì)伍選做綜合研究性實(shí)驗(yàn)試題B. 表2～4分別為試題的第一部分、第二部分得分和總分統(tǒng)計(jì).

表2 綜合研究性實(shí)驗(yàn)試題B第一部分得分統(tǒng)計(jì)

如表2所示，第一部分的第4.1.1和4.1.2(1)均有隊(duì)伍獲得滿分. 這些題目考查的內(nèi)容為倒置顯微鏡的使用與定標(biāo). 參賽考生對正置顯微鏡有所了解，此處主要檢驗(yàn)其對新事物(倒置顯微鏡)的學(xué)習(xí)能力. 由于提供了詳細(xì)的顯微鏡使用說明書，題目難度不大. 4.1.2(2)題要求學(xué)生制備石墨烯樣品，并對最薄樣品進(jìn)行拍照. 這里對學(xué)生的理論功底、學(xué)習(xí)能力、解決實(shí)際物理問題的能力等均有所考查，相比之前題目難度有所提高.

如表3所示，第二部分的3個(gè)題目均有隊(duì)伍獲得滿分或0分. 不同隊(duì)伍的得分差距較大，體現(xiàn)了隊(duì)伍間的實(shí)力差距. 經(jīng)過第一部分試題的訓(xùn)練后，學(xué)生對于制備二維材料樣品的方法已較為熟悉. 此處的難點(diǎn)在于4.2.3對偏振依賴的反射光測量光路的理解與應(yīng)用. 此題提供了編譯好的計(jì)算程序便于學(xué)生測量數(shù)據(jù)使用，考生只需按照說明操作即可，理論上本題綜合難度不高，但實(shí)際得分情況較差，在一定層面上反映了部分學(xué)生對于信息化工具的學(xué)習(xí)能力及適應(yīng)能力不高.

表3 綜合研究性實(shí)驗(yàn)試題B第二部分得分統(tǒng)計(jì)

第三部分重點(diǎn)考查學(xué)生根據(jù)光路圖自主搭建光路的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，命題者圍繞偏振透射光路搭建、數(shù)據(jù)處理及理論推導(dǎo)等內(nèi)容逐層設(shè)題，期望達(dá)到實(shí)驗(yàn)與理論相結(jié)合的效果. 從卷面看，該部分的實(shí)驗(yàn)曲線繪制多為空白，可知考生未能獲得可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù). 究其原因，一是考生未能合理安排答題時(shí)間，在前兩部分花費(fèi)過多時(shí)間；二是考生不熟悉各種光學(xué)元件，日常搭建光路的訓(xùn)練不足.

表4與圖19整體展示了考生的答題情況. 基于此數(shù)據(jù)及考生的賽場表現(xiàn)，考生對于第一部分和第二部分使用套件(例如顯微鏡)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容或有詳細(xì)參考資料和實(shí)驗(yàn)步驟的實(shí)驗(yàn)(例如按照視頻教程制備石墨烯)能夠快速上手，證明學(xué)生對于此類實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吸收消化較快. 但是，考生在親自動手解決實(shí)際問題時(shí)(第三部分)存在不足，自行搭建裝置完成綜合性實(shí)驗(yàn)的能力方面欠缺，體現(xiàn)為絕大多數(shù)學(xué)生無法順利完成全部實(shí)驗(yàn). 在巡場中，發(fā)現(xiàn)有部分學(xué)生不會正確使用棱鏡和位移臺，出現(xiàn)反向安裝、軸承滑絲等錯(cuò)誤. 這些問題提示教師應(yīng)在今后的物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)中需進(jìn)一步加強(qiáng)對學(xué)生自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力培養(yǎng)以及綜合探究性實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練.

表4 綜合研究性實(shí)驗(yàn)試題B總分統(tǒng)計(jì)

圖19 總分直方圖

7 結(jié)束語

與前幾屆的物理實(shí)驗(yàn)競賽題目相比，本實(shí)驗(yàn)在內(nèi)容與形式上進(jìn)行了一定程度的創(chuàng)新. 內(nèi)容方面，試題引入了近年來快速發(fā)展和應(yīng)用的二維材料，在有限的考試時(shí)間內(nèi)針對材料制備與光學(xué)表征進(jìn)行綜合性考查；形式方面，實(shí)驗(yàn)融入了信息化研究手段，通過向?qū)W生提供視頻資料以及Python編程工具的方式，使題目向當(dāng)前主流的科研流程靠攏. 本實(shí)驗(yàn)受到了參賽高校教師及閱卷專家的良好評價(jià)，認(rèn)為其在科教融合、學(xué)生科研訓(xùn)練方面具有較強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值. 實(shí)驗(yàn)所使用的材料與儀器較為常見，整體構(gòu)建成本不高，適合高校在近代物理實(shí)驗(yàn)或?qū)I(yè)物理實(shí)驗(yàn)課程中開設(shè)，具有一定的推廣意義.