BF-SHCC高溫力學(xué)性能及延性變化機理

宋嵩　周健　王曉偉　徐名鳳　劉浩然　葛仲熙

文章編號：1007-2373（2022）01-0075-07

摘要 為深入研究高溫對玄武巖纖維高延性水泥基復(fù)合材料（BF-SHCC）力學(xué)性能的影響，對高溫后BF-SHCC試件進行了單軸拉伸、四點彎曲和抗壓強度試驗，研究其延性和強度的變化規(guī)律;利用熱重-差熱分析（TGA-DSC）和電子顯微鏡分析（SEM）從微觀結(jié)構(gòu)解釋高溫后BF-SHCC延性的變化機理。研究表明：隨著過火溫度升高至200 ℃，BF-SHCC抗拉強度逐漸提高，仍然呈現(xiàn)應(yīng)變硬化特性和多縫開裂現(xiàn)象，但延性逐漸降低，過火溫度升高至400 ℃，BF-SHCC成為脆性材料。

關(guān) 鍵 詞 高延性水泥基復(fù)合材料;玄武巖纖維;高溫;力學(xué)性能;微觀結(jié)構(gòu)

中圖分類號 TU541? ? ?文獻標志碼 A

Mechanical properties and mechanism of ductility changing of BF-SHCC subjected to elevated temperatures

SONG Song1， ZHOU Jian1， WANG Xiaowei1， XU Mingfeng2，

LIU Haoran1， GE Zhongxi3

（1. School of Civil and Transportation Engineering， Hebei University of Technology， Tianjin 300401，China; 2.School of Materials Science and Engineering， Tongji University， Shanghai 201804， China; 3.Tangshan Polar Bear Building Material Co. Ltd.， Tangshan， Hebei 063705， China）

Abstract The goal is to study the influence of elevated temperatures on mechanical properties of Basalt Fiber Strain-Hardening Cementitious Composites （BF-SHCC）. Ductility and strength of BF-SHCC subjected to elevated temperatures were studied by uniaxial tension test， four-point bending test and compressive test. Mechanism of ductility of BF-SHCC subjected to elevated temperatures were investigated by the thermogravimetric analysis-differential scanning calorimetry （TGA-DSC） and Scanning Electron Microscope（SEM）. As the exposure temperature increased to 200 ℃， the tensile strength of BF-SHCC improved gradually with strain-hardening and multiple cracking features， while the ductility decreased. At 400 ℃， the BF-SHCC lost its strain-hardening ability and turned into brittle material.

Key words strain-hardening cementitious composites; basalt fiber; elevated temperatures; mechanical properties; microstructure

0 引言

20世紀90年代初，美國密歇根大學(xué)Victor C. Li教授團隊基于對合成纖維和水泥基材料作用機理研究，建立了纖維增強水泥基復(fù)合材料的微觀斷裂力學(xué)模型，從理論上證實了制備具有應(yīng)變硬化特性復(fù)合材料的可行性，隨后在實驗室成功研制出了該類材料[1]，將其命名為Engineered Cementitious Composites[2]。我國新制定的建材行業(yè)標準將其中文名定為“高延性纖維增強水泥基復(fù)合材料”[3]，即Strain-Hardening Cementitious Composites，以下簡稱SHCC。在拉伸荷載下，SHCC呈現(xiàn)出應(yīng)變硬化和多縫開裂的延性破壞特征，明顯有別于普通混凝土的脆性破壞和纖維混凝土的應(yīng)變軟化破壞特征[2];SHCC的延伸率高達0.5%～7%，是普通混凝土和纖維混凝土延伸率的上百倍。此外，SHCC特有的裂縫寬度自控能力，在應(yīng)變硬化和多縫開裂階段，裂縫寬度穩(wěn)定在100 mm以下[4]。

