• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    維吾爾藥材睡蓮花的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2022-05-30 10:48:04趙榮梅艾買提江·阿衣甫別克徐鴻于新蘭馬國明
    關(guān)鍵詞:蕓香糖苷灰分

    趙榮梅 艾買提江·阿衣甫別克 徐鴻 于新蘭 馬國明

    【摘要】目的:建立維吾爾藥材睡蓮花的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用顯微鑒別、TLC法鑒別;對水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物進(jìn)行檢查;采用HPLC法測定睡蓮花中山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量。色譜柱為C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相A為乙腈,流動相B為0.1%磷酸溶液,梯度洗脫;檢測波長為350nm。結(jié)果:對睡蓮花藥材的性狀、顯微特征進(jìn)行了描述、TLC色譜斑點清晰,水分、灰分、酸不溶灰分的含量分別不得超過12.0%,12.0%,2.0%,浸出物不得少于30.0%,山柰酚-3-O-蕓香糖苷在5.11~51.07μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為98.0%,RSD為1.1%(n=9)。結(jié)論:本方法準(zhǔn)確、簡便、靈敏度高,能有效控制睡蓮花藥材的質(zhì)量。

    【關(guān)鍵詞】睡蓮花;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);山柰酚-3-O-蕓香糖苷;薄層色譜法;高效液相色譜法

    【中圖分類號】R284【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A【文章編號】1007-8517(2022)11-0027-05

    StudyonQualityStandardofUygurMedicineNymphaeaCandida

    ZHAORongmeiAmatjan·Ayupbek*XUHongYUXinlanMAGuoming

    XinJiangUygurAutonomousRegionInstituteforDrugControl,NMPAKeyLaboratoryfor

    QualityControlofTraditionalChineseMedicine,UyghurMedicine,Urumqi830054,China

    Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofUygurMedicineNymphaeaCandida.MethodsTheNymphaeaCandidawasidentifiedwiththemethodofMicroscopicidentificationandthin-layerchromatography(TLC),Thecontentofmoisture,totalash,acid-insolubleashandextractweredetermined.andtheHPLCmethodwasusedtodeterminethecontentsofkaempferol-3-O-rutinosideinNymphaeaCandidawithC18column(250mm×4.6mm,5μm).ThemobilephaseAwasacetonitrile,ThemobilephaseBwas0.1%phosphoricacid.gradientelutionandthedetectionwavelengthwas350nm.ResultsThecharacterandmicroscopiccharacteristicsofCymbopogoncaesiusweredescribed.TLCidentificationmethodwasestablishedandthespotswereclearandwell-separated.Thecontentofmoisturecouldnotmorethan12.0%,totalashcouldnotbemorethan12.0%,acid-insolubleashcouldnotbemorethan2.0%,andextractcouldnotbelessthan30.0%,Thecalibrationcurveofkaempferol-3-O-rutinosideshowedagoodlinearintherangeof5.11~51.07μg/mL(r=0.9999)andtheaveragerecoverywas98.0%,RSDwas1.1%(n=9).ConclusionThemethodwasaccurate,simple,andsensitive,whichcouldbeusedforthequalitycontroloftheNymphaeaCandida.

    Keywords:NymphaeaCandida;QualityStandard;Kaempferol-3-O-rutinoside;TLC;HPLC

    睡蓮花是睡蓮科睡蓮屬植物雪白睡蓮(Nymphaeacandida)的干燥花蕾,該植物生在池沼中,分布廣泛,主產(chǎn)于新疆伊犁、阿勒泰和博湖地區(qū),西伯利亞、中亞、歐洲也有分布[1]。維吾爾醫(yī)認(rèn)為睡蓮花性質(zhì)二級濕寒,具有降熱止渴、益心護(hù)腦、祛乃孜來等功效,用于感冒發(fā)熱、頭痛咳嗽、心悸不安、咽痛解毒等[2-3]。文獻(xiàn)[4-10]報道,睡蓮花含有黃芪苷、煙花苷、紫云英苷、槲皮素3-O-木糖苷、槲皮素、槲皮素3′-O-β-D-吡喃木糖苷、異槲皮苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、蘆丁等化學(xué)成分。

