廢舊有色棉織物的脫色及制膜工藝研究

李若嘉， 胡杰文， 張剛強(qiáng)*， 朱 平*

廢舊有色棉織物的脫色及制膜工藝研究

李若嘉， 胡杰文， 張剛強(qiáng)*， 朱 平*

（青島大學(xué) 紡織服裝學(xué)院；青島大學(xué)功能紡織品與先進(jìn)材料研究院； 生物多糖纖維成形與生態(tài)紡織國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；山東 青島 266071）

對(duì)廢舊有色棉織物脫色工藝探討，以離子液體為溶劑，制備再生纖維素膜材料。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，以白度和脫色率等為評(píng)價(jià)指標(biāo)，探討了廢舊有色棉織物脫色工藝。通過(guò)離子液體溶解制備再生纖維素膜，采用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)、紅外光譜分析（FT-IR）和掃描電鏡能量色散X-射線光譜聯(lián)用（SEM-EDX）等研究了再生纖維素膜的機(jī)械性能、化學(xué)組成、形貌和結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以連二亞硫酸鈉為還原劑，以過(guò)氧化氫為氧化劑，采用還原―氧化兩段法脫色，在最佳脫色工藝處理下棉織物CIE白度指數(shù)為65.1，拉伸強(qiáng)度損失率為19.3%，失重率為1.8%，脫色率為93.5%，聚合度為747.7。制備再生纖維素膜的斷裂強(qiáng)度為138.7 MPa，透過(guò)率為92.9%。本研究為廢舊有色棉織物的化學(xué)回收再利用提供了新思路。

廢舊有色棉織物；脫色；離子液體溶解；纖維素再生膜；化學(xué)回收

全球人口的增長(zhǎng)、生活水平的提高以及快時(shí)尚趨勢(shì)導(dǎo)致人們對(duì)紡織品的需求急劇增加[1-2]，相關(guān)廢舊紡織品大量積累，全世界每年約產(chǎn)生4 000萬(wàn)噸廢舊紡織品[3]。廢舊紡織品多采用機(jī)械回收的方式[4]，這可在一定程度上有效減少資源浪費(fèi)和環(huán)境污染[5]。但有色廢舊織物由于顏色眾多，且染料組成成分復(fù)雜，特別是深色廢舊織物，比淺色（白色）織物更加難以回收利用，往往被直接填埋或用作焚燒發(fā)電。在眾多紡織品中，廢舊棉織物占比最大，其主要成分為纖維素，多以活性染料染色，提高廢舊有色棉紡織品的回收利用，對(duì)生物質(zhì)資源再利用以及環(huán)境保護(hù)具有重要意義[6-7]。因此，研究開(kāi)發(fā)廢舊有色棉織物的回收利用工藝，可提高廢舊紡織品的利用率。

化學(xué)溶解纖維素制備膜、板材或纖維等不同形態(tài)的再生纖維素材料是最重要的處理手段[8-9]。纖維素只有充分溶解后才可以制備再生纖維素材料。目前纖維素溶解工藝研究眾多，傳統(tǒng)粘膠生產(chǎn)工藝會(huì)在生產(chǎn)過(guò)程中放出硫化氫和二硫化碳等有毒氣體污染環(huán)境，而且粘膠纖維不耐堿、不難酸、穩(wěn)定性差[10]；新型的NMMO溶解工藝雖然工藝簡(jiǎn)單、溶劑可回收，但是溶解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，容易溶解不均勻，回收費(fèi)用也較為昂貴[11]；氯化鋅溶解工藝雖然綠色環(huán)保，但是其再生后纖維素基材料機(jī)械性能不佳[12]；離子液體作為一種溶解纖維素的新技術(shù)，已成為研究熱點(diǎn)，尤其是咪唑類(lèi)。它在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中不易揮發(fā)且不可燃，液體極性強(qiáng)蒸氣壓低，可以溶解大部分無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物，而且能夠直接旋蒸方便循環(huán)回用[13]。離子液體作為一種新型綠色溶劑，具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，通過(guò)離子液體處理廢舊有色棉紡織品還未見(jiàn)報(bào)道。