目前，SHCC以聚乙烯（PE）纖維[5]、聚乙烯醇（PVA）纖維[6]、聚丙烯（PP）纖維[7]等合成纖維作為增強增韌組分，這些合成纖維耐高溫性能差，導(dǎo)致SHCC在高溫下延性失效。熱重-差熱（TGA-DSC）分析表明，當溫度升高至66 ℃，PVA纖維發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，升高至239 ℃開始熔化揮發(fā)[8]。先后多次試驗研究均發(fā)現(xiàn)，常溫到100 ℃區(qū)間，PVA-SHCC雖然仍具有拉伸應(yīng)變硬化特性，但極限延伸率顯著降低，裂縫數(shù)量也隨之減少;200 ℃以上，PVA-SHCC的拉伸應(yīng)變硬化特性消失，呈現(xiàn)出脆性破壞特征[8-11]。

玄武巖纖維（BF）是一種將玄武巖石料在1 450～1 500 ℃熔融后拉制而成的無機纖維，它具有耐高溫、高強、高彈模等特性，其工作溫度為-260 ℃至700 ℃，抗拉強度高達3 000～ 4 800 MPa，彈性模量高達80～90 GPa[12-13]。已經(jīng)有學(xué)者對玄武巖增韌水泥基復(fù)合材料做出研究[14-17]，與此同時，河北工業(yè)大學(xué)科研人員已成功使用BF作為增強增韌材料，研制出了BF-SHCC，為解決SHCC高溫下延性失效問題提供了一條技術(shù)途徑。

本文旨在研究新研發(fā)的BF-SHCC高溫力學(xué)性能，并進一步揭示其高溫后延性演化機理。首先采用單軸拉伸、四點彎曲、抗壓強度試驗，研究BF-SHCC經(jīng)歷不同高溫后延性和強度的變化規(guī)律;然后對不同纖維和BF-SHCC基質(zhì)進行TGA-DSC分析，研究BF和BF-SHCC基質(zhì)的耐高溫性能，最后利用電子顯微鏡（SEM）表征不同溫度下BF-SHCC的微觀結(jié)構(gòu)，探究其高溫后延性演化的機理。

1 試驗

1.1 原材料與配合比

本文采用普通硅酸鹽水泥PII 42.5，I級F類粉煤灰（FA）和硅灰（SF）為基質(zhì)原材料，三者化學(xué)成分見表1;減水劑（WR）為粉末狀聚羧酸類減水劑;BF由山西晉投玄武巖開發(fā)有限公司生產(chǎn)，性能參數(shù)如表2所示。BF-SHCC的配合比如表3所示，水固比（w/s）為0.2。

1.2 試件制備

在（20±2）℃和相對濕度高于50%的試驗室中，使用5 L行星式水泥膠砂攪拌機進行材料拌合，攪拌流程包括下列步驟。

· 材料準備：將所有原材料提前24 h置于試驗室中;按比例稱量原材料，將干粉和減水劑混合均勻。

· 漿體制備：將拌合水和干粉與減水劑的混合物先后加入攪拌鍋中，低速攪拌（65 r/min）60 s;之后停拌30 s，同時將鍋壁和攪拌葉上的膠砂刮入鍋中;最后高速攪拌（130 r/min）120 s，漿體制備完成。

· 加入纖維：低速攪拌（65 r/min）60 s內(nèi)，將BF均勻加入攪拌鍋中;之后高速攪拌（130 r/min）60 s;然后停拌30 s，同時將鍋壁和攪拌葉上的膠砂刮入鍋中;最后高速攪拌（130 r/min）60 s，BF-SHCC制備完成。

試件成型后，在（20±2）℃和相對濕度高于95%的標準養(yǎng)護箱內(nèi)帶模養(yǎng)護24 h。脫模后，在（20±2）℃和相對濕度高于95%的標準養(yǎng)護室內(nèi)繼續(xù)養(yǎng)護27 d。

1.3 試驗方法

1.1.1 高溫力學(xué)性能試驗

試驗研究BF-SHCC在20 ℃和經(jīng)歷100 ℃、200 ℃、400 ℃高溫后的力學(xué)性能。試件加熱前8 h將試件從養(yǎng)護室取出，置于室溫通風處自然風干，然后將試件放置在高溫爐中，由室溫勻速加熱至目標溫度，升溫速率為6.6 ℃/min[18]，并恒溫1 h待試件自然冷卻至室溫后進行力學(xué)性能試驗。

