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    維吾爾藥材睡蓮花的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2022-05-30 10:48:04趙榮梅艾買提江·阿衣甫別克徐鴻于新蘭馬國明
    關(guān)鍵詞:蕓香糖苷灰分

    趙榮梅 艾買提江·阿衣甫別克 徐鴻 于新蘭 馬國明

    【摘要】目的:建立維吾爾藥材睡蓮花的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用顯微鑒別、TLC法鑒別;對水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物進(jìn)行檢查;采用HPLC法測定睡蓮花中山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量。色譜柱為C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相A為乙腈,流動相B為0.1%磷酸溶液,梯度洗脫;檢測波長為350nm。結(jié)果:對睡蓮花藥材的性狀、顯微特征進(jìn)行了描述、TLC色譜斑點清晰,水分、灰分、酸不溶灰分的含量分別不得超過12.0%,12.0%,2.0%,浸出物不得少于30.0%,山柰酚-3-O-蕓香糖苷在5.11~51.07μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為98.0%,RSD為1.1%(n=9)。結(jié)論:本方法準(zhǔn)確、簡便、靈敏度高,能有效控制睡蓮花藥材的質(zhì)量。

    【關(guān)鍵詞】睡蓮花;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);山柰酚-3-O-蕓香糖苷;薄層色譜法;高效液相色譜法

    【中圖分類號】R284【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A【文章編號】1007-8517(2022)11-0027-05

    StudyonQualityStandardofUygurMedicineNymphaeaCandida

    ZHAORongmeiAmatjan·Ayupbek*XUHongYUXinlanMAGuoming

    XinJiangUygurAutonomousRegionInstituteforDrugControl,NMPAKeyLaboratoryfor

    QualityControlofTraditionalChineseMedicine,UyghurMedicine,Urumqi830054,China

    Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofUygurMedicineNymphaeaCandida.MethodsTheNymphaeaCandidawasidentifiedwiththemethodofMicroscopicidentificationandthin-layerchromatography(TLC),Thecontentofmoisture,totalash,acid-insolubleashandextractweredetermined.andtheHPLCmethodwasusedtodeterminethecontentsofkaempferol-3-O-rutinosideinNymphaeaCandidawithC18column(250mm×4.6mm,5μm).ThemobilephaseAwasacetonitrile,ThemobilephaseBwas0.1%phosphoricacid.gradientelutionandthedetectionwavelengthwas350nm.ResultsThecharacterandmicroscopiccharacteristicsofCymbopogoncaesiusweredescribed.TLCidentificationmethodwasestablishedandthespotswereclearandwell-separated.Thecontentofmoisturecouldnotmorethan12.0%,totalashcouldnotbemorethan12.0%,acid-insolubleashcouldnotbemorethan2.0%,andextractcouldnotbelessthan30.0%,Thecalibrationcurveofkaempferol-3-O-rutinosideshowedagoodlinearintherangeof5.11~51.07μg/mL(r=0.9999)andtheaveragerecoverywas98.0%,RSDwas1.1%(n=9).ConclusionThemethodwasaccurate,simple,andsensitive,whichcouldbeusedforthequalitycontroloftheNymphaeaCandida.

    Keywords:NymphaeaCandida;QualityStandard;Kaempferol-3-O-rutinoside;TLC;HPLC

    睡蓮花是睡蓮科睡蓮屬植物雪白睡蓮(Nymphaeacandida)的干燥花蕾,該植物生在池沼中,分布廣泛,主產(chǎn)于新疆伊犁、阿勒泰和博湖地區(qū),西伯利亞、中亞、歐洲也有分布[1]。維吾爾醫(yī)認(rèn)為睡蓮花性質(zhì)二級濕寒,具有降熱止渴、益心護(hù)腦、祛乃孜來等功效,用于感冒發(fā)熱、頭痛咳嗽、心悸不安、咽痛解毒等[2-3]。文獻(xiàn)[4-10]報道,睡蓮花含有黃芪苷、煙花苷、紫云英苷、槲皮素3-O-木糖苷、槲皮素、槲皮素3′-O-β-D-吡喃木糖苷、異槲皮苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、蘆丁等化學(xué)成分。

    睡蓮花作為維吾爾醫(yī)的常用藥材,在祖卡木顆粒、炎消迪娜兒糖漿、降熱比那甫西糖漿等成藥的處方中均有使用?,F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》維吾爾藥分冊中[3],內(nèi)容只有性狀、粉末顯微鑒別等項目。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完善導(dǎo)致企業(yè)無法全面控制藥材質(zhì)量。本研究的目的在于對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行系統(tǒng)研究,保證用藥安全。

