基于顏色變化的“九蒸九曬”黃精炮制火候及內(nèi)外在質(zhì)量的相關性研究

鄭曉倩，徐 超，金傳山*，劉軍玲，柳春風，李 雷

基于顏色變化的“九蒸九曬”黃精炮制火候及內(nèi)外在質(zhì)量的相關性研究

鄭曉倩1, 2，徐 超1, 2，金傳山1, 2*，劉軍玲1, 3*，柳春風4，李 雷5

1. 安徽中醫(yī)藥大學，安徽 合肥 230012 2. 中藥飲片制造新技術安徽省重點實驗室，安徽 合肥 230012 3. 安徽省食品藥品檢驗研究院，安徽 合肥 230051 4. 金寨潤元生物科技有限公司，安徽 六安 237000 5. 金寨森灃農(nóng)業(yè)科技開發(fā)有限公司，安徽 六安 237000

研究“九蒸九曬”黃精炮制過程顏色變化與炮制火候及內(nèi)外在質(zhì)量指標的關聯(lián)性，為“九蒸九曬”黃精炮制火候判斷和質(zhì)量控制提供參考。在眼睛對“九蒸九曬”黃精樣品外觀性狀主觀判斷的基礎上，采用色差儀對“九蒸九曬”黃精樣品顏色進行客觀量化，運用SPSS 21.0軟件分析顏色與炮制火候和內(nèi)外在質(zhì)量指標之間的相關程度，采用三角形面積法建立“九蒸九曬”黃精樣品質(zhì)量綜合評價指數(shù)（QI）。在“九蒸九曬”黃精炮制過程中，樣品表觀顏色加深，色度值增加；通過相關性分析得出樣品顏色與炮制火候和內(nèi)外在質(zhì)量指標呈顯著相關；炮制至“五蒸五曬”時樣品QI值最高，達2.61。基于顏色變化能夠?qū)崿F(xiàn)“九蒸九曬”黃精炮制火候的客觀判別，將顏色與炮制火候和內(nèi)外在質(zhì)控標準有效結(jié)合為“九蒸九曬”黃精炮制過程的質(zhì)量控制和終點判定奠定基礎。

黃精；九蒸九曬；顏色變化；火候；質(zhì)量；相關性分析；炮制

“九蒸九曬”是傳統(tǒng)炮制珍貴滋補中藥的方法之一。其起源于南北朝時期《雷公炮炙論》的“單蒸法”；唐朝《千金翼方》的“重蒸法”為后續(xù)的九蒸九曬工藝奠定了基礎；唐朝《食療本草》最早記載了黃精“九蒸九曬”炮制工藝；隨后明清朝的本草中多記載黃精“九蒸九曬”炮制法。目前，我國對于九蒸九曬藥材的研究較少，黃精“九蒸九曝蒸之，若生則刺人咽喉，曝使干，不爾朽壞”為其中最具有代表性的“四大九蒸貨”之一[1]。在《醫(yī)林纂要·藥性》中有“生黃精，戟人喉吻，惟蒸曬久，庶幾補養(yǎng)滋腎耳”的記載。黃精經(jīng)“九蒸九曬”后可減毒增效[2]：消除刺激咽喉的不良反應[3-4]，增強補益功效[5-8]。從古至今，“九蒸九曬”法是黃精歷史最為悠久、使用最為廣泛的炮制方法?！熬耪艟艜瘛秉S精的特點就是要反復蒸制，炮制時間較長，現(xiàn)代研究對有關蒸烘次數(shù)及炮制時間爭議較大。明代陳嘉謨在《本草蒙筌》中指出“制藥貴在適中，不及則功效難求，太過則氣味反失”，可見炮制火候是決定炮制品質(zhì)量的重要因素?！熬耪艟艜瘛秉S精炮制火候的判斷標準最早在《本草圖經(jīng)》中有所提及“汁盡色黑，當光黑如漆，味甘如飴糖”[9]。《中國藥典》2020年版對黃精炮制品描述為“表面棕褐色至黑色，有光澤，中心棕色至淺褐色，可見筋脈小點。質(zhì)較柔軟。味甜，微有酒香氣”[10]。在實際生產(chǎn)過程中，多按照老藥工經(jīng)驗通過眼觀口嘗判斷色黑味甜作為質(zhì)優(yōu)黃精，這種傳統(tǒng)經(jīng)驗評價方式主觀性極大，不能保證黃精炮制品質(zhì)量的穩(wěn)定均一。基于上述，在黃精炮制過程中多借助觀察外觀性狀變化來把握炮制的“度”，而這種人為判斷對于黃精外觀性狀的漸變過程并不敏感，容易造成炮制“不及”或“太過”，無法準確把握炮制終點。

近年來，色差分析技術在傳統(tǒng)中藥研究中應用越來越廣泛，實現(xiàn)了對中藥飲片和粉末顏色的客觀量化，為中藥飲片的炮制程度及其質(zhì)量控制提供了新思路和新方法[11-13]。研究發(fā)現(xiàn)“九蒸九曬”黃精炮制過程中樣品顏色變深、甜度增加[2]，但目前“九蒸九曬”黃精樣品顏色、甜度與成分含量變化關聯(lián)性不明確。筆者前期研究[14]發(fā)現(xiàn)黃精經(jīng)五次蒸曬后色黑味甜滋潤，已達到傳統(tǒng)外觀質(zhì)量要求且符合藥典性狀要求，無刺激咽喉之感，多糖含量降至谷值，單糖雙糖含量增至峰值；五蒸過后色澤無明顯變化，但口感逐漸出現(xiàn)酸苦味和焦糊味，且單糖雙糖含量下降。故選擇5次蒸曬為“九蒸九曬”黃精的最佳炮制火候?；谝陨?，亟需建立一種內(nèi)外在關聯(lián)的客觀評價黃精炮制火候的方法，本實驗擬采用色差儀對“九蒸九曬”黃精的外觀火候進行客觀的數(shù)字化表達，并通過統(tǒng)計學的方法分析“九蒸九曬”黃精的顏色與炮制火候及質(zhì)量的相關性，建立質(zhì)量綜合評價指數(shù)（QI）[15]，以期為“九蒸九曬”黃精的炮制過程質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

