低氣壓射頻等離子體的探針診斷方法

劉永新，張瑩瑩

(大連理工大學 物理學院 基礎物理國家級實驗教學示范中心，遼寧 大連 116024)

射頻等離子體技術已經廣泛應用于集成電路制造、光伏產業(yè)、平板顯示等領域中的材料刻蝕、薄膜沉積、表面清洗、離子注入等工藝中[1]. 目前，我國微電子企業(yè)外購芯片面臨諸多困境，生產具有自主知識產權的高端刻蝕機成為物理、微電子等學科關注的焦點. 在芯片加工制造過程中，有接近1/3的工序需要借助等離子體處理技術完成. 低氣壓射頻等離子體主要用于反應性離子刻蝕工藝，其最大優(yōu)勢是可以產生大面積、均勻的等離子體，從而在一定程度上保證基片表面刻蝕的均勻性. 因此，在本科實驗教學中，有必要使學生了解國家重大戰(zhàn)略需求，使學生認識到我國在低氣壓射頻等離子體物理相關領域的研究進展和技術瓶頸，培養(yǎng)學生探索研究的興趣，為國家輸送相關后備人才.

1 原 理

在低溫等離子體技術中，等離子體化學反應不需要較高的溫度. 這類等離子體中電子密度在108～1012cm-3范圍，電子溫度在1～10 eV的范圍內. 根據(jù)反應器的形狀及電源耦合方式的不同，射頻等離子體可以分成感性耦合等離子體、容性耦合等離子體以及螺旋波等離子體. 各類射頻等離子體的診斷方式與方法相似，本文以容性耦合等離子體(Capacitively coupled plasma，CCP)的探針診斷為例進行介紹.

射頻容性耦合等離子體由真空腔室構成，其結構示意圖如圖1所示. 腔室中包含1對平行的金屬電極板，間距為1～10 cm，其中1個電極板由射頻電源驅動，另1個電極可以接地，或者接入射頻電源，從而實現(xiàn)雙頻電源同時驅動. 如果不采用介質(例如陶瓷)套筒對平行板之間的等離子體進行約束，則接地的腔室側壁將構成容性耦合等離子體的第3個電極.

圖1 射頻容性耦合等離子體腔室結構示意圖

典型的射頻驅動電壓在0～103V之間，對于某些介質深刻蝕工藝，射頻電壓可以達到104V. 工作氣體通過“淋噴頭”式的電極表面流經放電區(qū)域，殘余氣體被真空泵系統(tǒng)抽出. 容性放電是典型的“三明治”(鞘層—等離子體—鞘層)結構. 質量較小的電子能夠響應射頻電場，在以正離子為背景的兩電極之間振蕩. 靠近電極的區(qū)域是空間正電荷的鞘層區(qū)，鞘層中有很強的靜電場，方向由等離子體區(qū)指向電極表面. 鞘層電場在一定程度上能限制電子，加速正離子轟擊電極板. 對于CCP，用于介質刻蝕時，工作氣壓在10～100 mTorr(1 mTorr=0.133 322 Pa)之間，驅動頻率普遍采用60 MHz，等離子體密度在109～1011cm-3之間；用于薄膜沉積時，工作氣壓較高(1 Torr量級)，電源頻率一般采用13.56 MHz.

射頻等離子體的實驗研究進展取決于診斷手段的發(fā)展水平，因此采用多種診斷方式，可以從測量等離子體的多個狀態(tài)參量入手，加深對等離子體性質的理解. 例如，靜電朗繆爾探針可以測量惰性氣體等離子體中電子能量分布函數(shù)、電子密度等；微波共振探針可以測量反應性氣體放電中的電子密度；磁探針可以測量等離子體中磁場強度，進而計算電流及功率等. 下面介紹幾種典型探針的結構、工作原理及測量結果.

2 探針診斷方法

2.1 朗繆爾探針

20世紀20年代，朗繆爾(Langmuir)發(fā)明了用于診斷等離子體的探針，并同Mott-Smith一起對其進行了詳細地分析，這種探針被稱為朗繆爾探針[1]. 由于該探針結構比較簡單，因此被廣泛應用于低氣壓等離子體診斷中，并迅速成為等離子體診斷技術中強有力的診斷工具之一. 將金屬絲伸入等離子體中，施加正向或者負向偏壓，便能夠收集等離子體中的電子流和離子流，這就是朗繆爾探針的工作原理. 根據(jù)得到的探針I(yè)-V曲線，可以計算等離子體的電子密度、離子密度、電子能量分布函數(shù)(Electron energy distribution function，EEDF)和等離子體懸浮電位等多個參量，其結構及原理如圖2所示. 通常來講，低氣壓射頻等離子體放電處于非平衡狀態(tài)，EEDF偏離麥克斯韋分布. 通過探針測量電子能量分布，可以深刻地理解等離子體的加熱機制和電子的動力學特性，還能計算出某些反應速率[2-3].

