基于正交實(shí)驗(yàn)的氫氧化亞鐵制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

許瑋凡 蔡文聯(lián)

摘要：設(shè)計(jì)裝置簡單、操作簡便、現(xiàn)象明顯的氫氧化亞鐵制備，并以氫氧化鈉溶液的濃度、酸溶液的濃度、反應(yīng)溶液的外界溫度為變量，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，在確保白色沉淀產(chǎn)生時間持久的同時，探究課堂制備氫氧化亞鐵的最佳演示實(shí)驗(yàn)效果.關(guān)鍵詞：氫氧化亞鐵制備;正交實(shí)驗(yàn);條件優(yōu)化

文章編號：1008-0546（2021）08-0095-03

中圖分類號：G632.41

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

doi： 10.3969/j.issn. 1008-0546.2021.08.025

一、問題的提出

鐵及其化合物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，是《普通高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)》要求的學(xué)生必做實(shí)驗(yàn)，在人教版高一化學(xué)第一冊第三章第一節(jié)鐵及其化合物的學(xué)習(xí)中，教材關(guān)于氫氧化亞鐵的制備提供的實(shí)驗(yàn)方案為，在試管中加入少量FeSO4溶液，然后滴加NaOH溶液。教科書對該實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述與解釋分別為，生成的白色絮狀沉淀迅速變成灰綠色，一段時間后變成紅褐色，這是因?yàn)榘咨腇e（OH）2被溶解在溶液中的氧氣氧化成了紅褐色的Fe（ OH）3”。然而，在實(shí)際課堂的演示操作中，學(xué)生往往很難觀察到穩(wěn)定的白色沉淀，絕大多數(shù)觀察到的是灰綠色的沉淀，這與學(xué)生的認(rèn)知存在沖突。

筆者通過分析文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，大部分學(xué)者認(rèn)為影響Fe（OH）2制備過程中的主要影響因素是氧氣的存在，包括空氣中的氧氣與溶液中的溶解氧，為了解決上述問題，已有的優(yōu)化方案主要包括裝置避氧、試劑避氧和操作避氧等。

①裝置避氧，常見方式為向裝置內(nèi)通入氮?dú)饣虿捎米⑸淦髋乓?，以排除空氣的干擾。除此之外，慕世斌[2]利用硫酸鐵鹽與碳酸氫鹽的雙水解反應(yīng)，借助產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w來避免空氣中氧氣的進(jìn)入，使氫氧化亞鐵能夠被穩(wěn)定觀察。陳郁政[3]采用FeSO4溶液與濃氨水進(jìn)行反應(yīng)，同時對濃氨水進(jìn)行加熱，利用濃氨水分解出的氨氣將試管巾的空氣排出，得到無氧環(huán)境用于氫氧化亞鐵的制備。

②試劑避氧，常用方式為反應(yīng)溶液現(xiàn)配現(xiàn)用、溶液煮沸、試劑油封、加入還原劑等，其巾，魏崇啟[4]利用Na2SO3創(chuàng)造還原性環(huán)境，楊曉東[5]利用Vc防止Fe2+被氧化。

③操作避氧，主要是將膠頭滴管伸入試劑液面以下進(jìn)行相關(guān)反應(yīng)。

上述的實(shí)驗(yàn)方案，在一定程度上延長了氫氧化亞鐵的保存時間，但為了減少氧氣對該實(shí)驗(yàn)的干擾，通常要對所用試劑進(jìn)行煮沸、液封、趕氣等操作，演示步驟較為繁瑣，使用的實(shí)驗(yàn)儀器較多，不利于教師的課堂演示教學(xué)。此外，在不少改進(jìn)實(shí)驗(yàn)中，常將裝有NaOH溶液的長滴管深入裝有FeSO4溶液試管的液面下方，存在違反常規(guī)的實(shí)驗(yàn)操作，不利于學(xué)生學(xué)習(xí)，影響今后的實(shí)驗(yàn)規(guī)范操作講解[6]。

為了簡化實(shí)驗(yàn)步驟，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案，對此，有學(xué)者基于正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了氫氧化亞鐵制備的最佳條件的探究，在已有的正交實(shí)驗(yàn)中：

①鄒靈[7]探究了Fe2+的來源、Fe2+的濃度、氫氧化鈉的濃度對氫氧化亞鐵制備的影響，發(fā)現(xiàn)采用NaOH溶液濃度8mol/L、配制經(jīng)還原性鐵粉處理過的FeCl2溶液、Fe2+濃度為0.4mol/L時實(shí)驗(yàn)效果最佳。

②李婉冰[8]探究了Fe2+的濃度、氫氧化鈉的濃度以及試管規(guī)格對氫氧化亞鐵制備的影響，發(fā)現(xiàn)Fe2+濃度為O.lmol/L、NaOH溶液濃度為lOmol/L、試管規(guī)格為15mmxlOOmm時，白色沉淀存在時間最長。

基于上述分析，本實(shí)驗(yàn)在前人探究的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步探究氫氧化亞鐵制備實(shí)驗(yàn)的最佳條件。前人的實(shí)驗(yàn)探究中，卻鮮有對外界溫度影響的探究。因此，本實(shí)驗(yàn)在前人探究的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步開展反應(yīng)溶液外界溫度影響的探究，同時通過優(yōu)化氫氧化亞鐵的制備方式，設(shè)計(jì)了操作簡單、現(xiàn)象明顯、便于觀察、適用于課堂教學(xué)的氫氧化亞鐵制備方案，幫助學(xué)生更好地掌握氫氧化亞鐵合理的制備方法和性質(zhì)。