    睡蓮花作為維吾爾醫(yī)的常用藥材,在祖卡木顆粒、炎消迪娜兒糖漿、降熱比那甫西糖漿等成藥的處方中均有使用?,F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》維吾爾藥分冊中[3],內(nèi)容只有性狀、粉末顯微鑒別等項目。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完善導(dǎo)致企業(yè)無法全面控制藥材質(zhì)量。本研究的目的在于對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行系統(tǒng)研究,保證用藥安全。

    1儀器與材料

    1.1儀器BX-51型生物顯微照相系統(tǒng)(OLYMPUS);CAMAGTLCVisualizer型薄層色譜成像系統(tǒng)(瑞士卡瑪);KUDOSSK7210LHC型超聲波清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);CAMAGAUTOMATICTLCSAMPLER4全自動點樣儀;高效液相色譜儀(Agilent1260型,DAD檢測器;島津LC-2010型,VWD檢測器;ThermoUlltimate3000型;紫外檢測器);MS204S型電子天平(Mettlertoledo);XT-1000A型高速多功能粉碎機(浙江永康市紅太陽機電有限公司)。

    1.2材料山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品(批號:112007-201602,含量:90.8%,中國食品藥品檢定研究院),硅膠G薄層預(yù)制板(批號:20200430,煙臺市化學(xué)工業(yè)研究所);甲醇、乙腈為色譜級(ThermoFisher),其他試劑均為分析純。

    睡蓮花藥材購自于新疆不同地區(qū)民族藥材市場和民族醫(yī)院,共19批次(產(chǎn)地為新疆的樣品批號為:yfb1712004、yfb1712005、yfb1712006、Y1711021、H30134102、SLH-YP-170830、20170903;產(chǎn)地為巴基斯坦的樣品批號為:20170905、1706018、170422;產(chǎn)地為河北白洋淀的樣品批號為:yfb1712001、yfb1712002、yfb1712003、yfb1712007、yfb1712008、yfb1712009、Y1709009;產(chǎn)地為云南的樣品批號為:201608;產(chǎn)地為成都的樣品批號為:20170904)。由新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗研究院蘇來曼·哈力克教授鑒定為睡蓮科睡蓮屬雪白睡蓮Nymphaeacandida。

    2方法與結(jié)果

    2.1性狀本品呈圓錐形或長圓形,多皺縮破碎?;ɡ匍L2.5~4.5cm,直徑約2cm,花托略呈方形。殘留花梗,有縱棱,表面被短絨毛?;ㄝ?,革質(zhì),近離生,長卵狀披針形,無毛,表面綠色或黃棕色。剝?nèi)セㄝ嗫梢姲咨螯S白色花瓣。雄蕊多數(shù),花藥線形,花絲扁平,幾與花藥等長。子房球形或橢圓形,無花柱或極短,柱頭密排成輪狀,中部有凹陷。氣微,味淡。如圖1所示。

    2.2顯微鑒別分別取藥材細(xì)粉適量,置載玻片上,加水合氯醛溶液透化后,置顯微鏡下觀察,拍照記錄。如圖2所示。結(jié)果可見:腺毛頭部類圓形,由1~3細(xì)胞組成。非腺毛海星狀,或碎斷,基部細(xì)胞類方形,表面附有大量草酸鈣方晶?;ǚ哿n悎A形,直徑30~60μm。薄壁細(xì)胞中可見大量草酸鈣結(jié)晶(砂晶、方晶或簇晶)。

    2.3TLC鑒別取本品粉末1g,加甲醇10mL,超聲處理20min,濾過,作為供試品溶液。另取山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品適量,加甲醇制成1mL含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2020年版四部通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液3μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯示相同顏色的熒光斑點。如圖3所示。

    2.4水分測定按照《中國藥典》2020年版四部通則“0832第二法”測定水分。見表1。

    2.5總灰分和酸不溶性灰分測定按照《中國藥典》2020年版四部通則“2302灰分測定法”測定。見表1。

    2.6浸出物測定按照《中國藥典》2020年版四部通則“2201浸出物測定法”測定,以水和不同濃度的乙醇為溶劑,采用熱浸法和冷浸法分別測定浸出物含量,確定提取方式為以70%乙醇溶液為溶劑,采用熱浸法測定醇溶性浸出物含量。見表1。

    2.7含量測定方法的建立

    2.7.1色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按表2中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為350nm,流速為1.0mL/min;進(jìn)樣量為20μL。理論板數(shù)按山柰酚-3-O-蕓香糖苷峰計算應(yīng)不低于4000。

