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    HPLC法測(cè)定麗江山慈菇中秋水仙堿含量

    2022-05-30 10:48:04黃云先劉云懷楊光榮
    關(guān)鍵詞:秋水仙堿含量測(cè)定高效液相色譜法

    黃云先 劉云懷 楊光榮

    【摘要】目的:建立高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定麗江山慈菇中秋水仙堿的含量。方法:采用OmniGeneLLC生廠的HPLCColumnHubbleC18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱;以甲醇-水(60∶40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm;流速為1.0mL·min-1,柱溫為30℃。結(jié)果:在建立的含量測(cè)定HPLC條件下,秋水仙堿在26.133~522.660μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9997;平均回收率為99.91%,RSD=2.14%(n=9)。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、快捷,準(zhǔn)確度高,專屬性強(qiáng),重復(fù)性好,可用于麗江山慈菇藥材的含量測(cè)定及質(zhì)量控制。

    【關(guān)鍵詞】麗江山慈菇;質(zhì)量控制;高效液相色譜法;秋水仙堿;含量測(cè)定

    【中圖分類號(hào)】R284.1【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A【文章編號(hào)】1007-8517(2022)11-0019-03

    麗江山慈菇是百合科植物山慈菇IphigeniaindicaKunth的鱗莖[1],又名山慈菇、土貝母、草貝母、假貝母、鬧狗藥[2]、苦子、光苦子、益辟堅(jiān)[3]、光慈菇[4]如圖1所示。云南省地方習(xí)用藥材,為納西族、白族、彝族常用藥材。載于《本草遺拾》,為《云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)》(1974年版、1996年版)、《云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》2005年版第二冊(cè)·彝族藥收載品種。與《中國藥典》2015年版一部收載“山慈菇”比較,來源系不同科屬植物,為與國家標(biāo)準(zhǔn)相區(qū)別,謂之“麗江山慈菇”,是云南產(chǎn)中成藥的“乳癖清膠囊(國藥準(zhǔn)字Z20025068)”的原料藥之一。麗江山慈菇還是提制秋水仙堿的主要原料?!对颇鲜≈兴幉臉?biāo)準(zhǔn)》2005年版第二冊(cè)·彝族藥中對(duì)麗江山慈菇的性狀、鑒別、水分、酸不溶性灰分、浸出物有明確規(guī)定,但對(duì)其含量卻沒有測(cè)定方法,本文參照文獻(xiàn)[5-6],通過對(duì)云南省麗江古城區(qū)和玉龍縣及大理4個(gè)批次的麗江山慈菇樣品進(jìn)行了秋水仙堿的含量測(cè)定,以建立一個(gè)合理的測(cè)定方法,從而達(dá)到控制麗江山慈菇藥材質(zhì)量的目的。

    1儀器與試藥

    安捷倫1260型高效液相色譜儀[二極管陣列檢測(cè)器,安捷倫(中國)科技有限公司];HubbleC18柱(250mm×4.6mm,5μm,OmniGeneLLC);BT224S電子分析天平(德國塞多利斯);MS205DU電子分析天平(梅特勒Pur);elabFlex超純水機(jī)(英國ELGE)。

    秋水仙堿對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào):101176-201202,按93.6%計(jì));乙腈、甲醇[色譜純,美國塞默飛世爾科技(中國)有限公司];磷酸(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);水(實(shí)驗(yàn)室自制UP水,Ω=18.3)。麗江山慈菇樣品購買、采集麗江古城區(qū)、玉龍縣及大理樣品共4個(gè):L01,2015年8月,采自麗江市玉龍縣龍?bào)脆l(xiāng)新文村,野生品,干燥花期全株;L02,2015年9月,采自麗江市古城區(qū)金山鄉(xiāng)東河村,野生品,干燥果期全株;L03,2015年9月,購自麗江市古城區(qū)象山市場(chǎng),為大理州鶴慶縣野生品,干燥藥材球莖;L04,2015年10月,購自麗江市玉龍縣龍?bào)脆l(xiāng)新文村藥農(nóng)嚴(yán)四軍,為其采挖的當(dāng)?shù)匾吧?,干燥藥材球莖。

    2方法與結(jié)果

    2.1色譜柱與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)譜柱:HubbleC18(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-水(60∶40)為流動(dòng)相,流速為1.0mL·min-1,進(jìn)樣量為10μL,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,柱溫為30℃。理論板數(shù)按麗江山慈菇峰計(jì)不低于3000。

    2.2溶液的制備

    2.2.1對(duì)照品溶液取秋水仙堿對(duì)照品適量,加甲醇稀釋至刻度,制成每1mL含26.133μg的溶液,作為對(duì)照品液。色譜圖如圖2所示。

    2.2.2供試品溶液取麗江山慈菇粉末(過四號(hào)篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入50%甲醇25mL,稱定重量。超聲(500W,40kHz)處理30min,放冷,再次稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失重量。濾過,濾液作為樣品溶液。如圖3所示。

    2.3線性關(guān)系取秋水仙堿對(duì)照品13.96mg,精密稱定,加甲醇制成每1mL含26.133、52.266、104.530、156.800、209.060、261.330、522.660μg的一系列的對(duì)照品溶液。分別精密吸取上述對(duì)照品溶液10μL,注入液相色譜儀,在上述色譜條件下測(cè)定其峰面積,以對(duì)照品的濃度(X,μg·mL-1)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo),按外標(biāo)法進(jìn)行線性回歸,線性方程為Y=42.65537X-149.68159,r=0.9997。說明秋水仙堿在26.133~522.660μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性良好。