本文旨在研究以活性染料染色的廢舊棉織物為原材料，通過(guò)探究廢舊有色棉織物脫色工藝，以離子液體為溶劑，制備再生纖維素膜。研究活性染料染色廢舊棉織物脫色―溶解―再生全流程化學(xué)回收工藝。通過(guò)CIE白度指數(shù)、拉伸強(qiáng)度損失率、失重率、脫色率等指標(biāo)評(píng)價(jià)脫色效果。以再生纖維素膜的透過(guò)率和斷裂強(qiáng)力為指標(biāo)，對(duì)凝固浴溫度、凝固時(shí)間、制膜液濃度分別進(jìn)行研究，確定廢舊棉織物的最佳溶解工藝，并對(duì)再生纖維素膜進(jìn)行了微觀結(jié)構(gòu)分析和化學(xué)表征。本研究為提高有色廢舊棉織物利用率提供了新的方案，對(duì)于廢舊有色棉織物這一數(shù)量巨大的紡織廢棄物的資源化利用具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料及試劑

用乙烯砜活性染料染成深藍(lán)色的廢棉織物（50 mm×300 mm，克重：120 g/m2）從當(dāng)?shù)厥袌?chǎng)獲得。

過(guò)氧化氫，連二亞硫酸鈉，氫氧化鈉，四乙酰乙二胺，二甲基亞砜（DMSO），烯丙基咪唑類(lèi)離子液體（[AMIM]Cl）購(gòu)自國(guó)藥，試劑均為分析純。

1.2 廢舊棉織物的脫色

廢棉布經(jīng)過(guò)消毒清洗，去除可溶性助劑和污垢，然后晾干待脫色。脫色過(guò)程在100 mL錐形瓶中進(jìn)行，錐形瓶置于振蕩水浴鍋中。在處理過(guò)程中，將織物樣品浸入一段脫色液中，連二亞硫酸鈉為30 g/L，溫度為90℃，浴比為1∶30。反應(yīng)結(jié)束后取出樣品，用熱水水洗，冷水水洗至pH為7，后浸入二段脫色液中，過(guò)氧化氫為40 g/L，氫氧化鈉為20 g/L，TAED為20 g/L，溫度為70℃。反應(yīng)結(jié)束后取出樣品，用熱水水洗，冷水水洗至pH為7，最后25℃烘干。

脫色配方的工藝流程如圖1所示。脫色過(guò)程按比例依次增加15分鐘直至脫色90分鐘。

圖1 脫色過(guò)程示意圖

1.3 廢舊棉織物的溶解

將三口燒瓶充分干燥后放入10 g離子液體，油浴鍋加熱至110℃，迅速加入0.05 g粉碎后的廢舊棉織物，利用高速攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢瑁ＡО羧又凉鈱W(xué)顯微鏡，觀察纖維全部溶解。然后繼續(xù)加入0.05 g，當(dāng)顯微鏡觀察到纖維沒(méi)有完全溶解時(shí)，停止加入棉織物，趁熱濾去未溶解纖維，得到纖維素溶液。

1.4 再生纖維素膜的制備

取過(guò)濾后纖維素溶液，在真空烘箱里脫泡后平鋪在玻璃板上，刮下薄膜，放入蒸餾水中進(jìn)行溶劑―非溶劑離子交換凝固，待離子液體在凝固浴中完全溶解后，取出薄膜放到玻璃表面皿上，先放到冰箱預(yù)凍3小時(shí)，然后將再生纖維素膜用保鮮膜包好放入冷凍干燥機(jī)干燥24小時(shí)，最終取出干燥后樣品做后續(xù)測(cè)試，再生纖維素膜的制備過(guò)程示意圖如圖2所示。

圖2 再生纖維素膜的制備過(guò)程示意圖

1.5 表征測(cè)試

1.5.1 表面分析

使用X-ray Rite 8400電腦配色儀根據(jù)max值測(cè)定脫色前后織物樣品的K/S值。每個(gè)樣品折疊三次，換三個(gè)不同位置測(cè)試。使用公式（1）計(jì)算織物脫色率。

根據(jù)AATCC 110-2005標(biāo)準(zhǔn)，在WSB-V智能數(shù)字白度計(jì)上測(cè)量CIE白度指數(shù)。每個(gè)樣品在四個(gè)不同的位置測(cè)量，三個(gè)樣品取平均值。

噴金1分鐘后，使用SEM-EDX（Tescan Vega3-SBU）在20.00 kV下研究表面形態(tài)。

使用UV2700 UV-VIS分光光度計(jì)，以空氣為參考，測(cè)試不同膜在350～750波長(zhǎng)下的透明度。

使用薩伽S650顯微鏡觀察離子液體―廢舊棉織物溶液溶解狀態(tài)。

1.5.2 機(jī)械性能

織物樣品的拉伸強(qiáng)力是在HD026PC-500多功能電子織物強(qiáng)度測(cè)試儀上根據(jù)ASTM測(cè)試方法測(cè)定的。使用公式（2）計(jì)算織物失重率。