CM-700d型分光測色計，日本柯尼卡美能達公司；Ultimate 3000型高效液相色譜儀，美國Dionex公司；ML204型萬分之一分析天平，瑞士Mettler Toledo公司；XP26型百萬分之一微量分析天平，瑞士Mettler Toledo公司；Elma S120H型超聲波清洗機，超聲功率1000 W，超聲頻率37 kHz，德國Elma公司；Simplicity-185型超純水儀，美國Millipore公司；FD240型電熱恒溫干燥箱，德國Binder公司。

1.2 試藥

黃酒（體積分數(shù)10%），安徽海神黃酒集團有限公司；甲苯、乙醇、甲醇、硫酸，分析純，中國醫(yī)藥集團有限公司；甲醇、乙腈，HPLC級，美國Thermo Fisher Scientific公司；乙腈，LC-MS級，美國Thermo Fisher Scientific公司；超純水，Simplicity-185型超純水儀制備得到；對照品果糖（批號100231-201305，質(zhì)量分數(shù)99.7%）、-無水葡萄糖（批號110833-201707，質(zhì)量分數(shù)99.9%）、蔗糖（批號111507- 201303，質(zhì)量分數(shù)99.8%）、5-羥甲基糠醛（5-羥甲基糠醛，批號111626-201711，質(zhì)量分數(shù)99.4%），中國食品藥品檢定研究院；對照品5-羥基麥芽酚（批號ZX9735-2030-DT01，質(zhì)量分數(shù)93.4%）、黃精堿A（批號ZX9735-2030-DT02，質(zhì)量分數(shù)99.3%），上海詩丹德生物技術有限公司。

1.3 藥材

黃精藥材，3年生，采收時間2019年9月，采自安徽金寨黃精基地，經(jīng)安徽中醫(yī)藥大學劉守金教授鑒定，為百合科黃精屬植物多花黃精Hua的干燥根莖。

2 方法與結(jié)果

2.1 “九蒸九曬”黃精炮制品的制備

本研究主要針對“九蒸九曬”黃精炮制過程，查閱相關文獻并結(jié)合課題組前期實驗研究結(jié)果，確定本研究“九蒸九曬”黃精炮制品按如下方法制備：取生黃精，洗凈，用黃酒拌勻（黃酒用量依據(jù)《中國藥典》2020年版“酒黃精”項下“每100 kg黃精，用黃酒20 kg”[10]）、潤透（悶潤至黃酒被藥材吸盡）。留取經(jīng)黃酒潤透后的黃精樣品少量，即為蒸曬次數(shù)為0次的樣品S1。其余黃精樣品置蒸鍋中蒸制3 h，取出，置干燥箱內(nèi)，60 ℃恒溫干燥至不粘手，如此反復蒸制共9次。在此“九蒸九曬”炮制過程中，每蒸曬一次進行取樣，編號S2～S10，備用。記錄外觀火候，如圖1所示。

2.2 顏色測定

2.2.1 測定條件 可選光源：D65；視場選擇：10°視角；測定孔徑3 mm；儀器誤差：Δab*≤0.4；數(shù)據(jù)處理軟件：SpectraMagic NX。對儀器進行黑白板校正以后，進行樣品測定。

2.2.2 方法學考察 取黃精（過4號篩）S6樣品粉末，均勻平鋪于色差儀測試盒底部，按照“2.2.1”項下色度測定條件連續(xù)測定6次，記錄*、*、*值（*為亮度，*為紅綠色度值，*為黃藍色度值），結(jié)果其RSD均＜2.0%，表明儀器精密度良好；取黃精（過4號篩）S6樣品粉末，均勻平鋪于色差儀測試盒底部，按照“2.2.1”項下色度測定條件進行6份樣品顏色測定，記錄*、*、*值，結(jié)果其RSD均＜3.0%，表明該方法重復性良好；取黃精（過4號篩）S6樣品粉末，分別于0、2、4、6、8、10 h按照“2.2.1”項下色度測定條件進行樣品顏色測定，記錄*、*、*值，結(jié)果其RSD均＜3.0%，表明樣品在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

圖1 “九蒸九曬”黃精代表性樣品展示

2.2.3 顏色測定 采用分光測色計分別對樣品的外部（表面）和內(nèi)部（斷面）及總體（粉末）顏色進行客觀地綜合評價，即量化顏色指標。每批樣品的每個點重復測3次，以平均值為最終測定結(jié)果，并通過公式ab*＝(*2＋*2＋*2)1/2，計算出各樣品的總色值（*），根據(jù)生品與各樣品*、*、*之間的差值，得到Δ*、Δ*、Δ*，通過色差公式Δab*＝(Δ*2＋Δ*2＋Δ*2)1/2計算，求出色差值Δab*，結(jié)果見表1。