Godyak等人在射頻等離子體探針診斷方面做出了重要貢獻[2-6]，采用高分辨的朗繆爾探針技術系統(tǒng)地研究了單頻CCP中EEDF、等離子體密度和電子溫度隨外界放電參量的變化，發(fā)現(xiàn)了CCP中放電模式的轉換現(xiàn)象. 韓國KAIST實驗室Chang等人采用單探針射頻補償技術，有效地克服了射頻干擾，在單頻CCP研究方面取得了大量的研究成果[7-10]. 當氣壓固定在65 mTorr，電流固定為1 A時，實驗測量的電子能量概率函數(shù)(Electrons energy probability function,EEPF)隨放電間隙的變化[9]如圖3所示.

(a)電流和電壓的定義

圖3 朗繆爾探針測量的不同放電間隙下的EEPF[9]

從圖3中可以看出隨著放電間隙減小，EEPF的低能電子數(shù)量降低，溫度升高，而高能電子群的數(shù)量和溫度基本不變. 對于低能電子密度的降低，文獻[9]將其歸因于小間隙下等離子體區(qū)電場的增強，使得低能電子被加熱變成高能電子.

然而，探針診斷也有其難以克服的弱點，即射頻干擾. 由雙頻激勵CCP中2個基頻振蕩產生的高次諧波帶來的射頻干擾，使射頻補償探針難以工作. 在反應性氣體放電中，例如O2或CF4，負離子的存在使得在探針施加正偏壓時，除收集電子電流外，還收集到負離子電流，對探針理論提出了挑戰(zhàn). 另外，探針表面會沉積1層C-F絕緣膜，使探針無法有效收集等離子體電流.

2.2 雙探針

在大多數(shù)情況下，由于CCP空間電位的強烈振蕩，朗繆爾單探針測量的I-V曲線受到破壞，很難得到可靠的等離子體參量信息. 雙探針(Double probe)把材料、大小和形狀完全相同的2個探針插入密度均勻的等離子體中，如果2個探針之間存在電勢差，2個探針之間便會有電流流過，示意圖如圖4(a)所示.

(a)電流和電壓的定義

探針尖一般采用鎢絲制成，可以很大程度抵抗等離子體的刻蝕. 鎢絲的直徑一般為0.2 mm，外面套上毛細陶瓷管或石英管，使得2個探針尖(例如5 mm)暴露在等離子體中的長度相等，探針的暴露部分構成收集帶電粒子的有效面積，即A=πDL，D為探針尖(鎢絲)的直徑，L為暴露在等離子體中探針尖的長度.

通過對2個探針之間的電壓進行掃描(例如-50～+50 V)，可得到雙探針的I-V特性曲線，如圖4(b)藍線所示. 可以看到當掃描電壓V的絕對值較大時，離子電流I隨著V呈線性增長，這是由于探針周圍的鞘層厚度增加，從而導致探針對電荷的有效收集面積A呈線性增加. 因此，需要對探針曲線進行修正，來消除收集面積的增加效應.

I-V曲線修正及電子溫度Te和離子密度ni的計算步驟如下：

1)對離子飽和電流區(qū)進行線性擬合，擬合直線與縱軸相交的位置即為離子飽和電流Iis.

2)從修正的I-V曲線上減掉線性增長的離子飽和電流，得到修正的I-V曲線，如圖4(b)中紅線所示.

4)基于Iis和Te可以計算出離子密度：

其中，mi為離子質量. 2個探針之間施加的掃描電壓無需接地，因此可以將雙探針的電路系統(tǒng)懸浮起來，使其不受振蕩的等離子體電勢的擾動，得到的I-V曲線比較光滑. 雙探針的優(yōu)點是凈電流值不會超過飽和離子流，因此能夠最大限度地降低對等離子體的干擾. 由于雙探針的理論模型是基于麥克斯韋的EEPF假設，因此在測量非麥克斯韋分布的EEPF時，會出現(xiàn)誤差. 由于雙探針只能收集EEPF中高能尾部的電子，測量的是高能電子群的溫度，所以在低氣壓放電情況下，電子的溫度會被高估，從而導致離子密度被低估.