式中1和2分別為脫色處理前后的干重。

1.5.3 化學(xué)分析

將0.1～0.25 g織物樣品和25 mL乙二胺銅溶液加入溶解瓶中，用搖床或磁力攪拌器混合至完全溶解。記錄指定濃度的稀釋溶液和紙漿溶液在25℃下通過(guò)毛細(xì)管粘度計(jì)所需的時(shí)間。這給出了相應(yīng)的粘度比。對(duì)于纖維紡絲，聚合度（DP）是紡絲原液質(zhì)量的重要因素。因此，本研究使用馬克思-菲尼尼（Marx-Figini）報(bào)告的方程從計(jì)算的特性粘度中獲得的[14]。

FT-IR使用Nicolet iS50光譜儀以全反射模式分析樣品。掃描范圍為400至4 000 cm-1。XPS對(duì)還原前后的乙烯砜染料進(jìn)行測(cè)試，在12 kV和15 mA條件下使用Al Kα輻射（1 486.6 eV）。

2 結(jié)果與討論

2.1 脫色工藝優(yōu)化

將染色棉織物進(jìn)行還原―氧化二段脫色方法（Na2S2O4-H2O2）處理，脫色效果如圖3所示。在圖3a中，織物的白度在90分鐘內(nèi)隨著時(shí)間穩(wěn)步上升至74.1。這是由于連二亞硫酸鈉與附著的染料分子中的發(fā)色團(tuán)發(fā)生還原反應(yīng)[15-17]。接著加入的過(guò)氧化氫破壞了染料與纖維之間形成的共價(jià)鍵[18]，從而進(jìn)一步降低纖維上染料的附著量，降低織物表面的顏色。在圖3b中，僅15分鐘就達(dá)到了79.1%的脫色率，然后緩慢增加到97.8%。根據(jù)圖4，脫色樣品在一周后仍保持穩(wěn)定，這與單獨(dú)使用連二亞硫酸鈉的情況不同。如圖3c所示，大部分強(qiáng)力損失發(fā)生在前15分鐘，而棉織物的拉伸強(qiáng)力隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)而輕微下降，90分鐘后下降了24%。連二亞硫酸鈉是一種強(qiáng)還原劑，它的加入可以減輕隨后的氧化劑處理對(duì)纖維的嚴(yán)重?fù)p害[19]。如圖3d所示，DP值也顯示出輕微的下降，90分鐘后從1 327.3下降到735.3。此外，連二亞硫酸鈉發(fā)生的還原反應(yīng)是可逆的，加入過(guò)氧化氫后，其強(qiáng)氧化性破壞了染料和纖維之間的共價(jià)鍵，染料溶解在脫色浴中而沒(méi)有機(jī)會(huì)使織物重新著色。這些結(jié)果意味著連二亞硫酸鈉―過(guò)氧化氫二段脫色法充分地使染色棉織物脫色，同時(shí)保持拉伸強(qiáng)力和聚合度。依據(jù)圖4選擇進(jìn)行脫色處理90分鐘的廢舊棉織物用于后續(xù)的溶解實(shí)驗(yàn)。

2.2 溶解工藝優(yōu)化

將脫色后的棉織物在離子液體中進(jìn)行溶解處理，相應(yīng)的結(jié)果如圖5所示。由圖5a可以看出，烯丙基咪唑類(lèi)離子液體對(duì)棉織物有著良好的溶解能力，溶解溫度從80升至120℃，溶解度從6.4%增加到8.8%，溫度升至110℃后溶解度增加趨于緩慢。從圖c可以看出，當(dāng)溶解溫度升高，烯丙基破壞纖維素氫鍵速度加快，溶解時(shí)間縮短，所以選擇110℃為離子液體溶解溫度。在溶解過(guò)程中，隨著投入棉織物量的增加，溶解液的粘度不斷增加。當(dāng)纖維素含量達(dá)到一定程度時(shí)，溶解液的流動(dòng)性降低，導(dǎo)致爬桿現(xiàn)象嚴(yán)重，使機(jī)械攪拌困難，阻礙纖維素在離子液體中的溶解[20]。所以選擇使用DMSO和離子液體混合以降低溶解液濃度，從圖d可以看出，離子液體和DMSO配比為1∶1時(shí)溶解效果最佳。

