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    PY-GC-MS法分析顯齒蛇葡萄揮發(fā)性成分

    2022-05-30 10:48:04羅文杰陳子儀張敏
    關(guān)鍵詞:揮發(fā)性成分氣相色譜質(zhì)譜

    羅文杰 陳子儀 張敏

    【摘 要】 目的:分析顯齒蛇葡萄熱解揮發(fā)性成分, 比較不同熱解溫度下熱解揮發(fā)性成分的差異。方法:采用熱裂解氣相色譜質(zhì)譜(PY-GC-MS)技術(shù)快速分析顯齒蛇葡萄熱解揮發(fā)性成分,經(jīng)面積歸一法計(jì)算成分的相對(duì)含量。結(jié)果:在300 ℃、450 ℃、600 ℃溫度下,檢出的顯齒蛇葡萄裂解產(chǎn)物主要為有機(jī)酸、酮類、酚類、醇類、含氮雜環(huán)化合物、呋喃類、苯系物、酯類和醛類。共鑒定出45種化學(xué)成分,其中,在300、450、600 ℃溫度下,分別檢出顯齒蛇葡萄熱解揮發(fā)性化合物20、34共31種。在300 ℃熱裂解時(shí),產(chǎn)生的揮發(fā)性成分較少,且在450、600 ℃熱裂解時(shí),產(chǎn)生的揮發(fā)性成分明顯增多。結(jié)論:該分析可為顯齒蛇葡萄的質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)參考。

    【關(guān)鍵詞】 顯齒蛇葡萄;揮發(fā)性成分;熱裂解;氣相色譜-質(zhì)譜

    【中圖分類號(hào)】R284.1?? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A??? 【文章編號(hào)】1007-8517(2022)12-0038-05

    Analysis on Volatile Components of Ampelopsis grossedenata by PY-GC-MS

    LUO Wenjie1 CHEN Ziyi1 ZHANG Min1*

    1.College of Material Science and Engineering, Central South University of? Forestry and Technology, Changsha 41000, China

    2.Paris Curie Engineer School, Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China;

    Abstract:Objective To perform qualitative and quantitative analysis on the volatile components of Ampelopsis grossedenata at different pyrolysis temperatures.Methods The pyrolytic volatile components were analyzed rapidly by PY-GC-MS, and the relative percentage content of? each component was calculated with peak area normalization method. Results At the temperatures of 300 ℃, 450 ℃ and 600 ℃ individually, The pyrolytic products of Ampelopsis grossedenata were mainly Organic acids, ketones, phenols, alcohols, nitrogen-containing heterocyclic compounds, furans, benzene series, esters and aldehydes. The 45 kinds of chemical components were identified, in which number of the pyrolytic volatile components detected separately at 300 ℃, 450 ℃ and 600 ℃ were 20,34,31 respectively. The pyrolytic volatile components were less significantly at 300 ℃ than that of at 450 ℃ and 600 ℃. Conclusion This analysis can provide data reference for the quality control of Ampelopsis grossedenata.

    Ampelopsis grossedenata; Volatile Components; Pyrolysis; GC-MS

    顯齒蛇葡萄Ampelopsis grossedentata(Hand.-Mazz.)W. T. Wang系葡萄科蛇葡萄屬的一種木質(zhì)藤本植物,又名藤茶、神仙草、長(zhǎng)壽藤、土家甘露等,是我國(guó)特有的食藥同源的植物[1]?,幾?、壯族、土家族將其幼嫩莖葉制成防病治病的保健茶,具有特異清新香的特點(diǎn),藥用可治療感冒發(fā)熱、咽喉腫痛、糖尿病、肝炎、心腦血管疾病、皮膚病等癥。顯齒蛇葡萄作為保健茶和中草藥已有數(shù)百年的應(yīng)用歷史[2-3]。

    現(xiàn)代研究[4]表明顯齒蛇葡萄具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤、降血糖、肝保護(hù)、消炎解毒等多種藥理作用。以土家藥顯齒蛇葡萄為主藥。在中西醫(yī)結(jié)合防治新型冠狀病毒肺炎中,亦取得良好的臨床效果[5]。目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者普遍采用提取或萃取技術(shù)將顯齒蛇葡萄進(jìn)行預(yù)處理,對(duì)其化學(xué)成分及揮發(fā)油進(jìn)行深入研究,從中發(fā)現(xiàn)許了多新的生物活性[6-8]。但迄今為止,尚未見(jiàn)關(guān)于其熱裂解揮發(fā)性成分的研究報(bào)道。