2.3 外觀性狀評價

外觀性狀作為經(jīng)驗鑒別的手段，在判斷炮制品質(zhì)量上有不可替代的地位，最直觀也最為有效。參照《中國藥典》2020年版酒黃精飲片性狀項下規(guī)定：“表面棕褐色至黑色，有光澤，中心棕色至淺褐色，可見筋脈小點，質(zhì)較柔軟，味甜，微有酒香氣”[10]。通過查閱文獻并參考藥典規(guī)定，設定表面“亮黑色”及斷面“亮黑色，可見多數(shù)筋脈小點”、質(zhì)地“柔軟滋潤、黏性足”、口感“無麻舌感、甜味足、無酸苦味”、氣味“有酒香氣無焦糊氣”為“九蒸九曬”黃精外觀性狀評分標準。

由于黃精外觀性狀評判指標較多，為使得外觀性狀評定結(jié)果具有合理性，根據(jù)古文獻多以“色黑如漆，味甘如飴”為性味標準，為了更好地突出主要品質(zhì)性狀（即強調(diào)顏色和口感在炮制過程的重要變化），并兼顧其他指標（即質(zhì)地、氣味），因此進一步結(jié)合課題組前期實驗研究結(jié)果按照顏色、質(zhì)地、口感、氣味在指標評價中的重要性主次順序進行賦值分析：①顏色。表面顏色：亮黑色3.0分，黑色2.0分，黑褐色為1.0分，棕褐色為0.8分，棕黃色為0.5分；斷面顏色：亮黑色3.0分，黑色2.0分，黑褐色為1.5分，棕褐色為1.0分，棕黃色為0.8分，黃白色為0.5分。②質(zhì)地。堅韌軟硬程度：柔軟滋潤1.0分，質(zhì)較柔軟0.8分，稍硬而韌0.5分；黏性：黏性足1.0分，有黏性為0.8分，黏性弱為0.5分。③口感。麻舌感（即戟人咽喉的刺激性）：無麻舌感1.0分，有麻舌感0.8分，麻舌感強0.5分；甜味：甜味足1.0分，有甜味0.8分，甜味淡0.5分；酸味：無酸味1.0分，有酸味0.8分，酸味重0.5分；苦味：無苦味1.0分，有苦味0.8分，苦味濃0.5分。④氣味：氣香無焦糊味1.0分，氣香微有焦糊味0.8分，焦糊味0.5分。將顏色、質(zhì)地、口感、氣味各項評分相加得外觀評分結(jié)果見表2。

表1 樣品表面、斷面、粉末顏色測定結(jié)果

Table 1 Color determination results of sample surface, section and powder

編號表面斷面粉末 L*a*b*Eab*ΔEab*L*a*b*Eab*ΔEab*L*a*b*Eab*ΔEab* S150.146.8726.2657.02—57.662.7519.8461.04—53.645.2928.4960.97— S230.675.497.5632.0627.0036.817.9918.2141.8421.5633.4713.2324.5643.5722.03 S325.154.647.6426.6931.2429.013.505.4029.7232.0927.2811.1514.9733.0530.20 S421.462.495.0522.1935.9424.601.493.2824.8737.0023.854.723.7224.6038.75 S520.831.722.6221.0638.0123.880.801.7323.9638.3822.346.645.7324.0038.72 S619.881.362.1320.0439.0923.080.801.3223.1339.2821.654.052.8122.2041.04 S719.651.041.5219.7439.7023.020.911.1923.0739.3821.383.872.3721.8641.53 S819.710.911.3519.7839.7722.960.790.6722.9839.6921.344.702.6322.0141.38 S919.421.211.6619.5339.7622.881.181.5522.9639.3321.285.163.2422.1441.05 S1019.252.753.8819.8338.3722.932.082.7623.1938.7121.055.553.7622.0940.91

2.4 化學質(zhì)量評價

2.4.1 浸出物測定 參照《中國藥典》2020年版一部中醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的熱浸法測定樣品中黃精浸出物的含量，結(jié)果見表3。

2.4.2 多糖測定 參照《中國藥典》2020年版一部黃精項下黃精多糖測定方法測定樣品中黃精多糖的含量，結(jié)果見表3。

2.4.3 單糖（果糖、葡萄糖）、雙糖（蔗糖）測定 按照課題組建立的單糖（果糖、葡萄糖）、雙糖（蔗糖）測定方法進行實驗[14]，結(jié)果見表3。

2.4.4 5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A的含量測定[16]

（1）色譜條件：色譜柱為Aglient 5 TC-C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流動相為甲醇-水，梯度洗脫：0～16 min，7%甲醇；16～17 min，7%～20%甲醇；17～40 min，20%甲醇；體積流量1.0 mL/min；進樣量5 μL；檢測波長300 nm；柱溫30 ℃。樣品色譜圖與各對照品對應的吸收峰的理論塔板數(shù)均不低于3000。在上述色譜條件下，色譜圖見圖2。

表2 “九蒸九曬”黃精樣品外觀性狀評分結(jié)果

Table 2 Results of appearance traits scoring of P. cyrtonema samples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing”

編號顏色質(zhì)地口感氣味外觀得分 表面斷面堅韌軟硬程度黏性麻舌感甜味酸味苦味 S1棕黃色黃白色稍硬而韌弱強甜無無氣香無焦糊味6.3 S2棕褐色棕黃色稍硬而韌弱強甜無無氣香無焦糊味6.9 S3黑褐色棕褐色質(zhì)地較柔軟弱強甜無無氣香無焦糊味7.6 S4黑色黑褐色質(zhì)地較柔軟弱弱甜無無氣香無焦糊味9.4 S5黑色黑色柔軟滋潤黏無甜足無無氣香無焦糊味11.8 S6亮黑色亮黑色柔軟滋潤足無甜足無無氣香無焦糊味13.0 S7亮黑色亮黑色柔軟滋潤足無甜淡有有氣香微有焦糊味11.9 S8亮黑色亮黑色柔軟滋潤足無甜淡酸苦焦糊味11.0 S9亮黑色亮黑色柔軟滋潤足無甜淡酸苦焦糊味11.0 S10亮黑色亮黑色柔軟滋潤足無甜淡酸苦焦糊味11.0