2.3 再生工藝優(yōu)化

在再生纖維素膜的制備過(guò)程中，制膜液濃度、凝固時(shí)間和凝固浴溫度都會(huì)影響膜的力學(xué)性能。同時(shí)透過(guò)率也是表征膜材料均勻性的重要手段，因此也對(duì)再生條件進(jìn)行探究來(lái)選取高透過(guò)率的再生纖維素膜。以確保膜有良好力學(xué)性能的同時(shí)也具備高透過(guò)率。

如圖6a所示，溶解6%的廢舊棉織物，凝固時(shí)間為3分鐘，研究凝固浴溫度對(duì)再生纖維素膜透過(guò)率和力學(xué)性能的影響。隨著凝固浴溫度上升，膜的透過(guò)率逐漸降低；膜的斷裂強(qiáng)度由132 MPa降低到97 MPa；膜的斷裂伸長(zhǎng)率由7.3%降低至6.9%。這可能是由于溫度的增加導(dǎo)致離子液體擴(kuò)散性變差，易形成凝膠顆粒，膜的均勻性受到影響，導(dǎo)致透過(guò)率明顯降低，進(jìn)一步影響了膜的力學(xué)性能。因此，將凝固浴溫度定 為0℃。

如圖6b所示，在0℃去離子水下，凝固時(shí)間為3分鐘，研究制膜液濃度對(duì)再生纖維素膜透過(guò)率和力學(xué)性能的影響。隨著加入廢舊棉織物的質(zhì)量增多，膜的透過(guò)率呈現(xiàn)先上升后降低的趨勢(shì)，在6%時(shí)達(dá)到最高；膜的斷裂強(qiáng)度先由85 MPa增加至138 MPa，之后再降低到95 MPa；膜的斷裂伸長(zhǎng)率也是先由6.7%增加至7.4%，之后再下降到5.0%，均呈現(xiàn)出先升后降的趨勢(shì)。綜合考慮，選擇6%的制膜液濃度用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

如圖6c所示，在0℃去離子水中溶解6%的廢棉織物，研究凝固時(shí)間對(duì)再生纖維素膜滲透性和力學(xué)性能的影響。隨著凝固時(shí)間從3增加至30分鐘，膜的斷裂伸長(zhǎng)率從7.5%降低至6.8%；膜的斷裂強(qiáng)度從 134 MPa降低至86 MPa。可見(jiàn)，膜的斷裂伸長(zhǎng)率和斷裂強(qiáng)度與凝固時(shí)間存在線性關(guān)系，選擇膜的凝固時(shí)間為3分鐘。

a. 凝固溫度對(duì)膜透過(guò)率和力學(xué)性能的影響，b. 制膜液濃度對(duì)膜透過(guò)率和力學(xué)能的影響c. 凝固時(shí)間對(duì)膜透過(guò)率和力學(xué)性能的影響

圖6 再生纖維素膜的再生工藝優(yōu)化

2.4 表面形態(tài)

為了具體觀察廢舊棉織物的溶解過(guò)程，將廢舊棉織物混合在110℃的[AMIM]Cl/DMSO＝1∶1混合溶解液中，在不同溶解時(shí)間下拍攝了顯微圖像，如圖7a所示，溶解5分鐘時(shí)纖維開(kāi)始溶脹；圖7b表示溶解15分鐘時(shí)纖維大量消失；在圖7c中纖維完全消失，只有少量斷裂的纖維；圖7d代表溶解1小時(shí)后斷裂的纖維逐漸消失[21]，溶解進(jìn)入最后階段；圖7e中溶解液已沒(méi)有不溶物存在，只有少量的氣泡；圖7f可以觀察到溶解液澄清透明，這為后續(xù)實(shí)驗(yàn)提供了便利。

圖7 廢棉在不同溶解時(shí)間下（a. 5分鐘; b. 15分鐘; c. 30分鐘; d. 1小時(shí); e. 2小時(shí)）的顯微鏡圖像以及溶解2小時(shí)后的溶液照片（f）

2.5 微觀形貌

通過(guò)SEM測(cè)試可以看出，再生纖維素膜表面光滑，截面均勻致密，這表明膜在成形過(guò)程中凝固速率適中，形成了無(wú)缺陷的表面層。同時(shí)進(jìn)行了EDX測(cè)試，從圖8可以看出，薄膜的表面和截面都含有大量的碳和氧，纖維截面中含有少量的氯元素，這可能是再生過(guò)程中部分氯元素進(jìn)入了纖維素膜中。

2.6 化學(xué)結(jié)構(gòu)