    熱裂解氣相色譜質(zhì)譜法(PY-GC-MS),即在熱分離后揮發(fā)組分直接經(jīng)GC分離和MS的檢測(cè),進(jìn)行定性和定量分析,整個(gè)過(guò)程操作快速簡(jiǎn)單、樣品用量少、分離效能高、重現(xiàn)性好[9-11]。本實(shí)驗(yàn)采用PY-GC-MS技術(shù)直接分析顯齒蛇葡萄熱裂解揮發(fā)性成分,為其成分分析和質(zhì)量控制提供一種簡(jiǎn)單、高效的新方法,以期為該保健茶的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(PY-GC-MS)、CDS-5200型熱裂解儀(美國(guó)CDS公司)、trans-1300/ISQ型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)賽默飛科技有限公司)。

    1.2 材料 顯齒蛇葡萄購(gòu)于湖南張家界茅巖莓有限公司,經(jīng)吉首大學(xué)林產(chǎn)化工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室田春蓮教授鑒定為葡萄科蛇葡萄屬顯齒蛇葡萄Ampelopsis grossedentata(Hand.-Mazz.) W. T. Wang,樣品存放于中南林業(yè)科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 分析條件

    2.1.1 顯齒蛇葡萄熱裂解(PY)分析條件 取1mg顯齒蛇葡萄粉末置于熱裂解儀的石英管中,兩端用石英棉封好,放入熱裂解儀的裂解頭加熱絲中,分別設(shè)置熱裂解探頭最終溫度為300、450、600 ℃,保持15 s。傳輸管線250 ℃。熱裂解探頭初始溫度:30 ℃;升溫速率:30 ℃ /ms;進(jìn)行快速熱裂解,產(chǎn)生的揮發(fā)性成分由載氣He直接導(dǎo)入GC/MS中進(jìn)行分離鑒定。

    2.1.2 色譜(GC)條件 色譜柱采用TR-5MS石英彈性毛細(xì)柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度250 ℃,載氣為高純氦氣(99.999%),流速1.0 mL/min,分流進(jìn)樣,分流比1∶60。程序升溫:柱箱初始溫度40 ℃,保持2 min, 以5 ℃/min的升溫速率升到120 ℃,再以10 ℃/min的升溫速率升到230 ℃,平衡10 min,運(yùn)行時(shí)間59 min。

    2.1.3 質(zhì)譜(MS)條件 電子轟擊離子源 EI,電子能量70 eV,離子源溫度為280 ℃,傳輸線溫度250 ℃,檢測(cè)離子質(zhì)量掃描范圍30~500 amu,溶劑延遲1.0 min。

    2.1.4 數(shù)據(jù)分析與處理 利用 NIST標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)得到的質(zhì)譜圖進(jìn)行檢索和人工分析,査對(duì)有關(guān)質(zhì)譜資料,結(jié)合保留時(shí)間和質(zhì)譜分別對(duì)各峰加以確認(rèn),匹配度≥ 70%作為物質(zhì)鑒定標(biāo)準(zhǔn),確定成分。釆用峰面積歸一化法進(jìn)行定量,得到各組分的相對(duì)含量。

    2.2 PY-GC-MS檢測(cè)結(jié)果

    2.2.1 顯齒蛇葡萄熱裂解揮發(fā)性成分的總離子流圖 顯齒蛇葡萄分別在300、450、600 ℃下熱裂解,其揮發(fā)性成分總離子流色譜圖如圖1所示。

    2.2.2 顯齒蛇葡萄在不同熱裂解溫度下?lián)]發(fā)性成分 按照 2.1.1的方法,分別在300、450、600 ℃溫度下,對(duì)顯齒蛇葡萄進(jìn)行熱裂解分析,產(chǎn)生的揮發(fā)性組分如表2和圖1所示。

    由表1可知,顯齒蛇葡萄分別在300、450、600 ℃條件下熱裂解所得的揮發(fā)性成分中,共鑒定出45種化學(xué)成分。在300 ℃熱裂解溫度下,共檢出化合物20 種,占總峰面積的41.46%。其中含量最高的成分是乙酸(17.61%),其次是氨基甲酸銨(6.64%)和9,12,15-十八碳三烯酸(3.20%),在450 ℃熱裂解溫度下,共檢出化合物34 種,占總峰面積的67.25%。其中含量較高的分別為棕櫚酸(5.97%),9,12,15-十八碳三烯酸(5.73%),醋酸(5.72%),在600 ℃熱裂解溫度下,共檢出化合物31種,占總峰面積的70.01%。其中含量最高的成分2,3-丁二酮(11.07%),其次是棕櫚酸(6.54%),9,12,15-十八碳三烯酸(5.79%)。從表中可以看出,在 300 ℃條件下的裂解產(chǎn)物較少,450 ℃、600 ℃下的熱裂解產(chǎn)物明顯增多。顯齒蛇蛇葡萄在上述3種溫度下熱解,產(chǎn)生的揮發(fā)性共有組分為乙酸、2-呋喃甲醇、3-甲氧基兒茶酚、吲哚、2,6-二甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯酚、異丁香酚、咖啡因、棕櫚酸、植物醇、亞麻酸、十八酸。