表3 “九蒸九曬”黃精樣品內(nèi)在成分含量測定結(jié)果(n = 3)

Table 3 Determination of intrinsic component content of P. cyrtonema samples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing” (n = 3)

編號質(zhì)量分數(shù)/% 醇浸出物多糖果糖葡萄糖蔗糖單糖總量單糖雙糖總量5-羥基麥芽酚5-羥甲基糠醛黃精堿A S169.3011.824.421.273.485.699.170.000.000.00 S270.278.4116.041.705.8017.7423.540.420.000.03 S369.595.2927.212.596.3629.8036.162.220.030.10 S470.174.8432.043.844.6435.8840.523.040.070.13 S570.384.2134.634.912.7239.5442.263.580.200.20 S671.023.7438.335.811.9644.1446.103.720.260.20 S770.004.0635.906.650.0042.5542.553.641.260.17 S866.274.5634.636.850.0041.4841.483.581.640.17 S965.604.6233.965.790.0039.7539.753.532.140.18 S1063.294.5831.585.760.0037.3437.343.522.750.18

1-5-羥基麥芽酚 2-5-羥甲基糠醛 3-黃精堿A

（2）供試品溶液的制備：取供試品粉末0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱定質(zhì)量，超聲處理30 min（功率500 W，頻率30 kHz），放冷，稱定質(zhì)量，用甲醇補足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液過0.22 μm微孔濾膜，制得供試品溶液，備用（部分樣品峰面積超出線性范圍用甲醇適度稀釋）。

（3）混合對照品的制備：分別精密稱取5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A對照品適量，加甲醇溶解，搖勻，即得質(zhì)量濃度分別為214.1、263.3、213.1 μg/mL的各單一對照品儲備液。取上述各單一對照品儲備液適量，加甲醇溶解，搖勻制成5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A質(zhì)量濃度分別為119.9、11.1、4.3 μg/mL的混合對照品溶液。

（4）標準曲線的建立：精密吸取“2.4.4（3）”項下混合對照品溶液1、2、5、10、20、50 μL，分別按“2.4.4（1）”項下色譜條件進樣分析，以進樣量為橫坐標（），峰面積為縱坐標（），繪制標準曲線并進行回歸計算，得3種成分的回歸方程分別為5-羥基麥芽酚＝8.690 7＋0.015 2，＝0.999 5，表明5-羥基麥芽酚在0.119 9～5.995 0 μg時與峰面積線性關系良好；5-羥甲基糠醛＝34.801 1＋0.006 5，＝0.999 5，表明5-羥甲基糠醛在11.1～553.0 ng時與峰面積線性關系良好；黃精堿A＝56.850 5＋0.004 0，＝0.999 8，表明黃精堿A在4.3～213.0 ng時與峰面積線性關系良好。

（5）方法學考察：精密吸取混合對照品溶液5 μL連續(xù)進樣6次，測定5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A峰面積的RSD分別為1.01%、1.28%、0.76%，表明儀器精密度良好；取樣品（S6）制備得到的供試品溶液于0、2、4、8、12、24 h測定其峰面積，5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A峰面積的RSD分別為1.13%、1.04%、0.91%，表明供試品溶液在室溫下24 h內(nèi)穩(wěn)定；精密稱取樣品（S6）粉末約0.2 g，共6份，按“2.4.4（2）”項下方法制備供試品溶液進樣，記錄峰面積并按外標法計算樣品中3種成分的質(zhì)量分數(shù)。5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A質(zhì)量分數(shù)的RSD分別為1.33%、1.46%、1.49%，表明該方法重復性良好；精密稱取已測定的樣品（S6）粉末約0.1 g，共6份，精密稱定，再分別精密加入3.718 2 mg/mL 5-羥基麥芽酚對照品溶液、527.8 μg/mL 5-羥甲基糠醛對照品溶液、195.5 μg/mL黃精堿A對照品溶液各5.0、2.5、5.0 mL。按“2.4.4（2）”項下方法制備供試品溶液并進樣測定，結(jié)果5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A的平均加樣回收率分別為98.21%、97.82%、98.36%，RSD分別為1.71%、1.09%、0.88%。

（6）樣品測定：取供試品粉末“2.4.4（2）”項下方法制備供試品溶液，進樣5 μL，注入高效液相色譜儀，測定峰面積，結(jié)果見表3。

2.5 相關性分析

2.5.1 顏色與炮制火候的相關性分析 炮制火候與樣品表面、斷面、粉末顏色變化趨勢：樣品炮制后對樣品表面、斷面、粉末顏色分別進行曲線擬合，并作相關系數(shù)檢驗，分別得到＝28.2430.176，2＝0.884，＜0.01；＝25.1000.246，2＝0.785，＜0.01；＝24.7800.274，2＝0.841，＜0.01，顯示樣品炮制火候與樣品表面/斷面/粉末顏色2者模型正相關性極為顯著，說明樣品表面/斷面/粉末顏色可作為炮制火候的評價指標。

2.5.2 樣品表面/剖面/粉末顏色之間變化趨勢

（1）表面-斷面/表面-粉末/斷面-粉末顏色關系：樣品表面顏色對斷面顏色、表面顏色對粉末顏色、斷面顏色對粉末顏色分別進行曲線擬合，并作相關的系數(shù)檢驗，分別得到＝0.2131.425，2＝0.925，＜0.01；＝0.1281.575，2＝0.969，＜0.01；＝0.8121.066，2＝0.975，＜0.01，顯示樣品表面-斷面/表面-粉末/斷面-粉末顏色兩者冪模型正相關性極為顯著。