Annaratone等人[11]采用雙探針研究了單頻CCP放電，發(fā)現(xiàn)沒有射頻補償?shù)碾p探針給出了錯誤的結果，這是由于探針產生了自偏壓. Lu等人將雙探針進行了“全懸浮”處理，極大地降低了探針電路和地之間的雜散電容，能夠有效地屏蔽雙頻干擾[12]. 該探針系統(tǒng)由雙探針、筆記本電腦、數(shù)據(jù)采集卡和偏壓驅動器組成. “全懸浮”是指該系統(tǒng)利用筆記本電池供電，避免射頻信號耦合到探針電路中. 采用該探針，Liu等人測量出雙頻激勵下(60 MHz+2 MHz)CCP的等離子體密度[13]. 通過調節(jié)平行板之間的距離，Liu等人發(fā)現(xiàn)在2 cm間距下，等離子體密度及發(fā)光強度出現(xiàn)反常增加，如圖5所示. 通過計算機模擬出了該特征，證實了等離子體密度的反常增加是由電子在2個振蕩的鞘層之間的反彈共振加熱引起的.

圖5 CCP中等離子體密度和發(fā)光強度(激發(fā)率)隨 電極間距的變化[13]

2.3 微波共振探針

微波共振探針(Microwave resonance probe)是基于微波共振原理對電子密度進行測量的探針，因其外形如“發(fā)卡”，所以通常被稱為“發(fā)卡探針”. 發(fā)卡探針最早是由Stenzel[14]在1976年提出來的. Piejak等人將該探針作為基本的等離子體診斷工具應用在CCP的實驗研究中，并取得很多研究成果[15-19]. 發(fā)卡探針可以用在反應性氣體放電環(huán)境中，是測量電子密度的有效工具. 發(fā)卡探針系統(tǒng)包括U型金屬探針頭、半鋼同軸線、感應線圈、密封介質管等，如圖6所示.

(a)俯視圖

將半鋼同軸線的一端與微波信號源通過SMA接頭連接，將其另一端的外層金屬層及介質材料層剝去后，將中心導體彎折，其末端焊接在半鋼線的外層導體上，構成了閉合的感應耦合線圈. U型結構與金屬感應環(huán)互相平行，微波源可以將信號通過閉合線圈耦合到U型結構上.

發(fā)卡探針的工作原理可以通過圖7所示的等效電路圖來說明. 微波源輸出的信號可以等效為電壓源，在同軸線的感應耦合線圈上會產生電流I1，并在U型結構上感應出電流I2. 對于U型探針，由于兩探針之間的距離遠小于探針的長度，因此可將其看作是一端短路而另一端開路的傳輸線. 根據(jù)傳輸線理論，由于負載阻抗為無限大(開路)，傳輸線中入射的電磁波幾乎被完全反射. 當探針長度L與電磁波波長λ滿足一定關系時，即L=(2n+1)λ/4，在U型結構上反射波與入射波就會發(fā)生相長干涉，形成駐波. 此時右側的短路端電壓必須為0(電壓波節(jié))，而電流為最大值(電流波腹)；左側的開路端電流必須為0(電流波節(jié))，而電壓為最大值(電壓波腹).

圖7 微波共振探針工作的等效電路圖

圖8給出了發(fā)卡探針中前三階駐波模式下U型結構上的電壓和電流分布. 注意這里與圖7相反，坐標0點為短路端，L處為開路端. 由于第一階駐波模式最強，因此取U型諧振單元的第一階駐波模式，即L=λ/4，來計算真空中的共振頻率

(1)

(2)

(3)

(4)

其中，f單位為GHz，ne單位為cm-3.

(a)電壓分布

若已知發(fā)卡探針在真空中的共振頻率f0和等離子體中的共振頻率fr，通過式(4)就可以計算得到等離子體的電子密度. 通過微波源的掃頻模式來驅動U型結構，當掃描頻率滿足諧振條件，即式(1)或式(2)時，微波在U型結構上發(fā)生共振，微波能量被吸收，導致反射能量出現(xiàn)極小值，如圖9所示，此時的微波頻率為共振頻率.

從圖9可以看出，起初發(fā)卡探針在真空中的共振頻率f0低于在等離子體中的共振頻率fr. 隨著放電功率的增加，fr增加，對應等離子體的電子密度也增加.

圖9 真空中與等離子體中U型結構的反射信號與微波頻率的關系[21]

Karkari等人最早將發(fā)卡探針應用在雙頻CCP中[19，21]，在窄間隙雙頻CCP中測量了電子密度，發(fā)現(xiàn)了電子密度強烈的時空振蕩. 在Ar/O2/C4F8混合雙頻容性放電中，隨著27 MHz電源的功率增加，電子密度近似線性增加. 在低頻(2 MHz)電源功率較高的情況下，電子密度較高. Liu等人采用懸浮發(fā)卡探針測量了不同頻率CCP的電子密度，發(fā)現(xiàn)在氖氣放電中，不同驅動頻率下的電子密度隨著射頻電壓的增加表現(xiàn)出不同的變化，如圖10所示[22].