    2.4精密度試驗(yàn)取26.133μg·mL-1秋水仙堿對(duì)照品溶液10μL,在上述色譜條件下,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定其峰面積的RSD為0.3%(n=6),表明該系統(tǒng)的精密度良好。

    2.5重復(fù)性試驗(yàn)取供試品溶液L01-1,按上述方法連續(xù)測(cè)定8次,測(cè)得峰面積RSD為0.6%(n=8),表明供試品溶液重復(fù)性較好。

    2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液L01-1,按含量測(cè)定方法測(cè)定9次,每次間隔約8h,測(cè)得峰面積的RSD為1.1%(n=9),表明供試品溶液在72h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7回收率試驗(yàn)精密量取線性關(guān)系考察中儲(chǔ)備液1mL至10mL量瓶中、3mL至25mL量瓶中1mL至10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,制成含33.480、40.176、50.220μg·mL-1的對(duì)照品溶液。分別取以上3個(gè)濃度秋水仙堿對(duì)照品以1∶1的比例加入已知含量L01-1、L01-2、L01-3中,按前述色譜條件測(cè)定?;厥章史謩e為96.7%,99.8%,102.3%,98.4%,98.7%,100.5%,99.3%,103.9%,99.6%,RSD=2.1%(n=9)。

    2.8樣品含量測(cè)定取26.133μg·mL-1的秋水仙堿對(duì)照品及各樣品按“2.2.2”方法制備的供試品溶液,進(jìn)行測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算麗江山慈菇中秋水仙堿的含量。同一樣品平行測(cè)定2次,結(jié)果見表1。

    3討論

    3.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選定以二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行全波長(zhǎng)190~400nm掃描,秋水仙堿對(duì)照品在254nm、353nm處有最大吸收,經(jīng)試驗(yàn)確定采用254nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。理論板數(shù)按秋水仙堿峰計(jì)算不低于3000。

    3.2流動(dòng)相的選擇篩選了乙腈-甲醇(40∶60)、甲醇-水(55∶45)(60∶40)(65∶35)、甲醇-0.2%磷酸溶液(60∶40)(40∶60)六組流動(dòng)相進(jìn)行考察,結(jié)果甲醇-水(60:40)分離效果好,峰形良好,且保留時(shí)間適中,故確定上述流動(dòng)相系統(tǒng)為本法的流動(dòng)相。

    3.3樣品提取溶劑選擇取本品粉末(過四號(hào)篩)0.5g或1g,篩選了甲醇、50%甲醇、70%甲醇、乙醇、50%乙醇、70%乙醇超聲(500W,40kHz)處理30min、1h、2h或加熱回流30min的方法分別進(jìn)行樣品提取,通過考察,取樣品0.5g與1g,樣品1g峰面積較好且穩(wěn)定;加熱回流30min與超聲(500W,40kHz)處理30min結(jié)果相差不大;提取時(shí)間30min與1h、2h后,提取率幾乎不變;使用50%的甲醇超聲處理30min提取效率最高。故確定樣品提取方法為取本品粉末(過四號(hào)篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入50%甲醇25mL,稱定重量。超聲(500W,40kHz)處理30min,放冷,再次稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失重量。濾過,濾液作為供試品溶液。此方法提取效率最高,且操作簡(jiǎn)便。

    4結(jié)論

    不同地區(qū)麗江山慈菇譜圖略有不同,但秋水仙堿確實(shí)都存在,可見以秋水仙堿作為麗江山慈菇藥材標(biāo)識(shí)性成分有其合理性。且本法簡(jiǎn)便、快捷,準(zhǔn)確度高,專屬性強(qiáng),重復(fù)性好,填補(bǔ)了以往麗江山慈菇含量測(cè)定的空白,可用于麗江山慈菇藥材的含量測(cè)定及質(zhì)量控制。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證,新擬HPLC法可行。按實(shí)際測(cè)得含量值,建議定麗江山慈菇按干燥品計(jì),含秋水仙堿(C22H25NO6)不得少于0.12%。

    參考文獻(xiàn)

    [1]云南省食品藥品監(jiān)督管理局.云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)(第二冊(cè),彝族藥)[M].2005年版.昆明:云南出版集團(tuán)公司云南科技出版社,2005:57.

    [2]云南省藥物研究所.云南天然藥物圖鑒(第二卷)[M].昆明:云南科技出版社,2004:225.

    [3]王國強(qiáng).全國中草藥匯編(卷二)[M].3版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2014:543.

    [4]有毒中草藥大辭典編輯委員會(huì).有毒中草藥大辭典[M].天津:天津科技翻譯出版公司,1991:265.

    [5]國家藥典委員會(huì).中國藥典(四部0502)[S].2020年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2020:57-58.

    [6]錢斌,楊龍,李雪松,等.秋水仙堿的含量測(cè)定方法[J].中國藥業(yè),2009,18(6):59.

    (收稿日期:2021-10-11編輯:陶希睿)

    作者簡(jiǎn)介:黃云先(1997-),女,漢族,本科,副主任藥師,研究方向?yàn)槭称匪幤窓z驗(yàn)檢測(cè),中成藥、中藥材(飲片)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量研究提高,藥品質(zhì)量評(píng)價(jià)性探究。E-mail:495659146@qq.com

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