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    注射用泮托拉唑鈉中依地酸二鈉含量分析方法的建立

    2022-04-04 12:56:37雷小平楊明亮姚吉勰陳青連
    上海醫(yī)藥 2022年5期
    關鍵詞:高效液相色譜法含量

    雷小平 楊明亮 姚吉勰 陳青連

    摘 要 目的:建立高效液相色譜法測定注射用泮托拉唑鈉中依地酸二鈉的含量。方法:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),以磷酸鹽緩沖液-乙腈(90∶10)、乙腈進行梯度洗脫,流速為1.0 mL/min,檢測波長為254 nm,柱溫為35 ℃,進樣體積為20 mL。結果:依地酸二鈉的檢測不受其他成分干擾,不同濃度依地酸二鈉的回收率均在98.0%~102.0%之間,回收率RSD為0.39%,濃度在27.52~64.20 mg/mL范圍內線性良好(r=1.000 0)。結論:本方法簡便、迅速、專屬性及重現(xiàn)性好,可用于注射用泮托拉唑鈉中依地酸二鈉含量的測定。

    關鍵詞 依地酸二鈉 注射用泮托拉唑鈉 含量 高效液相色譜法

    中圖分類號:O657.72; R975.2 文獻標志碼:A 文章編號:1006-1533(2022)05-0077-04

    引用本文 雷小平, 楊明亮, 姚吉勰, 等. 注射用泮托拉唑鈉中依地酸二鈉含量分析方法的建立[J]. 上海醫(yī)藥, 2022, 43(5): 77-80.

    Establishment of method for disodium edetate in pantoprazole sodium for injection

    LEI Xiaoping, YANG Mingliang, YAO Jixie, CHEN Qinglian

    (Hangzhou Ausia Biological Tech. Co., Ltd., Hangzhou 310018, China)

    ABSTRACT Objective: To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of disodium edetate in pantoprazole sodium for injection. Methods: HPLC was performed using C18 column (4.6 mm×250 mm, 5μm) with gradient elution containing phosphate buffer-acetonitrile (90:10) (A) and acetonitrile (B) at a flow rate of 1.0 mL/min, detection wavelength 254 nm, column temperature 35 ℃ and sample volume 20 mL. Results: The determination of disodium edetate was not interfered by other components in the injection. The recovery rates of different concentrations of disodium edetate were between 98.0%-102.0% with RSD 0.39%. Standard curve of disodium edetate showed good linearity over the range of 27.52-64.20 mg/mL with r=1.000 0. Conclusion: This method is simple, rapid, specific and reproduceable and can be used for the determination of disodium edetate in pantoprazole sodium for injection.

    KEy WORDS disodium edetate; pantoprazole sodium for injection; assay; HPLC

    依地酸和依地酸鹽在藥物制劑、化妝品和食品中被用作螯合劑,它們與堿土金屬和重金屬離子形成穩(wěn)定的水溶性絡合物(螯合劑)。由于螯合作用,具有一定的抗菌活性,一般情況下與其他防腐劑聯(lián)用。依地酸和依地酸鹽主要用作抗氧劑,螯合能催化自氧化反應的如銅、鐵和錳等微量金屬離子,既可以單獨使用也可以與抗氧劑聯(lián)合用[1]。

    注射用泮托拉唑鈉主要用于十二指腸潰瘍、胃潰瘍、急性胃黏膜病變、復合性胃潰瘍等引起的急性上消化道出血[2-5],其原研藥品 Pantoloc(潘妥洛克)處方中含輔料依地酸二鈉1 mg,根據《化學藥品注射劑仿制藥質量和療效一致性評價技術要求》(國家藥監(jiān)局藥審中心于2020年5月發(fā)布),若注射劑處方中含有抗氧劑、抑菌劑等輔料,在穩(wěn)定性研究中還要考察這些輔料含量的變化情況,故需制定注射用泮托拉唑鈉中依地酸二鈉含量的測定方法[6-9]??紤]到注射用泮托拉唑鈉中輔料依地酸二鈉的量及不同方法的靈敏度,故建立高效液相色譜法作為檢驗方法[10]。

    1 材料和方法

    1.1 儀器

    Agilent 1260高效液相色譜儀(德國安捷倫科技有限公司);UltiMate 3000高效液相色譜儀[賽默飛世爾科技(中國)有限公司];XSE205DU天平(十萬分之一)、ML204T天平(萬分之一)[梅特勒托利多儀器(上海)有限公司]。