（2）樣品表面-斷面-粉末顏色關系：對表面、斷面、粉末色差值與炮制程度之間的相關性進行分析，相關性值較高且＜0.01，即反映3者具有相關性。上述結(jié)果表明樣品表面、斷面、粉末顏色變化趨勢一致，這與老藥工評判炮制火候表里兼顧的思想一致[17]。

（3）*、*、*主成分分析（principal component analysis，PCA）：對表面、斷面、粉末顏色*、*、*值進行PCA，結(jié)果表明*值是樣品表面、斷面、粉末顏色值中關鍵成分。*代表黑白，另外隨著炮制時間延長，樣品逐漸變黑，表明*可作為表面/斷面/粉末顏色值的關鍵成分輔助評價炮制火候。

2.5.3 顏色與內(nèi)外在質(zhì)量的相關性分析 樣品表面、斷面、粉末顏色變化趨勢一致，由于粉末的顏色較為均勻，故選擇粉末的顏色表達飲片的顏色建立與飲片內(nèi)外在質(zhì)量的相關性分析。采用SPSS 24.0軟件對色度值（粉末）和外觀評分、醇浸出物含量、多糖含量測定、單糖含量、雙糖含量、5-羥基麥芽酚含量、5-羥甲基糠醛含量、黃精堿A含量進行正態(tài)性檢驗、均符合正態(tài)分布，故采用Pearson相關性分析，結(jié)果見表4。

表4 色度值與內(nèi)外在質(zhì)量的相關性分析

Table 4 Correlation analysis between chromaticity value and internal and external quality

色度值外觀評分醇浸出物多糖果糖葡萄糖蔗糖 Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)） L*?0.7960.006**0.2410.5020.9780**?0.9610**?0.8060.005**0.4370.207 a*?0.6460.044*0.2180.5450.3290.353?0.4320.213?0.6620.037*0.7450.013* b*?0.9020.000**0.2920.4140.9330**?0.9610**?0.9190**0.6490.042* E?0.8610.001**0.2700.4500.9840**?0.9840**?0.8720.001**0.5360.110 色度值單糖總量單糖雙糖總量5-羥基麥芽酚5-羥甲基糠醛黃精堿A Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)）Pearson相關性顯著性（雙側(cè)） L*?0.9530**?0.9610**?0.9090**?0.4760.164?0.8920.001** a*?0.4780.163?0.3640.301?0.5810.078?0.4020.250?0.5450.103 b*?0.9720**?0.9340**?0.9860**?0.5440.104?0.9520** E?0.9840**?0.9730**?0.9650**?0.5170.126?0.9410**

*、**分別表示在0.05、0.01水平（雙側(cè)）上顯著相關

*and**respectively indicate significant correlation at 0.05 and 0.01 levels (bilateral)

2.5.4 內(nèi)外在質(zhì)量-色度值回歸方程建立

（1）內(nèi)外在質(zhì)量-色度值回歸方程建立：以色度值*、*、*、ab*為自變量，以黃精的外觀得分、多糖、果糖、葡萄糖、單糖總量、單雙糖總量、5-羥基麥芽酚、黃精堿A為因變量，利用SPSS軟件進行回歸分析，建立內(nèi)外在質(zhì)量-色度值的回歸方程，結(jié)果見表5～7。結(jié)果顯示，黃精中有效成分麥芽酚和黃精堿的含量有98.7%、92.3%是受外觀顏色指標*、*、*控制的，顏色指標值與麥芽酚以及黃精堿A的含量構成的回歸式統(tǒng)計上是極為顯著的，即可通過黃精的顏色快速預測黃精中麥芽酚、黃精堿A含量。

表5 內(nèi)外在質(zhì)量-色度值回歸分析結(jié)果

Table 5 Results of internal and external quality- chromaticity value regression coefficient

指標RR2調(diào)整后R2標準估算的誤差 外觀得分0.9840.9670.9410.561 多糖0.9890.9790.9620.499 果糖0.9860.9720.9502.383 葡萄糖0.9630.9280.8710.735 單糖總量0.9900.9800.9642.368 單糖雙糖總量0.9740.9490.9093.380 5-羥基麥芽酚0.9980.9960.9920.125 黃精堿A0.9930.9860.9760.011

表6 內(nèi)外在質(zhì)量-色度值方差分析

Table 6 Analysis of variance of internal and external quality-chroma value

指標模型離均差平方和自由度均方F值P值指標模型離均差平方和自由度均方F值P值 外觀得分回歸46.698411.67437.1460.001單糖總量回歸1 362.064340.51560.7370 殘差1.57150.314 殘差28.03255.606 總計48.2699 總計1 390.0919 多糖回歸56.860414.21557.2010單糖雙糖總量回歸1 068.3124267.07823.3850.002 殘差1.24350.249 殘差57.105511.421 總計58.1029 總計1 125.4179 果糖回歸985.3484246.33743.38905-羥基麥芽酚回歸17.58544.396283.0870 殘差28.38755.677 殘差0.07850.016 總計1 013.7369 總計17.6629 葡萄糖回歸34.93348.73316.1610.005黃精堿A回歸0.04540.01190.9890 殘差2.70250.540 殘差0.00150 總計37.6359 總計0.0459