    1儀器與材料

    1.1儀器BX-51型生物顯微照相系統(tǒng)(OLYMPUS);CAMAGTLCVisualizer型薄層色譜成像系統(tǒng)(瑞士卡瑪);KUDOSSK7210LHC型超聲波清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);CAMAGAUTOMATICTLCSAMPLER4全自動點樣儀;高效液相色譜儀(Agilent1260型,DAD檢測器;島津LC-2010型,VWD檢測器;ThermoUlltimate3000型;紫外檢測器);MS204S型電子天平(Mettlertoledo);XT-1000A型高速多功能粉碎機(浙江永康市紅太陽機電有限公司)。

    1.2材料山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品(批號:112007-201602,含量:90.8%,中國食品藥品檢定研究院),硅膠G薄層預(yù)制板(批號:20200430,煙臺市化學(xué)工業(yè)研究所);甲醇、乙腈為色譜級(ThermoFisher),其他試劑均為分析純。

    睡蓮花藥材購自于新疆不同地區(qū)民族藥材市場和民族醫(yī)院,共19批次(產(chǎn)地為新疆的樣品批號為:yfb1712004、yfb1712005、yfb1712006、Y1711021、H30134102、SLH-YP-170830、20170903;產(chǎn)地為巴基斯坦的樣品批號為:20170905、1706018、170422;產(chǎn)地為河北白洋淀的樣品批號為:yfb1712001、yfb1712002、yfb1712003、yfb1712007、yfb1712008、yfb1712009、Y1709009;產(chǎn)地為云南的樣品批號為:201608;產(chǎn)地為成都的樣品批號為:20170904)。由新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗研究院蘇來曼·哈力克教授鑒定為睡蓮科睡蓮屬雪白睡蓮Nymphaeacandida。

    2方法與結(jié)果

    2.1性狀本品呈圓錐形或長圓形,多皺縮破碎?;ɡ匍L2.5~4.5cm,直徑約2cm,花托略呈方形。殘留花梗,有縱棱,表面被短絨毛?;ㄝ?,革質(zhì),近離生,長卵狀披針形,無毛,表面綠色或黃棕色。剝?nèi)セㄝ嗫梢姲咨螯S白色花瓣。雄蕊多數(shù),花藥線形,花絲扁平,幾與花藥等長。子房球形或橢圓形,無花柱或極短,柱頭密排成輪狀,中部有凹陷。氣微,味淡。如圖1所示。

    2.2顯微鑒別分別取藥材細(xì)粉適量,置載玻片上,加水合氯醛溶液透化后,置顯微鏡下觀察,拍照記錄。如圖2所示。結(jié)果可見:腺毛頭部類圓形,由1~3細(xì)胞組成。非腺毛海星狀,或碎斷,基部細(xì)胞類方形,表面附有大量草酸鈣方晶?;ǚ哿n悎A形,直徑30~60μm。薄壁細(xì)胞中可見大量草酸鈣結(jié)晶(砂晶、方晶或簇晶)。

    2.3TLC鑒別取本品粉末1g,加甲醇10mL,超聲處理20min,濾過,作為供試品溶液。另取山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品適量,加甲醇制成1mL含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2020年版四部通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液3μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯示相同顏色的熒光斑點。如圖3所示。

    2.4水分測定按照《中國藥典》2020年版四部通則“0832第二法”測定水分。見表1。

    2.5總灰分和酸不溶性灰分測定按照《中國藥典》2020年版四部通則“2302灰分測定法”測定。見表1。

    2.6浸出物測定按照《中國藥典》2020年版四部通則“2201浸出物測定法”測定,以水和不同濃度的乙醇為溶劑,采用熱浸法和冷浸法分別測定浸出物含量,確定提取方式為以70%乙醇溶液為溶劑,采用熱浸法測定醇溶性浸出物含量。見表1。

    2.7含量測定方法的建立

    2.7.1色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按表2中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為350nm,流速為1.0mL/min;進(jìn)樣量為20μL。理論板數(shù)按山柰酚-3-O-蕓香糖苷峰計算應(yīng)不低于4000。

    2.7.2對照品溶液的制備取山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品適量,精密稱定,加70%乙醇分別制成每1mL含24μg的溶液,即可。

    2.7.3供試品溶液的制備取樣品粉末(過三號篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

    2.7.4系統(tǒng)適用性試驗

    2.7.4.1線性關(guān)系的考察精密量取山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品溶液(51.07μg/mL)1、2、3、4、6、8、10mL,分別置于10mL量瓶中,加70%乙醇稀釋制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按“2.7.1”色譜條件測定,以對照品溶液濃度(C)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:A=16.936×C+1.7465(r=0.9999)。結(jié)果表明,山柰酚-3-O-蕓香糖苷濃度在5.11~51.07μg/mL范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系。

    2.7.4.2重復(fù)性試驗取同一批號供試品(批號:SLH-YP-170830),按照“2.7.3”項下方法平行制備6份供試品溶液,按照“2.7.1”項下色譜條件進(jìn)樣分析,測定山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量。以6次測定結(jié)果計算RSD值,結(jié)果山柰酚-3-O-蕓香糖苷含量的RSD值為1.76%(n=6),表明本方法的重復(fù)性良好。