    由表2可以看出,顯齒蛇葡萄在300 ℃、450 ℃、600 ℃熱裂解溫度下,產(chǎn)生的揮發(fā)性成分主要為有機(jī)酸、酮類、酚類、醇類、含氮雜環(huán)化合物、呋喃類、苯系物、酯類、醛類。在300 ℃熱裂解溫度下,檢出有機(jī)酸類30.24%, 酚類3.78%, 醇類2.87%,酮類2.22%,酯類0.5%,含氮化合物0.47%,醛類0.32%。在450 ℃熱裂解溫度下,檢出有機(jī)酸類20.25%,酚類 9.51%,酮類8.46%,醇類8.10%,含氮化合物7.16%,呋喃類3.87%,酯類3.40%,苯系物2.94%。在600 ℃熱裂解溫度下,檢出酮類16.79%, 酚類15.82%,有機(jī)酸類14.81%,含氮化合物7.53%,苯系物6.74%,醇類4.36%,呋喃類1.55%。以上可見(jiàn),不同溫度下熱解過(guò)程中,其有機(jī)酸、呋喃類、醛類相對(duì)含量隨著熱解溫度增加下降,酮類、酚類、含氮雜環(huán)化合物、苯系物及一些其他化合物相對(duì)含量則有所增加。

    3 討論

    3.1 顯齒蛇葡萄熱解揮發(fā)性成分的變化 顯齒蛇葡萄熱解揮發(fā)性成分比較復(fù)雜,不同的熱解溫度對(duì)揮發(fā)性成分有一定的影響。PY-GC-MS 結(jié)果顯示,顯齒蛇葡萄在不同溫度下熱解過(guò)程中,共鑒定出45種揮發(fā)性成分,檢測(cè)的物質(zhì)主要分為有機(jī)酸、酮類、酚類、醇類、含氮雜環(huán)化合物、呋喃類、苯系物、酯類、醛類。其中,有機(jī)酸、呋喃類、醛類相對(duì)含量隨著熱解溫度增加下降,其原因可能是高溫下產(chǎn)生熱裂解或轉(zhuǎn)化生成其他物質(zhì),有待于進(jìn)一步探究。

    3.2 顯齒蛇葡萄熱解成分中有機(jī)酸含量較高 熱解檢出的揮發(fā)性成分中,有機(jī)酸含量較高,主要包括括甲酸、乙酸等小分子有機(jī)酸和棕櫚酸、亞麻酸、硬脂酸等高級(jí)脂肪酸。這些高級(jí)脂肪酸在醫(yī)藥、生命健康方面也有一定的重要作用。據(jù)報(bào)道,棕櫚酸對(duì)肝纖維化具有保護(hù)作用,亞麻酸具有降低血脂、軟化血管、促進(jìn)微循環(huán)的藥理作用[12]。

    3.3 PY-GC-MS技術(shù)可用于植物揮發(fā)性成分檢測(cè) 利用 PY-GC-MS 技術(shù)可以快速熱解顯齒蛇葡萄,檢測(cè)顯齒蛇葡萄中的揮發(fā)性成分,與溶劑提取比較,樣品用量少,可直接進(jìn)樣分析,分析速度快,具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高等特點(diǎn)。PY-GC-MS 聯(lián)用技術(shù)是鑒定和評(píng)價(jià)天然植物的一種簡(jiǎn)便適用的好方法。

    根據(jù)PY-GC-MS數(shù)據(jù),顯齒蛇葡萄揮發(fā)性成分隨溫度變化而變化,鑒定出45種化學(xué)成分,主要分為有機(jī)酸、酮類、酚類、醇類、含氮雜環(huán)化合物、呋喃類、苯系物、酯類、醛類。顯齒蛇葡萄熱解揮發(fā)性組分中富含有機(jī)酸,這些高級(jí)脂肪酸對(duì)人類的生命活動(dòng)有著重要的作用。PY-GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析顯齒蛇葡萄揮發(fā)性成分簡(jiǎn)便快速,可用于植物資源質(zhì)量評(píng)價(jià)。

    參考文獻(xiàn)

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    (收稿日期:2021-10-15 編輯:陶希睿)

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