（2）內(nèi)外在質(zhì)量-*值回歸方程建立：因*值是樣品色度值中關鍵成分，故進一步以顏色指標值*為自變量，外觀得分、多糖、果糖、葡萄糖、單糖總量、單雙糖總量為因變量，利用SPSS 21.0軟件進行回歸分析，建立內(nèi)外在質(zhì)量-*值的回歸方程，結(jié)果見8～10。結(jié)果顯示，除多糖外，外觀得分、果糖、葡萄糖、單糖總量、單糖雙糖總量、麥芽酚和黃精堿A，與*均呈現(xiàn)線性關系，顯著性明顯。可通過黃精的顏色快速預測黃精中外觀得分、果糖、葡萄糖、單糖總量、單糖雙糖總量、麥芽酚和黃精堿A。

2.5.5 “九蒸九曬”黃精炮制過程QI建立 參考關于附子品質(zhì)綜合指數(shù)的建立[15]，采用三角形面積法，分別以色度值（AQ），綜合甜度（BQ）及內(nèi)在質(zhì)量（CQ）3個方面建立QI。其中AQ＝1－*/*max；BQ＝(Ta×A＋Tb×B＋Tc×C)/(Ta＋Tb＋Tc)，式中A～C分別為果糖、葡萄糖、蔗糖的含量，Ta、Tb、Tc為上述糖類成分的甜度值，分別為1.75、0.70、1.00[18]；CQ＝CQd/CQd max＋1－CQe/CQemax＋CQf/ CQfmax＋CQg/CQgmax＋CQh/CQhmax，式中CQd、CQe、CQf、CQg、CQh分別代表“九蒸九曬”黃精樣品中醇浸出物、多糖、5-羥基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、黃精堿A的含量，CQd max、CQe max、CQf max、CQg max、CQh max代表該成分含量的最大值。將每個方面數(shù)據(jù)進行歸一化處理，消除量綱為AQ＝AQ/AQmax，BQ＝BQ/BQmax，CQ＝CQ/CQmax，式中AQ、BQ、CQ分別代表炮制過程樣品色度，綜合甜度和內(nèi)在總含量，AQmax、BQmax、CQmax分別代表炮制過程樣品色度值，綜合甜度和內(nèi)在總含量的最大值；進行集成處理，計算公式為＝(AQ2＋BQ2)1/2，＝(AQ2＋CQ2)1/2，＝(BQ2＋CQ2)1/2，＝(＋＋)/2，樣i＝[(－)(－)(－)]1/2，QI＝樣i/0.866，式中、、為三角形的三邊，為三邊長度的平均數(shù)，樣i為炮制過程樣品三角形面積，參數(shù)0.866為各維度為1時最大的三角形面積，“九蒸九曬”黃精炮制過程QI結(jié)果見表11，可知，炮制至“五蒸五曬”時QI達到最大值。

表7 內(nèi)外在質(zhì)量-色度值的回歸分析

Table 7 Regression coefficient of internal and external quality-chroma value

指標模型非標準化系數(shù)B標準誤差標準化系數(shù)Betat值P值指標模型非標準化系數(shù)B標準誤差標準化系數(shù)Betat值P值 外觀得分常量51.2698.486 6.0410.002單糖總量常量96.39235.842 2.6890.043 L1.3840.7606.1161.8200.128 L1.5463.2111.2730.4810.651 a?1.8550.402?2.538?4.6160.006 a?1.8231.697?0.465?1.0740.332 b2.8430.74712.1333.8050.013 b2.7793.1562.2100.8810.419 E?3.1221.058?17.586?2.9510.032 E?3.9884.468?4.186?0.8930.413 多糖常量?2.4997.546 ?0.3310.754單糖雙糖總量常量54.37151.158 1.0630.336 L?0.7750.676?3.121?1.1460.304 L0.9794.5830.8960.2140.839 a?0.1350.357?0.168?0.3770.722 a0.7152.4220.2030.2950.780 b?0.4710.664?1.834?0.7100.510 b0.0044.5040.0030.0010.999 E1.1480.9415.8941.2200.277 E?1.6636.377?1.940?0.2610.805 果糖常量69.52236.069 1.9270.1125-羥基麥芽酚常量10.4621.886 5.5460.003 L1.6193.2321.5610.5010.638 L0.8060.1695.8884.7680.005 a?0.5961.708?0.178?0.3490.741 a?0.1130.089?0.255?1.2640.262 b1.6833.1761.5680.5300.619 b0.5900.1664.1603.5500.016 E?3.2254.496?3.964?0.7170.505 E?1.1460.235?10.676?4.8760.005 葡萄糖常量26.8711.128 2.4150.061黃精堿A常量1.0010.168 5.9590.002 L?0.0720.997?0.363?0.0730.945 L0.0690.0159.8774.5560.006 a?1.2270.527?1.901?2.3280.067 a?0.0240.008?1.058?2.9830.031 b1.0960.9805.2951.1180.314 b0.0710.0159.9434.8330.005 E?0.7631.387?4.869?0.5500.606 E?0.1080.021?19.845?5.1620.004

表8 內(nèi)外在質(zhì)量-L*值回歸分析結(jié)果

Table 8 Results of internal and external quality-L* value regression coefficient

指標RR2調(diào)整后R2標準估算的誤差 外觀得分0.7960.6340.5881.485 84 多糖0.9780.9560.9510.564 46 果糖0.9610.9240.9143.110 78 葡萄糖0.8060.6490.6051.285 07 單糖總量0.9530.9090.8973.982 80 單糖雙糖總量0.9610.9240.9153.264 79 5-羥基麥芽酚0.9090.8260.8040.620 31 黃精堿A0.8920.7950.7700.034 09

3 討論

3.1 小結(jié)