    1.2 試藥

    注射用泮托拉唑鈉(杭州澳亞生物技術股份有限公司,批號18092003、19030403、19102402,每瓶針劑含依地酸二鈉1.0 mg);依地酸二鈉對照品[USP,批號R028C0;含量:90.32%(以無水物計)];泮托拉唑鈉倍半水合物(錦州九泰藥業(yè)有限責任公司,批號20190103);乙腈為色譜純(Tedia公司);其余試劑均為市售分析純。gzslib202204041256

    1.3 方法

    1.3.1 色譜條件

    用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以磷酸鹽緩沖液(磷酸二氫鉀2.7 g,加水1 000 mL,攪拌使溶解,加入10%四丁基氫氧化銨溶液10 mL,混勻)-乙腈(90∶10)為流動相A,乙腈為流動相B,梯度見表1;檢測波長為254 nm;進樣量:20 mL;柱溫維持35 ℃;流速設為1.0 mL/min;運行時間為30 min。

    1.3.2 樣品配制

    1)供試品溶液 取注射用泮托拉唑鈉1瓶,加水適量使溶解并轉移至20 mL量瓶中,加0.05%硫酸銅溶液3 mL,用水定容至刻度,搖勻后過濾。

    2)對照品溶液 精密稱定依地酸二鈉對照品20 mg,置20 mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取1 mL置20 mL量瓶中,加0.05%硫酸銅溶液3 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,制成質量濃度為50 mg/mL的依地酸二鈉溶液。

    3)空白溶液 量取0.05%硫酸銅溶液3 mL置20 mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

    4)空白處方溶液 稱取泮托拉唑鈉約0.423 g(相當于0.4 g泮托拉唑,即10瓶注射用泮托拉唑鈉中主成分處方量),置20 mL量瓶中,加入0.03 mol/L氫氧化鈉輔料溶液2 mL,加水稀釋至刻度。

    5)空白處方(或供試品)酸或堿破壞溶液 各取空白處方溶液2 mL置20 mL量瓶中(或取注射用泮托拉唑鈉1瓶),加入0.1 mol/L鹽酸或氫氧化鈉溶液2 mL,靜置5 min后,加入0.1 mol/L氫氧化鈉或鹽酸溶液2 mL,加0.05%硫酸銅溶液3 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾。

    6)空白處方(或供試品)高溫破壞溶液 取原空白處方溶液2 mL(或取注射用泮托拉唑鈉1瓶,加水適量,使溶解后)置20 mL量瓶中,在98~100 ℃水浴條件下加熱30 min,取出,冷卻至室溫,加0.05%硫酸銅溶液3 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾。

    7)空白處方(或供試品)光照破壞溶液 取置于光照強度為5 000 lx、紫外輻射強度為90 μw/cm2、溫度為25.0 ℃的藥品強光照射試驗箱中10 d的空白處方溶液2 mL(或取注射用泮托拉唑鈉1瓶,加水適量,使溶解)置20 mL量瓶中,加0.05%硫酸銅溶液3 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾。

    8)空白處方(或供試品)氧化破壞溶液 取空白處方溶液2 mL置20 mL量瓶中(或取注射用泮托拉唑鈉1瓶),加入0.1%過氧化氫溶液2 mL,加0.05%硫酸銅溶液3 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾。

    9)依地酸二鈉溶液儲備液 精密稱取依地酸二鈉對照品20.31 mg,置于50 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,制成質量濃度為0.366 9 mg/mL的依地酸二鈉溶液儲備液。

    2 結果

    2.1 專屬性

    取上述空白處方溶液和制劑的酸、堿、高溫、光照、氧化破壞溶液,HPLC檢測結果表明,空白溶液及各破壞樣品中的雜質對檢測均無干擾,表明方法專屬性良好(圖1)。

    2.2 準確度

    分別移取依地酸二鈉溶液儲備液2.0、2.5、3.0 mL至20 mL量瓶中,加入空白處方溶液2 mL、0.05%硫酸銅溶液3 mL,用水稀釋至刻度,各水平平行測定3份。9份樣品平均回收率為99.3%,RSD為0.4%,表明方法準確度良好(表2)。