    2.7.2對照品溶液的制備取山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品適量,精密稱定,加70%乙醇分別制成每1mL含24μg的溶液,即可。

    2.7.3供試品溶液的制備取樣品粉末(過三號篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

    2.7.4系統(tǒng)適用性試驗

    2.7.4.1線性關(guān)系的考察精密量取山柰酚-3-O-蕓香糖苷對照品溶液(51.07μg/mL)1、2、3、4、6、8、10mL,分別置于10mL量瓶中,加70%乙醇稀釋制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按“2.7.1”色譜條件測定,以對照品溶液濃度(C)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:A=16.936×C+1.7465(r=0.9999)。結(jié)果表明,山柰酚-3-O-蕓香糖苷濃度在5.11~51.07μg/mL范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系。

    2.7.4.2重復(fù)性試驗取同一批號供試品(批號:SLH-YP-170830),按照“2.7.3”項下方法平行制備6份供試品溶液,按照“2.7.1”項下色譜條件進(jìn)樣分析,測定山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量。以6次測定結(jié)果計算RSD值,結(jié)果山柰酚-3-O-蕓香糖苷含量的RSD值為1.76%(n=6),表明本方法的重復(fù)性良好。

    2.7.4.3穩(wěn)定性試驗取同一批號供試品溶液(批號:SLH-YP-170830),分別于0、2、4、6、8、12、14、18、24和32h進(jìn)樣分析,測定山柰酚-3-O-蕓香糖苷的峰面積。以10次測定的峰面積值計算RSD值,結(jié)果山柰酚-3-O-蕓香糖苷峰面積的RSD值為0.32%。表明供試品溶液在室溫放置32h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7.4.4精密度試驗取同一批號供試品溶液(批號:SLH-YP-170830),按照“2.7.1”項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,以6次峰面積值計算RSD值。結(jié)果山柰酚-3-O-蕓香糖苷峰面積的RSD值為0.28%,表明本方法精密度良好。

    2.7.4.5回收率試驗精密稱取已知含量的供試品(批號:SLH-YP-170830)0.1g,9份,分別置于置具塞錐形瓶中,精密加入對照品溶液適量,按照“2.7.3”項下方法制備得到高、中、低濃度的加標(biāo)溶液。按照“2.7.1”色譜條件進(jìn)樣分析,計算山柰酚-3-O-蕓香糖苷回收率。結(jié)果見表3。

    2.7.4.6靈敏度當(dāng)S/N為3時,溶液濃度為檢出限,即為0.145μg/mL,RSD為1.9%;當(dāng)S/N為10時,溶液濃度為定量限,即為1.146μg/mL,RSD為1.8%。

    2.7.5供試品的測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液,注入高效液相色譜儀,按照“2.7.1”色譜條件測定,即得,按干燥品以外標(biāo)法計算含量。如圖4所示及表4。

    3討論

    3.1含量測定方法的考察在考察樣品前處理方法時,采用50%、70%、100%的甲醇和乙醇溶液作為提取溶劑,以1∶100、1∶125、1∶250、1∶500作為料理比,超聲時間分別為15、20、25和30min提取,對同一批次睡蓮花樣品中的山柰酚-3-O-蕓香糖苷含量進(jìn)行測定,選擇含量最高的提取方式為70%乙醇溶液為溶劑,超聲功率為250W,超聲時間為30min。在考察方法耐用性時,分別考察了不同品牌高效液相色譜儀、不同品牌及批號的同類型色譜柱、儀器流速、儀器柱溫對含量測定結(jié)果的影響。實驗結(jié)果表明,這些影響因素均未對測定結(jié)果有明顯的影響。

    3.2檢驗項目限度的初步探索本研究收集的樣品具有代表性,水分含量為8.12%~10.39%,平均值為9.35%;總灰分含量為8.22%~11.76%,平均值為9.83%;酸不溶性灰分為0.11%~2.30%,平均值為1.18%;浸出物含量為31.47%~40.79%,平均含量為35.63%。與藥材生長環(huán)境、產(chǎn)地的大陸性氣候、炮制等相結(jié)合,擬定藥材水分限度為不得過12.0%;總灰分限度為不得過12.0%;酸不溶性灰分限度為不得過2.0%;浸出物含量限度為不得低于30.0%。山柰酚-3-O-蕓香糖苷含量(%)為0.22%±0.035%(n=19),按照國家藥典委員會中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求,按其平均值的±20%作為限度的制定幅度,以干燥品來計算含量,擬定含量限度為不得少于0.17%,并列入該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案正文內(nèi)容。

