高效液相色譜法測定生活飲用水中雙酚A

張健

（江蘇國創(chuàng)檢測技術(shù)有限公司，江蘇南通 226014）

1 引言

雙酚A（BPA）是一種重要的有機化工原料，也是一種環(huán)境激素，廣泛存在于食品和飲料的包裝、金屬材料的涂層和供水管的多種合成材料中［1］，其廣泛應(yīng)用使得人們在日常生活中常常能夠接觸到。雙酚A 是危害人類生存環(huán)境安全的重要污染物之一［2］，因此，雙酚A 的檢測方法顯得尤其重要。GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了雙酚A 的標(biāo)準(zhǔn)限值為0.01 mg/L［3］，但還未有相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。曲莉等［4］的液液萃取-液相色譜法快速測定水中雙酚A 的方法需要水樣的前處理步驟，而本文利用高效液相色譜建立了一種直接檢測飲用水中雙酚A的方法，無需前處理，簡便快捷，同時檢出限也能達到0.001 mg/L。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

Waters E2695 高效液相色譜儀；熒光檢測器；雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：安譜，1 000 mg/L；甲醇：色譜純（沃凱-國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；水：超純水（符合實驗室一級用水）。

2.2 條件優(yōu)化

色譜柱：Sigma58318色譜柱（15cm×4.6mm，5μm）；流動相：甲醇+水=70+30；流速：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃；激發(fā)與發(fā)射波長：通過發(fā)射波長選擇270 nm 對激發(fā)波長段200～300 nm 進行掃描，激發(fā)波長選擇285 nm對發(fā)射波長段295～350 nm 進行掃描得出：選擇275 nm 的激發(fā)波長和320 nm 的發(fā)射波長時可以得到較好的響應(yīng)，且基線較低。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取50.0 μL 的濃度為1 000 mg/L 的雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，放入10 mL 容量瓶中，以甲醇定容，配制成5 mg/L的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)貯備液。然后再分別取10.0，20.0，40.0，100.0，200.0 μL 上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10 mL 容量瓶中，用水定容，分別配制成濃度為0.005，0.010，0.020，0.050，0.100 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液待測。按照儀器參考條件依次進樣分析，以保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量進行線性回歸，以此得到雙酚A 的線性回歸方程為：Y=3.057 337×108X-2.264 767×105，線性相關(guān)系數(shù)R=0.999 6。雙酚A 校準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 雙酚A 校準(zhǔn)曲線

3.2 方法檢出限

檢出限公式為：

式中，S 為n 次平行測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；t 是當(dāng)自由度為n-1，置信度為99%時的t 分布值。

當(dāng)平行測定次數(shù)為7 次時，t=3.14，因此檢出限公式可直接簡化為：

本方法選擇對濃度為0.005 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行7 次平行測定，結(jié)果見表1?？捎嬎愕贸觯瑱z出限為0.001 mg/L。

表1 雙酚A 檢出限結(jié)果 mg/L

3.3 精密度

本方法選取濃度為0.015，0.040 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液進行精密度實驗，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制方法，由5 mg/L 的雙酚A 標(biāo)準(zhǔn)貯備液和水配制而成，分別進行連續(xù)6 次測定，結(jié)果見表2。由表2 可以看出，兩個濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，精密度良好。

表2 雙酚A精密度實驗結(jié)果 mg/L

3.4 回收率

本方法以實驗室自來水為樣品進行加標(biāo)實驗，加標(biāo)量分別為0.025，0.050 mg/L，檢測結(jié)果見表3。由表3 可以看出，自來水中未檢測出雙酚A，加標(biāo)樣回收率為86.4%～95.6%，準(zhǔn)確度較好。

表3 雙酚A 回收率實驗結(jié)果

4 結(jié)論

雙酚A 廣泛應(yīng)用于生活中，其對人體有一定的毒性及副作用。GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了雙酚A 的標(biāo)準(zhǔn)限值為0.01 mg/L，但沒有規(guī)定其檢測方法，因此研究生活飲用水中的雙酚A檢測方法顯得尤為重要。本文建立了利用高效液相色譜法直接測定生活飲用水中的雙酚A 的方法，不需要樣品進行濃縮富集等前處理，可直接進樣，檢測速度快，步驟簡單。該方法校準(zhǔn)曲線、精密度、準(zhǔn)確度均符合實驗室質(zhì)控要求，檢出限為0.001 mg/L，可以滿足生活飲用水中的雙酚A 檢測需求。