單軸拉伸試驗參照《高延性纖維增強水泥基復(fù)合材料力學(xué)性能試驗方法》[3]（JC/T2461-2018），抗拉試件尺寸如圖1所示，試件抗拉標距為80 mm，寬度為30 mm，厚度為12.7 mm。采用位移控制進行加載，加載速率為0.2 mm/min，每個溫度對應(yīng)1組6個試件，應(yīng)力應(yīng)變分別取平均值做曲線。四點彎曲試驗參照《玻璃纖維增強水泥性能試驗方法》（GB/T15231-2008）[19]，試件尺寸為250 mm × 50 mm × 10 mm，采用位移控制進行加載，加載速率為1 mm/min，每個溫度對應(yīng)1組4個試件，應(yīng)力撓度分別取平均值做曲線。抗壓試驗參照《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》（GB/T17671-1999）[20]，試件尺寸為：160 mm × 40 mm × 40 mm，每個溫度對應(yīng)1組3個試件，取抗壓平均值作為結(jié)果。

1.1.2 纖維和基質(zhì)的TGA-DSC分析

使用Mettler Toledo TGA/DSC-1600對PE、PP、PVA和BF纖維以及BF-SHCC基質(zhì)進行TGA-DSC分析，溫度范圍30～1 000 ℃，升溫速率為10 K/min，氮氣環(huán)境。

1.1.3 SEM分析

BF-SHCC高溫后力學(xué)性能試驗結(jié)束后，在烘干箱內(nèi)40 ℃溫度下，將試件將試件進行烘干處理以終止水化，使用掃描電子顯微鏡（FEI Quanta FEG 250）分析試件拉伸破壞后纖維和基質(zhì)的形貌，放大倍數(shù)為5 000 。

2 試驗結(jié)果

2.1 拉伸性能

圖2為28 d齡期BF-SHCC在不同溫度下拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，應(yīng)力-應(yīng)變曲線上最大應(yīng)力值定義為抗拉強度，與之相對應(yīng)的應(yīng)變?yōu)闃O限延伸率，曲線上第1個拐點對應(yīng)的應(yīng)力為基質(zhì)初裂強度。表4為28 d齡期BF-SHCC在不同溫度下單軸拉伸裂縫結(jié)果。

BF-SHCC在20 ℃下呈現(xiàn)出受拉應(yīng)變硬化特性（如圖2所示）和多縫開裂現(xiàn)象（如圖3所示），其抗拉強度為4.82 MPa，極限延伸率達到0.85%，是普通混凝土極限延伸率的100倍左右。上述試驗結(jié)果證實，BF可用于制備具有應(yīng)變硬化和多縫開裂特性的SHCC。

隨過火溫度升高至200 ℃，BF-SHCC仍然保持了應(yīng)變硬化和多縫開裂特性，但極限延伸率明顯下降，在100 ℃和200 ℃下依次降至0.39%和0.12%，在400 ℃時，BF-SHCC極限延伸率降至0.05%，不再具有應(yīng)變硬化和多縫開裂特性，成為脆性材料。說明高溫會導(dǎo)致BF-SHCC延性明顯降低甚至失去應(yīng)變硬化能力。

BF-SHCC在20 ℃下抗拉強度和基質(zhì)初裂強度分別為4.82 MPa和2.35 MPa，隨過火溫度升高，在100 ℃和200 ℃下BF-SHCC抗拉強度和基質(zhì)初裂強度顯著提高（如圖2所示），抗拉強度依次提高至5.79 MPa和5.83 MPa，基質(zhì)初裂強度依次提高至4.86 MPa和5.43 MPa，過火溫度為400 ℃時BF-SHCC抗拉強度為3.56 MPa。上述試驗結(jié)果說明，高溫導(dǎo)致BF-SHCC抗拉強度和基質(zhì)初裂強度提高。