    《中國植物志》中記載標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的雪白睡蓮在國內(nèi)產(chǎn)于新疆,本課題組在收集樣品時發(fā)現(xiàn)我國云南、成都、河北等地也生長雪白睡蓮。因此,本課題組將這些產(chǎn)地的雪白睡蓮也納入研究范圍,通過數(shù)據(jù)分析得知,河北白洋淀產(chǎn)的水分、總灰分和酸不溶性灰分含量最高,新疆和巴基斯坦進(jìn)口的次之,成都和云南產(chǎn)的最低;但成都和云南產(chǎn)的浸出物和煙花苷含量最高,新疆和巴基斯坦進(jìn)口的次之,河北白洋淀產(chǎn)的最低。此次對睡蓮花藥材進(jìn)行了系統(tǒng)研究,修訂了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)較全面反應(yīng)睡蓮花藥材的質(zhì)量。通過此次對雪白睡蓮花的初步探索,對藥材流通和質(zhì)量監(jiān)管方面具有一定的意義。

    參考文獻(xiàn)

    [1]中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M].北京:科學(xué)出版社,1979(27):9.

    [2]劉勇民,沙吾提·伊克木.維吾爾藥志:上冊[M].烏魯木齊:新疆科技衛(wèi)生出版社,1999:541-544.

    [3]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):維吾爾藥分冊[S].烏魯木齊:新疆科技衛(wèi)生出版社,1998:111.

    [4]趙軍,賀金華,閆明,等.維藥睡蓮花化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志,2007,32(12):1232-1234.

    [5]趙軍,閆明,賀金華,等.維藥睡蓮花中的黃酮醇苷類成分分析[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,2008,25(2):115-117.

    [6]趙軍,徐芳,吉騰飛,等.雪白睡蓮花酚類成分研究[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2013(25):916-918

    [7]宋敏,李晨陽.雪白睡蓮花中煙花苷的提取工藝研究[J].食品研究與開發(fā),2016,37(9):129-131.

    [8]李潔,張雪潔,李柯翱,等.HPLC測定維藥睡蓮花中沒食子酸和煙花苷含量[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2014,21(8):92-94.

    [9]李晨陽,趙軍,徐芳,等.維藥睡蓮花沒食子酸的含量測定[J].中國民族民間醫(yī)藥,2014,23(24):6-9.

    [10]盛萍,帕麗達(dá)·阿不力孜,張煊,等.維吾爾藥材睡蓮花中煙花苷的含量測定[J].中藥材,2006,29(12):1313-1314.

    (收稿日期:2021-10-12編輯:陶希睿)

    作者簡介:趙榮梅(1981-),女,漢族,碩士,副高級實驗師,研究方向為中藥、民族藥標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量評價。E-mail:409083921@qq.com

    通信作者:艾買提江·阿衣甫別克(1973-),男,柯爾克孜族,博士,副主任藥師,研究方向為中藥、民族藥標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量評價。E-mail:1009235058@qq.com