脫色后廢舊棉織物以及再生纖維素膜的官能團(tuán)可以利用FT-IR光譜觀察，結(jié)果如圖9所示。脫色廢棉織物的光譜與再生纖維素膜的光譜相似，證明在溶解和再生過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生衍生反應(yīng)，纖維素沒(méi)有被改性[22]。3400 cm-1吸收峰對(duì)應(yīng)纖維素分子中-OH鍵伸縮振動(dòng)，2920 cm-1吸收峰對(duì)應(yīng)著-CH鍵伸縮振動(dòng)，屬于纖維素的特征吸收峰。與脫色后的棉織物對(duì)比，發(fā)現(xiàn)890 cm-1出現(xiàn)了一個(gè)新吸收峰，這是再生纖維素膜的CH2和C-O-H的變形振動(dòng)產(chǎn)生吸收峰[22]，說(shuō)明棉纖維中的纖維素被溶解再生了，纖維素晶型從纖維素I變?yōu)槔w維素II。

圖9 脫色后廢舊棉織物和再生纖維素膜的紅外光譜曲線

3 結(jié)論

為提高紡織廢棄物的利用，本研究采用活性染料上染的深色廢舊棉織物為原料，以離子液體為溶劑，采用刮膜法制備了再生纖維素膜。在還原―氧化兩段法最佳脫色工藝處理下，有色廢舊棉織物CIE白度指數(shù)為65.1，拉伸強(qiáng)度損失率為19.3%，失重率為1.8%，脫色率為93.5%，聚合度為747.7，在該處理工藝條件下既有效脫去了廢舊紡織品上的染料，還盡可能地保留了纖維的機(jī)械強(qiáng)力。脫色后的棉織物在離子液體中的溶解條件為：[AMIM]Cl/DMSO＝1∶1，溶解溫度為110℃，溶解時(shí)間為2小時(shí)。再生纖維素膜的最佳制備條件為：凝固時(shí)間為3分鐘，凝固溫度為0℃，制膜液濃度為6%。在實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的反應(yīng)條件下，膜的力學(xué)性能達(dá)到138.7 MPa，透過(guò)率達(dá)到92.9%。掃描電鏡顯示出再生纖維素膜表面光滑，截面均勻致密，形成無(wú)缺陷表面層，并經(jīng)紅外光譜驗(yàn)證了結(jié)構(gòu)。

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Study on Decolorization and Film-making Technology of Waste Colored Cotton Fabrics

LI Ruo-jia, HU Jie-wen, ZHANG Gang-qiang*, ZHU Ping*

（College of Textile & Clothing, Institute of Functional Textiles and Advanced Materials,State Key Laboratory of Bio-Fibers and Eco-Textiles, Qingdao University, Qingdao 266071, China）

In this study, the decolorization process of waste colored cotton fabric was discussed, and the regenerated cellulose film was prepared by using ionic liquid as the solvent. Through single factor experiment, with the whiteness and decolorization rate as evaluation indicators, the decolorization process of waste colored cotton fabrics was discussed. The regenerated cellulose film was prepared by dissolving ionic liquid. The microscopic morphology and chemical structure of the regenerated cellulose film were characterized by universal material testing machine, infrared spectroscopy (FT-IR) and scanning electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX). Under the optimal decolorization process with sodium hydrosulfite reducing agent and hydrogen peroxide as oxidizing agent, the CIE whiteness index of cotton fabric was 65.1, the tensile strength loss rate was 19.3%, the weight loss rate was 1.8%, the decolorization rate was 93.5%, and the degree of polymerization was 747.7. The breaking strength of the prepared regenerated cellulose film was 138.7 MPa, and the transmittance was 92.9%. This study provides a new idea for the chemical recycling of waste colored cotton fabrics.

waste colored cotton fabric; decolorization; ion liquid dissolution; cellulose regeneration film;chemical recycling

TQ35

A

1004-8405(2022)01-0015-10

10.16561/j.cnki.xws.2022.01.05

2021-12-20

國(guó)家自然科學(xué)基金青年項(xiàng)目（52005275）。

李若嘉（1997～），女，碩士研究生；研究方向：廢棄生物質(zhì)纖維回收利用。

張剛強(qiáng)（1985～），工學(xué)博士，講師；研究方向：紡織品功能整理、紡織纖維和高分子材料改性。gqzhang@qdu.edu.cn

朱 平（1957～），教授，博導(dǎo)；研究方向：生物質(zhì)纖維及功能纖維、生態(tài)染整工藝及理論、染整助劑及功能紡織品、生物醫(yī)用材料制備及應(yīng)用等。pzhu99@163.com