在20 ℃下BF-SHCC平均裂縫寬度為6.59 μm（如表4所示），隨過火溫度升高，BF-SHCC的平均裂縫寬度在100 ℃和200 ℃下依次為2.70 μm和4.94 μm，均明顯小于合成纖維制備SHCC的裂縫寬度。更小的裂縫寬度對BF-SHCC抗?jié)B性[21]，抗碳化性等具有積極影響，從而使其具有更好的耐久性。過火溫度為100 ℃時，BF-SHCC平均裂縫數(shù)量增加至129條，在200 ℃下平均裂縫數(shù)量又減少至22條，在400 ℃下BF-SHCC變?yōu)椤耙涣鸭磯摹钡拇嘈圆牧?。上述試驗結(jié)果說明，受拉時100 ℃ 高溫促進BF-SHCC裂縫的產(chǎn)生，溫度高于200 ℃后不利于裂縫的產(chǎn)生。

2.2 四點彎曲性能

圖4為28 d齡期BF-SHCC在不同溫度下四點彎曲應(yīng)力-撓度曲線，四點彎曲應(yīng)力-撓度曲線上最大應(yīng)力值定義為彎曲強度，與之相對應(yīng)的撓度為彎曲撓度。

在20 ℃下BF-SHCC呈現(xiàn)明顯的彎曲撓度硬化特性（如圖4所示），彎曲撓度為5.05 mm。隨過火溫度升至200 ℃，BF-SHCC仍然保持了撓度硬化特性，但彎曲撓度逐漸下降，在100 ℃和200 ℃時依次降至4.78 mm和4.57 mm，400 ℃后成為脆性材料，不再具有撓度硬化特性，彎曲撓度降至1.35 mm。上述試驗結(jié)果說明，高溫會導(dǎo)致BF-SHCC彎曲撓度明顯降低。

BF-SHCC在20 ℃下彎曲強度7.05 MPa，在100 ℃、200 ℃和400 ℃下依次為6.54 MPa，8.63 MPa和6.88 MPa（如圖4所示）。總體而言，隨過火溫度逐漸升高至200 ℃，BF-SHCC彎曲強度提高，升高至400 ℃彎曲強度又降低。

2.3 抗壓性能

表5為28 d齡期BF-SHCC在不同溫度下的抗壓強度。隨過火溫度逐漸升高BF-SHCC抗壓強度逐漸增大，20 ℃至400 ℃，抗壓強度依次為23.3 MPa、27.2 MPa、43.4 MPa和45.9 MPa（如表5所示）。相比在20 ℃下BF-SHCC的抗壓強度，經(jīng)歷100 ℃、200 ℃和400 ℃高溫后抗壓強度依次提高17%、86%和97%，提高幅度明顯。上述試驗結(jié)果說明，高溫導(dǎo)致BF-SHCC的抗壓強度顯著提高。

2.4 TGA-DSC

2.4.1 纖維

圖5所示為PE、PVA、PP和BF纖維的TGA-DSC曲線，圖中左側(cè)縱坐標對應(yīng)DSC曲線，右側(cè)縱坐標對應(yīng)DTG曲線。

由圖5a）可知，PE纖維在150 ℃左右出現(xiàn)第1個吸熱峰，此時PE纖維吸熱熔化發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。在460 ℃左右出現(xiàn)第2個吸熱峰，相比150 ℃時的吸熱量略微增加，并且與失重峰重合，此時PE纖維分解、揮發(fā)。由圖5b）可知，PP纖維在150 ℃左右出現(xiàn)第1個吸熱峰，此時PP纖維發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。在460 ℃左右出現(xiàn)第2個吸熱峰，并且與失重峰重合，與PE纖維相比可知，在460 ℃左右PP纖維吸熱量和失重速率高于PE纖維，表明其分解、揮發(fā)速度更快。由圖5c）可知，PVA纖維在60 ℃左右，出現(xiàn)第1個吸熱峰，此時PVA纖維開始發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。在200～500 ℃ 之間，PVA纖維吸熱峰和失重峰交錯出現(xiàn)，表明PVA纖維逐漸吸熱分解、揮發(fā)。由圖5d）可知，隨溫度升高BF無明顯吸熱峰和失重峰，說明BF未發(fā)生明顯玻璃化轉(zhuǎn)變，更沒有分解、揮發(fā)。