本實驗基于評判炮制火候表里兼顧的思想，通過測定“九蒸九曬”黃精不同炮制程度下表面、斷面、粉末色度的變化，由顏色測定數(shù)據(jù)可知，隨著“九蒸九曬”炮制程度加深，樣品顏色逐漸加深，*、*、*、*值逐漸降低。炮制過程中視覺直觀識別黃精顏色表面棕黃色、斷面黃白色至內(nèi)外漆黑，與炮制火候的傳統(tǒng)性狀鑒別結(jié)果一致。另外，進一步通過對顏色數(shù)據(jù)的PCA，發(fā)現(xiàn)*是顏色值的關鍵指標，*值表示黑白（*＝0指示為黑色，*＝100指示為白色），因此表明色差儀測定的數(shù)據(jù)*可以客觀準確地表征傳統(tǒng)經(jīng)驗外觀火候“反復蒸至黑色”。并將顏色測定數(shù)據(jù)與“九蒸九曬”黃精內(nèi)外在質(zhì)量關聯(lián)性進行具體分析，結(jié)果顯示，除多糖外，外觀得分、果糖、葡萄糖、單糖總量、單糖雙糖總量、麥芽酚與黃精堿A與*均呈現(xiàn)線性關系，且這些指標在一定程度上是受外觀顏色指標值控制的，并通過相關因素回歸方程得知可通過黃精的顏色快速預測黃精中外觀得分、果糖、葡萄糖、單糖總量、單糖雙糖總量、麥芽酚與黃精堿A。實驗研究“九蒸九曬”黃精炮制過程色度值、綜合甜度與成分的動態(tài)聯(lián)系，并以色度值、綜合甜度、內(nèi)在質(zhì)量建立QI，表11顯示S6即“五蒸五曬”樣品QI值最大，QI值結(jié)果預測“五蒸五曬”為最佳炮制終點，也進一步證實前期優(yōu)化“九蒸九曬”黃精最佳工藝的合理性，為規(guī)范“九蒸九曬”黃精炮制工藝及質(zhì)量評價提供了依據(jù)。

表9 內(nèi)外在質(zhì)量-L*值方差分析

Table 9 Analysis of variance of internal and external quality-L* value

指標模型離均差平方和自由度均方F值P值指標模型離均差平方和自由度均方F值P值 外觀得分回歸30.611.0030.6113.860.01單糖總量回歸1 263.191.001 263.1979.630.00 殘差17.668.002.21 殘差126.908.0015.86 總計48.279.00 總計1 390.099.00 多糖回歸55.551.0055.55174.360.00單糖雙糖總量回歸1 040.151.001 040.1597.590.00 殘差2.558.000.32 殘差85.278.0010.66 總計58.109.00 總計1 125.429.00 果糖回歸936.321.00936.3296.760.005-羥基麥芽酚回歸14.581.0014.5837.900.00 殘差77.428.009.68 殘差3.088.000.39 總計1 013.749.00 總計17.669.00 葡萄糖回歸24.421.0024.4214.790.01黃精堿A回歸0.041.000.0431.100.00 殘差13.218.001.65 殘差0.018.000.00 總計37.649.00 總計0.059.00

表10 內(nèi)外在質(zhì)量-L*值的回歸分析

Table 10 Regression coefficient of internal and external quality-L* value

指標模型非標準化系數(shù)B標準誤差標準化系數(shù)Betat值P值回歸方程 外觀得分常量14.8061.376 10.7600Y＝14.806－0.18 L L?0.1800.048?0.796?3.7230.006 多糖常量?0.8750.523 ?1.6730.133 L0.2430.0180.97813.2050 果糖常量55.5092.881 19.2680Y＝55.509－0.997 L L?0.9970.101?0.961?9.8370Y＝58.819－0.161 L 葡萄糖常量8.8191.190 7.4100Y＝64.327－1.157 L L?0.1610.042?0.806?3.8460.005Y＝63.96－1.05 L 單糖總量常量64.3273.688 17.4400Y＝6.049－0.124 L L?1.1570.130?0.953?8.9240Y＝0.301－0.006 L 單糖雙糖總量常量63.9603.024 21.1540Y＝55.509－0.997 L L?1.0500.106?0.961?9.8790Y＝58.819－0.161 L 5-羥基麥芽酚常量6.0490.574 10.5300Y＝64.327－1.157 L L?0.1240.020?0.909?6.1560Y＝63.96－1.05 L 黃精堿A常量0.3010.032 9.5490Y＝6.049－0.124 L L?0.0060.001?0.892?5.5770.001Y＝0.301－0.006 L

表11 “九蒸九曬”黃精樣品的QI

Table 11 QI of P. cyrtonema samples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing”

編號CQdCQeCQfCQgCQhAQBQCQQI編號CQdCQeCQfCQgCQhAQBQCQQI S10.981.000.000.000.000.00 0.170.98 0.09S61.000.321.000.091.000.64 1.003.78 2.61 S20.990.710.110.000.150.29 0.481.54 0.50S70.990.340.980.460.850.64 0.923.93 2.57 S30.980.450.600.010.500.46 0.762.64 1.37S80.930.390.960.600.850.64 0.893.96 2.53 S40.990.410.820.030.650.60 0.873.07 1.89S90.920.390.950.780.900.64 0.874.16 2.61 S50.990.360.960.071.000.61 0.913.67 2.34S100.890.390.951.000.900.64 0.814.35 2.61