    猜你喜歡
    蕓香糖苷灰分
    論紫砂壺作品《蕓香》的藝術(shù)特色與文化品格
    基于灰分回控的智能密度控制系統(tǒng)在寨崖底選煤廠的應(yīng)用
    灰分在線檢測對選煤智能化建設(shè)作用的思考
    潘集選煤廠重介灰分控制系統(tǒng)的開發(fā)與應(yīng)用
    不同重量僵蠶總灰分含量的比較研究
    書籍的別稱
    甜葉菊及其糖苷的研究與發(fā)展探索
    食品界(2016年4期)2016-02-27 07:36:47
    利用烷基糖苷遷移和擴張共軛亞油酸囊泡pH窗口
    固體超強酸催化合成丁基糖苷
    淀粉基表面活性劑烷基糖苷概述
    国产精品欧美亚洲77777| av视频免费观看在线观看| 999精品在线视频| 99国产精品99久久久久| 亚洲精品av麻豆狂野| 欧美大码av| 热99re8久久精品国产| 桃红色精品国产亚洲av| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 日本黄色日本黄色录像| 久久久久精品人妻al黑| 日本黄色日本黄色录像| 国产欧美日韩精品亚洲av| 欧美日本中文国产一区发布| 亚洲国产看品久久| 午夜精品国产一区二区电影| 亚洲精品国产区一区二| 婷婷成人精品国产| 超碰97精品在线观看| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 欧美成人午夜精品| 一二三四在线观看免费中文在| 欧美精品啪啪一区二区三区| 国产成+人综合+亚洲专区| 亚洲av片天天在线观看| 亚洲精品久久午夜乱码| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 一级作爱视频免费观看| 一级作爱视频免费观看| 欧美乱妇无乱码| 后天国语完整版免费观看| 久久亚洲真实| 国产黄色免费在线视频| 亚洲五月天丁香| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产成人精品久久二区二区91| 51午夜福利影视在线观看| 久久国产精品大桥未久av| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 亚洲av成人av| 岛国毛片在线播放| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 下体分泌物呈黄色| 成熟少妇高潮喷水视频| 69av精品久久久久久| 国产一区有黄有色的免费视频| 精品国产国语对白av| 操美女的视频在线观看| 一个人免费在线观看的高清视频| 久久人人97超碰香蕉20202| 欧美最黄视频在线播放免费 | 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 亚洲熟妇熟女久久| 欧美 日韩 精品 国产| 淫妇啪啪啪对白视频| 大码成人一级视频| www.熟女人妻精品国产| 操美女的视频在线观看| 久久久国产成人精品二区 | 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 成人黄色视频免费在线看| 欧美精品一区二区免费开放| 久久香蕉激情| 久久这里只有精品19| e午夜精品久久久久久久| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 又黄又粗又硬又大视频| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲精品国产一区二区精华液| 多毛熟女@视频| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 日韩欧美三级三区| 在线观看一区二区三区激情| 91字幕亚洲| 久久久国产欧美日韩av| 久久久国产欧美日韩av| 搡老岳熟女国产| 在线观看免费视频网站a站| 国产91精品成人一区二区三区| 亚洲av成人av| 极品教师在线免费播放| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产成人精品久久二区二区91| 精品福利永久在线观看| 黄片大片在线免费观看| 一级作爱视频免费观看| 精品国产一区二区久久| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产成人免费观看mmmm| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 99在线人妻在线中文字幕 | 久久精品国产亚洲av高清一级| 亚洲片人在线观看| 黄色成人免费大全| 欧美大码av| 日本一区二区免费在线视频| 成在线人永久免费视频| 男人舔女人的私密视频| 在线观看舔阴道视频| 亚洲成国产人片在线观看| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 国产深夜福利视频在线观看| 亚洲国产欧美网| av片东京热男人的天堂| 欧美激情高清一区二区三区| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 99久久人妻综合| 极品少妇高潮喷水抽搐| av欧美777| 欧美黄色片欧美黄色片| 国产欧美亚洲国产| 极品教师在线免费播放| 18禁美女被吸乳视频| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 丰满饥渴人妻一区二区三| 一进一出抽搐gif免费好疼 | 欧美成人午夜精品| 在线观看www视频免费| 国产成人欧美| 丝袜在线中文字幕| 午夜视频精品福利| 99国产极品粉嫩在线观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 日韩精品免费视频一区二区三区| 亚洲第一青青草原| 在线天堂中文资源库| 黄频高清免费视频| 精品免费久久久久久久清纯 | 男男h啪啪无遮挡| 91九色精品人成在线观看| 下体分泌物呈黄色| 女性被躁到高潮视频| 中文亚洲av片在线观看爽 | 