    2.3 精密度

    2.3.1 重復性

    取一批注射用泮托拉唑鈉平行配制6份供試品溶液,進行檢測,含量結果平均值為0.982 mg,RSD為0.34%,表明方法重復性良好。

    2.3.2 中間精密度

    兩分析人員分別對同一批注射用泮托拉唑鈉平行配制6份供試品溶液,不同日期、不同儀器分別進行檢測,6份的含量結果平均值分別為0.982、0.972 mg,RSD分別為0.34%、0.42%,12份的含量結果平均值0.977 mg,RSD為0.62%,表明方法精密度良好。

    2.4 線性

    分別移取依地酸二鈉溶液儲備液(質量濃度:0.366 9 mg/mL)1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL分別置20 mL量瓶中,加0.05%硫酸銅溶液3 mL,用水稀釋至刻度,搖勻,進行檢測。將依地酸二鈉峰面積對濃度進行線性回歸,所得線性方程為A=10.950 4C-1.674 4,相關系數(shù)r=1.000 0。結果表明在27.52~64.20 mg/mL質量濃度范圍內,依地酸二鈉的峰面積與濃度的線性關系良好。

    2.5 耐用性

    2.5.1 色譜條件耐用性

    分別改變流動相組成(流動相A中磷酸鹽緩沖液與乙腈的比例88∶12、92∶8;緩沖液鹽濃度0.018 mol/L、0.022 mol/L)、柱溫(33 ℃、37 ℃)、流速(0.8 mL/min、1.2 mL/min)、色譜柱(3根)、檢測波長(252 nm、256 nm)進行檢測,其系統(tǒng)適用性均滿足要求,且含量檢測結果與初始條件的相對偏差均不大于2%,故認為本方法耐用性良好(表3)。gzslib202204041256

    2.5.2 溶液穩(wěn)定性

    分別考察對照品溶液及供試品溶液在室溫及冷藏條件下的溶液穩(wěn)定性,于放置0、12、24、36、48、60、72 h時進行檢測,72 h內,供試品溶液與初始值之比在室溫條件下為98.8%~100.5%,冷藏條件下為100.0%~100.6%;對照品溶液與初始值之比在室溫條件下為99.7%~100.2%,冷藏條件下為99.7%~100.1%,表明供試品溶液及對照品溶液在室溫、冷藏條件下72 h內穩(wěn)定性均良好。

    2.6 樣品的檢測

    對3批注射用泮托拉唑鈉中依地酸二鈉含量進行檢測,結果分別為0.979、0.988、0.976 mg。

    3 討論

    依地酸二鈉有四個pKa,分別為1.99、2.67、6.16、10.26,在推薦的流動相pH(2~8)范圍內,依地酸二鈉容易存在不同的解離狀態(tài),導致其在色譜柱上的保留行為不一致,故使用絡合劑進行絡合后檢測。本方法使用硫酸銅作為絡合劑,研究發(fā)現(xiàn),硫酸銅濃度太高空白溶液的色譜圖基線不穩(wěn)定,太低會使依地酸二鈉無法完全反應,故對比后選擇0.05%的硫酸銅溶液作為絡合劑。注射用泮托拉唑鈉加0.05%硫酸銅溶液配制后,會產生渾濁,故對過濾前后及不同過濾體積時的檢測結果進行對比,結果均無差異,故檢測前需對供試品溶液進行過濾。

    由于泮托拉唑鈉穩(wěn)定性不好,在酸、高溫、氧化破壞后容易產生雜質干擾依地酸二鈉的檢測,故對無依地酸二鈉的注射用泮托拉唑鈉處方溶液進行破壞,確認產生的破壞雜質在依地酸二鈉保留時間位置的出峰情況,采用本方法進行檢測,各破壞樣品中的雜質對依地酸二鈉檢測均不存在干擾。

    表2中的回收率結果表明,3 mL 0.05%硫酸銅溶液用于注射用泮托拉唑鈉中依地酸二鈉的絡合反應是充足的。對流動相A中磷酸鹽緩沖液與乙腈的比例、緩沖液鹽濃度、柱溫、流速、色譜柱、檢測波長進行微小的調整,均能滿足系統(tǒng)適用性試驗的要求,且對照品及供試品溶液在72 h內穩(wěn)定,臨用新制。

    綜上所述,本方法專屬性、準確度、精密度、線性、耐用性均良好,適用于注射用泮托拉唑鈉中依地酸二鈉含量的檢測。

    參考文獻

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    [4] 張軍. 注射用泮托拉唑鈉制備工藝的研究[J]. 黑龍江醫(yī)藥, 2019, 32(3): 543-545.

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