3.2 色度智能識別與外觀性狀火候量化研究

本研究利用色度智能識別技術為“九蒸九曬”黃精炮制火候傳統(tǒng)經(jīng)驗判別提供客觀數(shù)據(jù)表達的技術支持。顏色測定可用于企業(yè)炮制黃精飲片的監(jiān)控過程，打破以“反復蒸制黑色”控制黃精飲片炮制火候的傳統(tǒng)經(jīng)驗手段，實現(xiàn)黃精飲片炮制火候的智能化監(jiān)控。在實際生產(chǎn)過程中，還需結(jié)合具體的炮制參數(shù)進而確定“九蒸九曬”黃精炮制終點的*值范圍，以期確定“九蒸九曬”黃精達到“色黑”時顏色的數(shù)字化標準。另外，本研究未對顏色與藥效水平的關系進行探索，還需進一步的實驗驗證，以期為“九蒸九曬”黃精質(zhì)量評價提供更全面的數(shù)據(jù)支撐。

3.3 質(zhì)量評價指標的選擇

目前《中國藥典》2020年版對黃精的質(zhì)量評價僅以多糖含量為標準不足以全面表征黃精的質(zhì)量。黃精糖類成分具有抗腫瘤、調(diào)節(jié)血糖血脂、增強免疫等作用[19-20]。黃精寡糖具有抗病毒作用[21]。另有文獻報道，單一果糖、葡萄糖和蔗糖混合物具補血活性[22]。研究表明，黃精炮制過程中，隨著炮制時間延長，其果糖、葡萄糖含量增加，而蔗糖含量變化較小[23]。5-羥甲基糠醛雖具有抗氧化作用、改善血液流變學和抗炎作用[24]，但具有刺激性、造成人體橫紋肌麻痹和內(nèi)臟損害等不良反應，并且具有潛在的遺傳及生殖毒性[25]，因此5-羥甲基糠醛含量的多少會直接影響黃精炮制品療效，可以考慮增加5-羥基糠醛含量在黃精的炮制過程控制中；5-羥基麥芽酚具有很強的抗氧化能力，在體外具有抗氧化作用[26]；黃精堿A是黃精中一種吲哚嗪類生物堿，它具有潛在抗炎活性[27]。有研究發(fā)現(xiàn)[16]黃精炮制后，這3個成分含量顯著增加，能有效區(qū)分生品黃精和炮制品黃精。因此，本研究選擇糖類成分、5-羥甲基糠醛、5-羥基麥芽酚、黃精堿A作為黃精的含量測定指標，為完善黃精的質(zhì)量評價方法提供依據(jù)。

3.4 “九蒸九曬”黃精炮制火候的判斷

“九蒸九曬”是黃精特色的傳統(tǒng)炮制方法，但遵古炮制是否就一定要反復蒸曬9次才能達到黃精的火候標準？這一現(xiàn)實問題還需要更多文獻和實驗研究加以證明。在本研究中，根據(jù)“九蒸九曬”黃精在炮制過程中的性狀和成分變化的研究結(jié)果，認為蒸曬5次即達到“九蒸九曬”黃精的炮制“拐點”。但后續(xù)還需結(jié)合藥效實驗進一步合理解釋“九蒸九曬”黃精炮制的“終點”。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

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Research on relationship between processing degree and internal and external quality ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing” based on color change

ZHENG Xiao-qian1, 2, XU Chao1, 2, JIN Chuan-shan1, 2, LIU Jun-ling1, 3, LIU Chun-feng4, LI Lei5

1. Anhui University of Chinese Medicine, Hefei 230012, China 2. Anhui Key Laboratory of New Manufacturing Technology for Traditional Chinese Medicine Decoction Pieces, Hefei 230012, China 3. Anhui Institute for Food and Drug Control, Hefei 230051, China 4. Jinzhai Runyuan Biological Technology Co., Ltd., Lu’an 237000, China 5. Jinzhai Senfeng Agricultural Technology Development Co., Ltd., Lu’an 237000, China

To study the correlation between color change, processing degree and internal and external quality indicators in the preparation ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing”, so as to provide a reference for processing degree judgment and quality control ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing”.Based on human vision subjective judgment for the appearance traits ofsamples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing”, the color ofsamples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing” was objectively quantified by colorimeter, SPSS 21.0 was used to analyze the relationship between the color, processing degree and internal and external quality indicators, the quality index ofsamples processed by “nine-steaming and nine-sun-curing” by Triangle area method was established.During the processing ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing”, the color value of the powder increased, the apparent color of the sample became darker. The results of correlation analysis showed that there was a high correlation between the color, processing degree and internal and external quality indicators. The comprehensive evaluation index was the highest (2.61) when processed to steam for five times and shine for five times.It can achieve objective identification ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing” on the basis of color change. It is inferred that the effective combination of the color, processing degree and internal and external quality control standards can lay the foundation for the quality control and end-point determination during the processing ofprocessed by “nine-steaming and nine-sun-curing”.

Hua; nine-steaming and nine-sun-curing; color change; processing degree; quality; correlation analysis; processing

R283.1

A

0253 - 2670(2022)06 - 1719 - 11

10.7501/j.issn.0253-2670.2022.06.014

2021-09-25

國家重點研發(fā)計劃資助（2018YFC1707200）；安徽省高等學校自然科學研究項目（KJ2020A0421）；六安市產(chǎn)學研合作重大專項（六科〔2019〕19號）

鄭曉倩（1995—），女，碩士研究生，研究方向為中藥質(zhì)量標準規(guī)范化研究。Tel: 15375466706 E-mail: 185078352@qq.com

金傳山，教授，碩士生導師，主要從事中藥炮制與中藥飲片質(zhì)量研究。Tel: 13355512699 E-mail: jcs4@sohu.com

劉軍玲，副主任中藥師，碩士生導師，主要從事藥物分析新技術和新方法研究。Tel: 18856022582 E-mail: 2043270722@qq.com

[責任編輯 鄭禮勝]