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 超碰97精品在线观看| 日韩欧美国产一区二区入口| 久久人人97超碰香蕉20202| 久久狼人影院| 国产av一区二区精品久久| 深夜精品福利| 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 亚洲av成人av| 露出奶头的视频| 夜夜爽天天搞| 99精品久久久久人妻精品| 91麻豆av在线| 精品一区二区三区av网在线观看| 热99国产精品久久久久久7| 日韩中文字幕欧美一区二区| 动漫黄色视频在线观看| xxxhd国产人妻xxx| 757午夜福利合集在线观看| 一区二区三区激情视频| 十八禁高潮呻吟视频| 国产真人三级小视频在线观看| 亚洲av美国av| 久久中文字幕人妻熟女| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 中文字幕人妻熟女乱码| 美女扒开内裤让男人捅视频| 久久青草综合色| 日韩免费高清中文字幕av| av免费在线观看网站| 美女视频免费永久观看网站| 在线观看一区二区三区激情| 亚洲精品粉嫩美女一区| 亚洲av欧美aⅴ国产| 日本一区二区免费在线视频| 欧美中文综合在线视频| 精品久久久久久久久久免费视频 | 两人在一起打扑克的视频| 欧美精品av麻豆av| 国产1区2区3区精品| 中文字幕精品免费在线观看视频| 国产亚洲一区二区精品| 999久久久国产精品视频| 久久狼人影院| 国产一区二区激情短视频| 啪啪无遮挡十八禁网站| 女警被强在线播放| 国产成人啪精品午夜网站| 国产精品电影一区二区三区 | 国产精品av久久久久免费| 又大又爽又粗| 色婷婷av一区二区三区视频| 最新在线观看一区二区三区| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲欧美一区二区三区久久| 手机成人av网站| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 国产主播在线观看一区二区| 99国产精品免费福利视频| 亚洲av日韩在线播放| 成人黄色视频免费在线看| 亚洲精品国产一区二区精华液| 午夜日韩欧美国产| 国产乱人伦免费视频| 中文字幕制服av| 久久精品国产清高在天天线| 国产伦人伦偷精品视频| 欧美成狂野欧美在线观看| 久久久久国产一级毛片高清牌| 91老司机精品| 又黄又爽又免费观看的视频| 国产精品影院久久| 1024香蕉在线观看| 99国产综合亚洲精品| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲精品国产一区二区精华液| 黑人操中国人逼视频| 亚洲中文字幕日韩| 久久久国产欧美日韩av| 亚洲视频免费观看视频| 男女之事视频高清在线观看| 国产熟女午夜一区二区三区| 无人区码免费观看不卡| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 欧美人与性动交α欧美软件| 三上悠亚av全集在线观看| 日本欧美视频一区| 国产精品九九99| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲人成伊人成综合网2020| 精品第一国产精品| 手机成人av网站| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 在线天堂中文资源库| 久久久久国内视频| 精品久久蜜臀av无| svipshipincom国产片| 一级片'在线观看视频| e午夜精品久久久久久久| 精品国产一区二区久久| 精品熟女少妇八av免费久了| 黄片大片在线免费观看| 1024视频免费在线观看| 中国美女看黄片| 91国产中文字幕| 精品国产亚洲在线| 成人永久免费在线观看视频| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 精品国产国语对白av| 一区二区三区国产精品乱码| 精品国内亚洲2022精品成人 | 亚洲熟女毛片儿| 国产在线观看jvid| 极品教师在线免费播放| 亚洲人成伊人成综合网2020| 国产成人免费无遮挡视频| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 精品视频人人做人人爽| 亚洲av电影在线进入| 国产熟女午夜一区二区三区| 久久人妻av系列| 国产精品亚洲一级av第二区| 在线永久观看黄色视频| 国产精华一区二区三区| 精品欧美一区二区三区在线| 精品卡一卡二卡四卡免费| 18禁观看日本| 十八禁网站免费在线| a在线观看视频网站| svipshipincom国产片| 女性被躁到高潮视频| 在线视频色国产色| 国产精品九九99| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 亚洲在线自拍视频| 亚洲中文字幕日韩| 欧美黄色片欧美黄色片| 久久精品亚洲av国产电影网| 久久人妻av系列| 老司机靠b影院| 天堂动漫精品| 欧美色视频一区免费| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 亚洲专区中文字幕在线| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 热99re8久久精品国产| 国产成人免费无遮挡视频| 老熟妇仑乱视频hdxx| 久久香蕉国产精品| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 窝窝影院91人妻| 午夜精品国产一区二区电影| 亚洲中文av在线| 一区在线观看完整版| 脱女人内裤的视频| 亚洲 国产 在线| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲精品自拍成人| 午夜精品久久久久久毛片777| 亚洲免费av在线视频| 国产亚洲欧美精品永久| 久久影院123| 国产成人精品久久二区二区免费| 国产精品久久久久成人av| 午夜两性在线视频| 