富硒碘鹽中碘含量測(cè)定

◎ 徐 瑤，任 怡，邢 遼，張念喆

（陜西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 農(nóng)副食品所，陜西 西安 710048）

食鹽是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚恼{(diào)味品，為滿足消費(fèi)者的需求，企業(yè)研制了多種新型調(diào)味鹽[1]。目前，市場上的新型調(diào)味鹽的品種主要有低鈉鹽、富硒鹽、鈣鹽和竹鹽等，這些新型調(diào)味鹽是通過添加營養(yǎng)強(qiáng)化劑、調(diào)味輔料或經(jīng)特殊工藝加工制得的食鹽[2]。富硒碘鹽通過添加富硒平菇粉，不僅增加了食用鹽的風(fēng)味，還可以提高機(jī)體免疫功能，延緩衰老。

碘是人體必不可少的微量元素，在維持人體新陳代謝過程中起著極為重要的作用[3-4]。人體中的碘主要是從飲食中進(jìn)行補(bǔ)充。目前，加碘食鹽是人體獲得碘的主要途徑，強(qiáng)化碘食用鹽碘含量應(yīng)符合《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用鹽碘含量》（GB 26878—2011）的規(guī)定，在食用鹽中加入碘強(qiáng)化劑后，碘鹽中碘含量的平均水平（以碘元素計(jì)）為20～30 mg·kg-1。因此，碘鹽中碘含量的準(zhǔn)確測(cè)定是保證碘鹽質(zhì)量安全的基礎(chǔ)，碘含量測(cè)定采用《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 碘的測(cè)定》（GB/T 13025.7—2012）中的直接滴定法和氧化還原法滴定法，但對(duì)于新型調(diào)味鹽測(cè)定存在平行性不好、結(jié)果偏低等影響，本研究探討富硒碘鹽碘含量滴定方法，有利于食鹽中碘的準(zhǔn)確測(cè)定，確保碘鹽質(zhì)量安全。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

富硒碘鹽，超市購買；次氯酸鈉，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；草酸，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；磷酸，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，0.098 81mol·L-1，上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院，批號(hào)為210927，證書編號(hào)為H2109272/078；碘化鉀，廣東省化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心。

1.2 儀器與設(shè)備

BS323S電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；UV-1100紫外可見分光光度計(jì)，上海美譜達(dá)儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品制備

碘鹽：將樣品充分搖勻，分別經(jīng)過以下處理[5]。

（1）將樣品置于封樣袋中混合均勻直接稱樣。

（2）將樣品置于高速粉碎機(jī)中，3 500 r·min-1粉碎5 min，過80目篩。

（3）稱取樣品40.00 g，用水溶解定容至200 mL，過濾后取濾液50 mL。

1.3.2 碘含量測(cè)定

參照《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 碘的測(cè)定》（GB/T 13025.7—2012）中的氧化還原滴定法，將經(jīng)1.3.1處理的樣品反復(fù)顛倒數(shù)次混合均勻，稱取樣品10.00 g，置于250 mL碘量瓶中，加入50 mL水溶解，依次加入2 mL草酸-磷酸混合溶液，1 mL次氯酸鈉（有效氯濃度3%）溶液，用蒸餾水沖洗瓶壁，放入玻璃珠4～5粒，置于在電熱板加熱至溶液剛沸騰立即取下，水浴冷卻至30 ℃以下。加5 mL 50 g·L-1碘化鉀溶液，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.019 76 mol·L-1）滴定至淺黃色，加入1 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴加至藍(lán)色剛消失即為終點(diǎn)，同時(shí)做試劑空白[6]。

樣品中碘含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)W的計(jì)算公式如下：

式（1）中：W為碘含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg·kg-1；C為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol·L-1；m為樣品質(zhì)量，g；V為消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。

1.3.3 次氯酸鈉有效氯濃度對(duì)碘測(cè)定影響

以碘含量為考察指標(biāo)，分別配制有效氯濃度為1%、2%、3%、4%和5%的次氯酸鈉溶液，按照1.3.2方法，測(cè)定富硒碘鹽中碘含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同處理方法對(duì)碘鹽中碘含量測(cè)定的影響

采集市售20款碘鹽（其中4種富硒碘鹽和15款其他碘鹽），分別按照1.3.1方法制備樣品，按照1.3.2方法測(cè)定碘含量，數(shù)據(jù)取3次測(cè)定的平均值。由表1可知，市售20款碘鹽經(jīng)1.3.1（2）和1.3.1（3）2種方法處理后，碘含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)（18～33 mg·kg-1）。

表1 碘含量測(cè)定結(jié)果表

4號(hào)加碘富硒鹽經(jīng)粉碎過篩和加大取樣量處理后，碘含量顯著高于按《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 碘的測(cè)定》（GB/T 13025.7—2012）方法直接取樣測(cè)定的碘含量，這主要是因?yàn)?號(hào)樣品中加入富硒平菇粉，導(dǎo)致樣品混合不均勻，樣品溶解后液面有一層細(xì)粉，碘測(cè)定平行性不理想。因此加大取樣量并經(jīng)過濾處理，使得取樣更加均勻，測(cè)定碘含量高。

其他碘鹽樣品經(jīng)過處理后測(cè)定的碘含量與國標(biāo)方法接近，由表2方差分析可知，P＞0.05，兩者沒有顯著性差異。因此樣品經(jīng)過1.3.1（2）和1.3.1（3）兩種方法處理后不會(huì)影響樣品中碘含量的測(cè)定，添加營養(yǎng)強(qiáng)化劑、調(diào)味輔料等新型調(diào)味鹽存在碘混合不勻，通過粉碎過篩和增大取樣量，可以提高食鹽中碘含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。

表2 方差分析表

2.2 次氯酸鈉有效氯濃度對(duì)碘測(cè)定影響

次氯酸鈉有效氯濃度對(duì)富硒碘鹽碘含量測(cè)定的影響如圖1所示。隨著有效氯濃度的增大，碘含量測(cè)定值增大。次氯酸鈉有效氯濃度從1%增加到3%，碘含量測(cè)定值從 18.3 mg·kg-1增加到 28.4 mg·kg-1，繼續(xù)增加有效氯濃度，碘含量測(cè)定值變化不顯著。因此，選定次氯酸鈉有效氯濃度3%。

次氯酸鈉為淡黃色液體，見光易分解，在使用的過程中應(yīng)避光保存。次氯酸鈉有效氯濃度直接影響食鹽中碘含量測(cè)定的準(zhǔn)確度，每次測(cè)定時(shí)均應(yīng)標(biāo)定次氯酸鈉的有效氯濃度，根據(jù)需要配制有效氯濃度為3%的次氯酸鈉。

3 結(jié)論

參照國標(biāo)《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法 碘的測(cè)定》（GB/T 13025.7—2012）檢測(cè)富硒碘鹽中的碘，檢測(cè)結(jié)果遠(yuǎn)低于實(shí)際水平。將加入富硒平菇粉的富硒碘鹽經(jīng)過粉碎過篩和增大取樣量處理，碘含量測(cè)定結(jié)果顯著高于國標(biāo)方法，且平行性好。其他樣品經(jīng)3種不同制樣方法取樣后，碘含量測(cè)定值與國標(biāo)方法無顯著性差異。樣品經(jīng)過處理后取樣更加均勻，測(cè)定準(zhǔn)確度高，很好地解決了國標(biāo)對(duì)于添加營養(yǎng)強(qiáng)化劑、調(diào)味輔料等新型調(diào)味鹽碘測(cè)定時(shí)存在的缺陷，該方法適用于碘鹽中碘含量的測(cè)定。