    2.7.4.3穩(wěn)定性試驗取同一批號供試品溶液(批號:SLH-YP-170830),分別于0、2、4、6、8、12、14、18、24和32h進(jìn)樣分析,測定山柰酚-3-O-蕓香糖苷的峰面積。以10次測定的峰面積值計算RSD值,結(jié)果山柰酚-3-O-蕓香糖苷峰面積的RSD值為0.32%。表明供試品溶液在室溫放置32h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7.4.4精密度試驗取同一批號供試品溶液(批號:SLH-YP-170830),按照“2.7.1”項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,以6次峰面積值計算RSD值。結(jié)果山柰酚-3-O-蕓香糖苷峰面積的RSD值為0.28%,表明本方法精密度良好。

    2.7.4.5回收率試驗精密稱取已知含量的供試品(批號:SLH-YP-170830)0.1g,9份,分別置于置具塞錐形瓶中,精密加入對照品溶液適量,按照“2.7.3”項下方法制備得到高、中、低濃度的加標(biāo)溶液。按照“2.7.1”色譜條件進(jìn)樣分析,計算山柰酚-3-O-蕓香糖苷回收率。結(jié)果見表3。

    2.7.4.6靈敏度當(dāng)S/N為3時,溶液濃度為檢出限,即為0.145μg/mL,RSD為1.9%;當(dāng)S/N為10時,溶液濃度為定量限,即為1.146μg/mL,RSD為1.8%。

    2.7.5供試品的測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液,注入高效液相色譜儀,按照“2.7.1”色譜條件測定,即得,按干燥品以外標(biāo)法計算含量。如圖4所示及表4。

    3討論

    3.1含量測定方法的考察在考察樣品前處理方法時,采用50%、70%、100%的甲醇和乙醇溶液作為提取溶劑,以1∶100、1∶125、1∶250、1∶500作為料理比,超聲時間分別為15、20、25和30min提取,對同一批次睡蓮花樣品中的山柰酚-3-O-蕓香糖苷含量進(jìn)行測定,選擇含量最高的提取方式為70%乙醇溶液為溶劑,超聲功率為250W,超聲時間為30min。在考察方法耐用性時,分別考察了不同品牌高效液相色譜儀、不同品牌及批號的同類型色譜柱、儀器流速、儀器柱溫對含量測定結(jié)果的影響。實驗結(jié)果表明,這些影響因素均未對測定結(jié)果有明顯的影響。

    3.2檢驗項目限度的初步探索本研究收集的樣品具有代表性,水分含量為8.12%~10.39%,平均值為9.35%;總灰分含量為8.22%~11.76%,平均值為9.83%;酸不溶性灰分為0.11%~2.30%,平均值為1.18%;浸出物含量為31.47%~40.79%,平均含量為35.63%。與藥材生長環(huán)境、產(chǎn)地的大陸性氣候、炮制等相結(jié)合,擬定藥材水分限度為不得過12.0%;總灰分限度為不得過12.0%;酸不溶性灰分限度為不得過2.0%;浸出物含量限度為不得低于30.0%。山柰酚-3-O-蕓香糖苷含量(%)為0.22%±0.035%(n=19),按照國家藥典委員會中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求,按其平均值的±20%作為限度的制定幅度,以干燥品來計算含量,擬定含量限度為不得少于0.17%,并列入該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案正文內(nèi)容。

    《中國植物志》中記載標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的雪白睡蓮在國內(nèi)產(chǎn)于新疆,本課題組在收集樣品時發(fā)現(xiàn)我國云南、成都、河北等地也生長雪白睡蓮。因此,本課題組將這些產(chǎn)地的雪白睡蓮也納入研究范圍,通過數(shù)據(jù)分析得知,河北白洋淀產(chǎn)的水分、總灰分和酸不溶性灰分含量最高,新疆和巴基斯坦進(jìn)口的次之,成都和云南產(chǎn)的最低;但成都和云南產(chǎn)的浸出物和煙花苷含量最高,新疆和巴基斯坦進(jìn)口的次之,河北白洋淀產(chǎn)的最低。此次對睡蓮花藥材進(jìn)行了系統(tǒng)研究,修訂了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)較全面反應(yīng)睡蓮花藥材的質(zhì)量。通過此次對雪白睡蓮花的初步探索,對藥材流通和質(zhì)量監(jiān)管方面具有一定的意義。

    參考文獻(xiàn)

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    (收稿日期:2021-10-12編輯:陶希睿)

    作者簡介:趙榮梅(1981-),女,漢族,碩士,副高級實驗師,研究方向為中藥、民族藥標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量評價。E-mail:409083921@qq.com

    通信作者:艾買提江·阿衣甫別克(1973-),男,柯爾克孜族,博士,副主任藥師,研究方向為中藥、民族藥標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量評價。E-mail:1009235058@qq.com

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