圖10 在不同電源頻率下CCP氖氣放電中電子密度隨射頻電壓的變化[22]

在較高的驅動頻率下，電子密度隨射頻電壓呈線性增加，表明放電始終維持在α模式(鞘層加熱模式). 在較低的驅動頻率下，電子密度在小電壓下增加緩慢，在較大電壓下增加迅速. 不同的電子密度增長速率表明在低驅動頻率下，隨著射頻電壓的增加，等離子體從α放電模式過渡到γ放電模式(電極表面二次電子發(fā)射模式).

盡管發(fā)卡探針能夠測量反應性多組分等離子體中的電子密度，但其本身也存在缺點，例如，該探針只能測量電子密度，而且探針尖比較長(2～4 cm)，其空間分辨測量受到限制. 另外，浸入等離子體的發(fā)卡探針周圍會形成離子鞘層，共振頻率會向真空頻率移動，導致電子密度被低估.

2.4 磁探針

磁探針是測量射頻等離子體中磁場強度空間分布的重要手段. 根據(jù)安培定律，通過磁場的空間分布可以計算出等離子體電流的空間分布，對理解電子加熱機制及等離子體中功率沉積至關重要. 磁探針的結構簡單，一般由數(shù)匝感應線圈制成，其基本原理遵循法拉第電磁感應定律，即當把感應線圈置于交變磁場中時，線圈上的感應電動勢Vp(t)等于磁通量Φ(t)對時間的導數(shù)

(5)

假設線圈的面積為S，線圈的匝數(shù)為N，式(5)可寫為

(6)

假設磁場具有簡諧振蕩形式B(t)=B0sin (ωt)，式(6)變?yōu)?/p>

Vp(t)=-ωNSB0cos (ωt).

(7)

從式(7)可知在角頻率為ω的時變磁場中，線圈上的感應電壓振幅正比于磁場的幅值，因此可以通過亥姆霍茲線圈產生的標準磁場來對磁探針的輸出電壓振幅與磁場振幅進行定標.

雖然磁探針的結構簡單，但在實際放電中磁場強度的精確測量卻面臨諸多挑戰(zhàn). 當探針處在等離子體環(huán)境中時，除了磁感應信號，探針線圈還會收集到由振蕩的等離子體電勢與線圈之間的容性耦合信號(干擾信號)[23]. 因此，提高磁探針的信噪比，即有效地抑制容性耦合(干擾)信號，增強感性耦合(有用)信號成為磁探針設計的關鍵.

抑制容性信號的方法包括：在探針輸出端安裝混成連接器[24]，采用中心抽頭變壓器，等等. 增強感應信號的方法包括：增加磁探針的線圈匝數(shù)或線圈橫截面，采用有源放大器[25]，采用升壓變壓器[26]，等等.

Franck等人[27]對比了9種不同類型的磁探針，如圖11所示，結果表明采用中心抽頭變壓器(Center-tapped transformer, CTT)的磁探針具有最佳的容性干擾抑制能力.

(a)平行雙線型磁探針 (b)絞單同軸型磁探針 (c)未補償型磁探針1

Zhao等人[28]設計了新的磁探針電路，包括2個位于可調諧共振電路中的可變電容器以及1個中心抽頭變壓器，如圖12(a)～(b)所示. 采用2種不同的等效電路模型預測了該探針的輸出特性，一種為感性信號，另一種為容性信號. 發(fā)現(xiàn)通過調節(jié)2個可變電容器，可以放大感性信號，抑制容性信號，極大地提高探針輸出的信噪比，如圖12(c)所示. 紅線和藍線分別代表當感性和容性信號達到最優(yōu)輸出時，2個可變電容器C1和C2的取值組合. 2條曲線的交叉點即為磁探針的最佳運行狀態(tài)，這時探針的感性信號最大，容性信號最小.

(a)磁探針的結構示意圖

Zhao等人[29]采用自主研發(fā)的高頻磁探針測量出CCP中諧波磁場的空間結構. 同時，將等離子體、電磁傳輸、等效電路3個模型進行耦合，預測出的平行板間諧波磁場分布與磁探針結果吻合很好，如圖13所示. 借助于新型磁探針，該項研究首次在實驗上建立了等離子體中高次諧波與均勻性的內在聯(lián)系，同時從實驗與理論角度揭示了造成等離子體不均勻性的物理根源.

(a)13.56 MHz

3 結束語

等離子體的實驗研究在很大程度上依賴于診斷手段的發(fā)展. 除了光譜與質譜診斷外，探針診斷是低氣壓射頻等離子體實驗研究的重要內容. 本文介紹了幾種常見探針的結構、工作原理及典型的測量結果. 這幾種探針各具特點，適用于不同的等離子體環(huán)境，可以測量不同的等離子體參量，并從不同的角度對等離子體進行實驗表征，為研究人員更好地了解射頻等離子體的特性提供了條件.