綜上所述，與合成纖維較差的耐高溫性能相比，BF具有優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性，1 000 ℃以下無明顯玻璃化轉(zhuǎn)變和分解、揮發(fā)。PVA纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最低（60 ℃），PE和PP纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度一致（150 ℃）。PVA纖維的分解、揮發(fā)從200 ℃持續(xù)到500 °C，而PE和PP纖維的揮發(fā)失重在460 ℃左右集中發(fā)生。

2.4.2 基質(zhì)

圖6所示為28 d齡期BF-SHCC基質(zhì)的TGA分析曲線，圖中左側(cè)縱坐標對應(yīng)BF-SHCC基質(zhì)相對質(zhì)量曲線，右側(cè)縱坐標對應(yīng)DTG曲線。由圖6可知，隨溫度升高BF-SHCC基質(zhì)相對質(zhì)量曲線逐漸下降，說明BF-SHCC基質(zhì)持續(xù)失重，其中包含基質(zhì)中水分的蒸發(fā)（導(dǎo)致BF-SHCC基質(zhì)逐漸收縮致密）和水化產(chǎn)物的分解。BF-SHCC在100℃左右出現(xiàn)失重峰，失重速率超過0.000 45 %/K，基質(zhì)中水分迅速蒸發(fā)。

2.5 SEM分析

圖7為28 d齡期BF-SHCC經(jīng)歷不同溫度后電子顯微鏡圖像。由圖7可知，即使經(jīng)歷400 ℃高溫后BF依然具有較好完整性，沒有發(fā)生破壞，證實BF纖維優(yōu)異的耐高溫性能。然而，當過火溫度升高至400 ℃時，纖維附近的基質(zhì)出現(xiàn)多條微裂縫，且BF表面布滿基質(zhì)殘渣，基質(zhì)處于400 ℃高溫時發(fā)生破壞。

3 分析與討論

纖維增強水泥基復(fù)合材料的大量研究表明，良好的應(yīng)變硬化行為和超高的極限拉應(yīng)變主要來源于纖維僑聯(lián)作用下的裂紋穩(wěn)態(tài)擴展的過程，以及由此而來的多縫開裂特征[1]。為滿足穩(wěn)定的多縫開裂，避免普通纖維混凝土的應(yīng)變軟化現(xiàn)象，需要滿足依據(jù)纖維橋接應(yīng)力-裂縫張開關(guān)系（σ-δ）曲線（圖8）制定的2個準則[22-23]：強度準則和能量準則。強度準則定義為基質(zhì)開裂強度[σc]小于纖維最大橋接強度[σ0]（如公式（1）所示），反之纖維會斷裂或拔出，無法向基質(zhì)傳遞應(yīng)力，導(dǎo)致沒有多縫開裂行為。能量準則定義為外力做功與纖維橋接耗能之差（余能）[J′b]需大于裂縫尖端開裂所需能量（裂縫尖端斷裂韌性）[Jtip]（如公式（2）所示），反之不能繼續(xù)產(chǎn)生新裂縫，也不會出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)開裂。圖8表達了能量準則中各能量的關(guān)系 [24]，圖中斜線部分為[J′b]，陰影部分為[Jtip]。通常采用[J′bJtip]定量評估應(yīng)變硬化特征。