波多野结衣av一区二区av| 精品国产美女av久久久久小说| 99精品欧美一区二区三区四区| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 中文字幕高清在线视频| 日日爽夜夜爽网站| 欧美国产精品va在线观看不卡| 天堂俺去俺来也www色官网| 久久久久久人人人人人| 999久久久国产精品视频| 国产真人三级小视频在线观看| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲性夜色夜夜综合| 色精品久久人妻99蜜桃| 两性夫妻黄色片| 亚洲人成伊人成综合网2020| 大码成人一级视频| 色尼玛亚洲综合影院| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 精品国产乱子伦一区二区三区| 国产亚洲av高清不卡| 亚洲男人天堂网一区| 久久精品亚洲av国产电影网| 日日夜夜操网爽| 欧美 日韩 精品 国产| 天堂动漫精品| 无人区码免费观看不卡| 欧美乱码精品一区二区三区| 国产又色又爽无遮挡免费看| 一边摸一边抽搐一进一小说 | 国产一区在线观看成人免费| 免费观看人在逋| 欧美成人免费av一区二区三区 | 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲精品成人av观看孕妇| 麻豆av在线久日| 国产人伦9x9x在线观看| 黄色 视频免费看| 成人亚洲精品一区在线观看| 欧美丝袜亚洲另类 | av电影中文网址| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 热re99久久精品国产66热6| 韩国精品一区二区三区| 一进一出好大好爽视频| 成年人免费黄色播放视频| 极品教师在线免费播放| 两性夫妻黄色片| 大码成人一级视频| 中文字幕av电影在线播放| 成年人午夜在线观看视频| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产精品久久久人人做人人爽| 午夜福利在线免费观看网站| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 成年版毛片免费区| 日韩欧美三级三区| 操美女的视频在线观看| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 国产精品二区激情视频| 亚洲欧美激情综合另类| 欧美国产精品va在线观看不卡| 日韩欧美一区视频在线观看| 后天国语完整版免费观看| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 黄色女人牲交| 午夜精品久久久久久毛片777| 老司机亚洲免费影院| 在线永久观看黄色视频| 国产精华一区二区三区| 成人精品一区二区免费| 亚洲欧美色中文字幕在线| 欧美日韩成人在线一区二区| 亚洲国产欧美网| 国产主播在线观看一区二区| 国产色视频综合| 亚洲专区字幕在线| 人妻 亚洲 视频| 欧美乱妇无乱码| 国产在视频线精品| 亚洲国产精品sss在线观看 | 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 精品福利永久在线观看| 国产精品电影一区二区三区 | 精品无人区乱码1区二区| www日本在线高清视频| 午夜福利,免费看| 老司机午夜十八禁免费视频| 午夜激情av网站| 露出奶头的视频| 成人三级做爰电影| 在线观看www视频免费| 久久人妻熟女aⅴ| 最近最新中文字幕大全电影3 | 国产精品免费视频内射| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | www.精华液| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 欧美大码av| av天堂在线播放| 91国产中文字幕| 国产精品久久久久成人av| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| x7x7x7水蜜桃| 精品国产亚洲在线| 日韩欧美免费精品| 最新美女视频免费是黄的| 欧美av亚洲av综合av国产av| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 国产精品久久电影中文字幕 | 久久久久久久午夜电影 | 成熟少妇高潮喷水视频| 999久久久国产精品视频| 国产精品久久视频播放| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 日韩精品免费视频一区二区三区| 国产极品粉嫩免费观看在线| 美女国产高潮福利片在线看| 啦啦啦 在线观看视频| 日韩欧美在线二视频 | 精品熟女少妇八av免费久了| 久久国产精品影院| 叶爱在线成人免费视频播放| 91老司机精品| 亚洲国产看品久久| 视频区图区小说| 欧美精品亚洲一区二区| 欧美日本中文国产一区发布| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 成人av一区二区三区在线看| 一级,二级,三级黄色视频| 99久久综合精品五月天人人| 老司机靠b影院| 最近最新中文字幕大全免费视频| 国产精品电影一区二区三区 | 国产成人啪精品午夜网站| 午夜精品国产一区二区电影| 精品久久久久久久久久免费视频 | 曰老女人黄片| videosex国产| 亚洲情色 制服丝袜| 精品国产一区二区三区四区第35| 女警被强在线播放| 曰老女人黄片| 亚洲男人天堂网一区| 久久精品亚洲av国产电影网| www.