根據(jù)Irwin 斷裂準則可知，基質(zhì)的開裂強度（等同于初裂強度）與基質(zhì)的斷裂韌性Km相關(guān)，并通過公式[Jtip=K2mEm]（[Em]為基質(zhì)彈性模量）與裂縫尖端斷裂韌性[Jtip]緊密關(guān)聯(lián)[25]，基質(zhì)斷裂韌性高時，相應(yīng)地開裂強度較大。本文中，開裂強度隨著溫度升高逐漸增大，當溫度高至400 ℃時，開裂強度減小?？赏茰y裂縫尖端斷裂韌性隨溫度變化趨勢與此類似，隨著溫度升高先升高而后降低。余能[J′b]受纖維以及纖維和基質(zhì)間的界面過渡區(qū)共同影響。BF纖維與PE，PP和PVA纖維不同，耐熱性良好，溫度高達400 ℃時仍保持原形貌，無玻璃化轉(zhuǎn)變。因此余能[J′b]主要受纖維與基質(zhì)間界面影響：當溫度逐漸升高，SHCC內(nèi)部自由水逐漸蒸發(fā)（圖6），導(dǎo)致水化產(chǎn)物間范德華力增大，凝膠層間距減小[26]，使得纖維附近的界面過渡區(qū)更加密實，纖維在拉拔過程中的摩擦力也因此增大;同時，溫度逐漸上升后，失水干燥引起的收縮應(yīng)力也會造成界面處摩擦力提升。摩擦力的增加產(chǎn)生更大的余能[23]。然而，當溫度過高后，基質(zhì)和界面處的自由水失水量過多，產(chǎn)生微裂紋（圖7，400 ℃）[11]，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)疏松，余能也相應(yīng)降低。但BF-SHCC在經(jīng)歷400 ℃高溫后，水分蒸發(fā)嚴重，使得BF-SHCC承受拉荷載基質(zhì)開裂后，玄武巖纖維不易產(chǎn)生“滑移”，但仍能夠承擔拉荷載，因此使得BF-SHCC經(jīng)歷400 ℃后，抗拉強度和抗彎強度高于20 ℃，但是會發(fā)生脆性破壞。

當溫度在20～200 ℃范圍時，溫度升高產(chǎn)生密實的基質(zhì)和界面，導(dǎo)致開裂強度提高，且余能[J′b]與裂縫尖端斷裂韌性[Jtip]均升高，后者更為顯著，造成[J′bJtip]減小，應(yīng)變硬化能力降低，極限延伸率相應(yīng)減小。當溫度上升至400 ℃時，盡管纖維完好，但基質(zhì)和界面處均有明顯微裂紋存在，內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，造成試件失去應(yīng)變硬化能力。盡管100～200 ℃高溫下SHCC延性稍有下降，但依然保留明顯應(yīng)變硬化特性，伴隨多縫開裂現(xiàn)象，同時裂縫細密且寬度在10 μm以下，對于高溫環(huán)境中混凝土結(jié)構(gòu)的安全保障有重要意義。

本文關(guān)于[J′b]和[Jtip]的討論主要基于宏觀拉伸試驗以及熱分析和形貌分析間接展開，后續(xù)將通過單纖維拉伸試驗以及斷裂韌性試驗定量計算[J′b]和[Jtip]，深入分析高溫過程中裂縫尖端和纖維界面處微區(qū)力學(xué)性能變化。

4 結(jié)論

1）BF-SHCC隨過火溫度升高至200 ℃仍然呈現(xiàn)應(yīng)變硬化特性和多縫開裂現(xiàn)象，但延性逐漸降低。過火溫度升高至400 ℃，BF-SHCC成為脆性材料。

2）BF-SHCC隨過火溫度從20 ℃升高至100 ℃裂縫數(shù)量顯著增加，但升高至200 ℃裂縫數(shù)量明顯減少，并且隨過火溫度升高至200 ℃，BF-SHCC抗拉強度和基質(zhì)初裂強度逐漸增大。

3）BF-SHCC隨過火溫度升高至200 ℃彎曲強度明顯提高，但升高至400 ℃彎曲強度又降低。同時隨過火溫度升高至400 ℃，彎曲撓度逐漸降低，與延性規(guī)律一致。

4）隨過火溫度升高，基質(zhì)和界面處的結(jié)構(gòu)密實，開裂強度提高，造成裂縫開裂困難且應(yīng)變硬化能力降低，極限延伸率相應(yīng)減小。當溫度上升至400 ℃時，BF纖維完好，基質(zhì)和界面處因失水過多出現(xiàn)微裂紋，內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，試件失去應(yīng)變硬化能力。

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收稿日期：2019-02-24

基金項目：國家自然科學(xué)基金（51878238，51702082）

第一作者：宋嵩（1992—），男，碩士研究生。通信作者：周?。?982—），男，教授，zhoujian@hebut.edu.cn。