熟女人妻精品国产| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲 国产 在线| 亚洲久久久国产精品| 亚洲av日韩在线播放| 操美女的视频在线观看| 人妻丰满熟妇av一区二区三区 | 精品久久久久久,| 在线观看午夜福利视频| 又黄又粗又硬又大视频| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 欧美中文综合在线视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 这个男人来自地球电影免费观看| 午夜福利影视在线免费观看| www.999成人在线观看| 午夜久久久在线观看| 精品亚洲成国产av| 成人手机av| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 国产深夜福利视频在线观看| 母亲3免费完整高清在线观看| 热re99久久国产66热| 亚洲男人天堂网一区| 制服诱惑二区| 色播在线永久视频| 91精品三级在线观看| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 女性被躁到高潮视频| 91成年电影在线观看| 国产精品一区二区在线不卡| 欧美精品高潮呻吟av久久| 国产欧美日韩一区二区精品| 国产精品1区2区在线观看. | 日本wwww免费看| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 亚洲一码二码三码区别大吗| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 亚洲第一青青草原| 国产精品欧美亚洲77777| 黄色 视频免费看| 满18在线观看网站| 99国产精品99久久久久| 国产一卡二卡三卡精品| 最新在线观看一区二区三区| 国产成人欧美| 男人的好看免费观看在线视频 | 在线观看午夜福利视频| 不卡av一区二区三区| 免费高清在线观看日韩| 看片在线看免费视频| 欧美黑人欧美精品刺激| 成人影院久久| 啦啦啦免费观看视频1| av片东京热男人的天堂| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 在线观看午夜福利视频| 亚洲国产精品合色在线| 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 亚洲欧美日韩高清在线视频| 亚洲国产精品sss在线观看 | 在线天堂中文资源库| 久久久久久久久免费视频了| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 国产精品免费大片| 99re在线观看精品视频| 欧美丝袜亚洲另类 | 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 操出白浆在线播放| 999精品在线视频| 一边摸一边抽搐一进一小说 | 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲成人国产一区在线观看| 少妇的丰满在线观看| www.自偷自拍.com| 国产精品成人在线| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 男女下面插进去视频免费观看| 国产精品久久久久成人av| 亚洲性夜色夜夜综合| 精品国产乱子伦一区二区三区| 深夜精品福利| 欧美国产精品一级二级三级| 国产免费av片在线观看野外av| 校园春色视频在线观看| 精品国产一区二区三区四区第35| 少妇的丰满在线观看| 欧美av亚洲av综合av国产av| 成年女人毛片免费观看观看9 | 国产亚洲精品久久久久5区| 91在线观看av| 俄罗斯特黄特色一大片| 色综合婷婷激情| 精品久久久久久久毛片微露脸| 一区二区三区国产精品乱码| 91成年电影在线观看| 午夜91福利影院| 成在线人永久免费视频| 91九色精品人成在线观看| 成人免费观看视频高清| 国产99久久九九免费精品| 一二三四社区在线视频社区8| 国产高清国产精品国产三级| 国产蜜桃级精品一区二区三区 | 国产亚洲精品第一综合不卡| 亚洲免费av在线视频| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 亚洲欧美激情综合另类| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 最新在线观看一区二区三区| 亚洲国产精品sss在线观看 | 99国产精品一区二区蜜桃av | 91av网站免费观看| 亚洲午夜理论影院| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 91在线观看av| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产精品国产高清国产av | 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 亚洲av第一区精品v没综合| 老司机亚洲免费影院| 男女免费视频国产| 又黄又爽又免费观看的视频| 午夜福利在线观看吧| 老司机在亚洲福利影院| av网站免费在线观看视频| 欧美日韩精品网址| 麻豆av在线久日| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | 国产亚洲av高清不卡| 成人手机av| 久久久精品区二区三区| 一区在线观看完整版| www.自偷自拍.com| 日本vs欧美在线观看视频| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 在线观看免费高清a一片| 色94色欧美一区二区| 亚洲午夜理论影院| 丝袜美腿诱惑在线| 岛国在线观看网站| 日韩人妻精品一区2区三区| 欧美乱色亚洲激情| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 曰老女人黄片| 18在线观看网站| 欧美日韩黄片免| x7x7x7水蜜桃| 搡老岳熟女国产| 国产激情久久老熟女| 欧美激情 高清一区二区三区| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 国产精品九九99| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 成年人午夜在线观看视频| 亚洲人成电影观看| 老汉色∧v一级毛片| 精品无人区乱码1区二区|