二、實(shí)驗(yàn)方案

1.反應(yīng)原理

本實(shí)驗(yàn)采取FeCl2溶液與NaOH溶液進(jìn)行反應(yīng)的方法，同時在溶液巾加入用砂紙打磨過的鐵絲以及Na2S03溶液創(chuàng)造還原性環(huán)境以制備Fe（OH）2。同時，對反應(yīng)容器的外界溫度進(jìn)行控制，并以正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)，找出其最好的演示效果。

除氧：

與O2發(fā)生反應(yīng)可以將其除去，因此通過添加Na2S03的方式來將溶液中的氧溶解，同時加入用砂紙打磨過的細(xì)鐵絲防止Fe2+被氧化，從而創(chuàng)造還原性的環(huán)境。

制?。篎e2++ 20H-一Fe（OH）2↓

2.正交實(shí)驗(yàn)因素水平

根據(jù)范霍夫規(guī)則，溫度每降低1O℃，反應(yīng)速率降低2倍-4倍，降低溫度也可能有助于減緩氫氧化亞鐵的氧化速率[9]。在進(jìn)行的預(yù)實(shí)驗(yàn)中，使用的反應(yīng)溶液濃度相同時，溶液外界溫度為O℃與30℃時，白色沉淀存在的時間分別為41分鐘與3分鐘，證明溫度對氫氧化亞鐵的存在時間也有顯著影響。

在先前實(shí)驗(yàn)改進(jìn)中，不少學(xué)者提出，F(xiàn)e2+的濃度、NaOH溶液的濃度對實(shí)驗(yàn)存在影響，本實(shí)驗(yàn)采用在過量的Fe粉中加入不同濃度的等體積的鹽酸進(jìn)行制備Fe-Cl2，通過酸溶液的濃度控制Fe2+的濃度。鄒靈[10]，通過正交實(shí)驗(yàn)得出Fe2+的最佳濃度為0.4mol/L，李婉冰[11]、徐建飛[12]通過實(shí)驗(yàn)得出Fe2+的最佳濃度為O.lmol/L。因此，本實(shí)驗(yàn)將Fe2+的濃度設(shè)為O.lmol/L、0.2mol/L、0.4mol/L、l.Omol/L，即配制FeCl2溶液的HCl溶液為：0.05mol/L、O.lmol/L、0.2mol/L、0.5mol/L。朱濱”[13]在穩(wěn)定制備氫氧化亞鐵時，采用了2mol/L的NaOH溶液，于燕國[14]在制備氫氧化亞鐵時，采用的NaOH溶液的濃度為6mol/L，二者濃度均能使氫氧化亞鐵穩(wěn)定存在，因此，本實(shí)驗(yàn)將配制NaOH溶液的濃度設(shè)為：Imol/L、2mol/L、4mol/L、8mol/L。同時，夏立先[15]在實(shí)驗(yàn)過程巾，將反應(yīng)溶液置于冰水巾冷卻，有效延長了白色的氫氧化亞鐵的保存時間，因此，本實(shí)驗(yàn)將反應(yīng)溶液的外界溫度設(shè)為：O℃、IO℃、20℃、30℃。

基于上述分析，本實(shí)驗(yàn)將影響Fe（OH）2制備實(shí)驗(yàn)的因素確定為：NaOH溶液的濃度、酸溶液的濃度、反應(yīng)溶液的外界溫度。本實(shí)驗(yàn)因素水平表如表l所示：

3.正交實(shí)驗(yàn)

（l）實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

主要試劑：鐵粉、鐵絲、氫氧化鈉固體、5% Na2SO3溶液、稀鹽酸、蒸餾水

主要儀器：電子天平、量筒、燒杯、試管、膠頭滴管、玻璃棒、濾紙、針筒、秒表、試劑瓶、砂紙

（2）實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為三因素四水平的正交實(shí)驗(yàn)，具體的實(shí)驗(yàn)操作如下：

①在試管中，提前加入5段0.5厘米的用砂紙打磨過的細(xì)鐵絲。

②用針筒吸取2毫升的氫氧化鈉溶液于上述試管中，滴入等量的5% Na2S03溶液。

③另取針筒，吸取0.5毫升的FeCl2溶液，將針筒置于上述試管溶液的液面以下，均勻、緩慢地注入FeCl2溶液，開始計(jì)時觀察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示：

根據(jù)表3可知，作為因素的3個變量，因素A單獨(dú)作用的顯著度結(jié)果為0.074，其值大于0.05，小于0.001，其余值均小于0.05，說明B、C這2個因素影響作用顯著，尤其是C因素。由此可得，3個因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響順序?yàn)镃>B>A，即反應(yīng)溶液的外界溫度>氫氧化鈉溶液的溫度>鹽酸的濃度。再結(jié)合表2巾的K值，可得該反應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件組合為A4B4C1，即當(dāng)鹽酸濃度為0.5mol/L時，氫氧化鈉濃度為8mol/L，反應(yīng)溶液的外界溫度為OoC，實(shí)驗(yàn)效果最佳。

實(shí)驗(yàn)證明，采用文中方法制備Fe（ OH）2沉淀具有裝置簡單、操作簡便、現(xiàn)象明顯、持續(xù)時間長等優(yōu)點(diǎn)。由正交實(shí)驗(yàn)得出：鹽酸濃度為0.5mol/L時，氫氧化鈉濃度為8mol/L，反應(yīng)溶液的外界溫度為O℃時，實(shí)驗(yàn)效果最佳，教學(xué)效果有所保障。

三、實(shí)驗(yàn)效果評價

相較于傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)具有以下優(yōu)點(diǎn)：

①本實(shí)驗(yàn)采用注射器吸取反應(yīng)溶液，很好地避免了膠頭滴管在吸取溶液時，向溶液巾鼓入空氣對本實(shí)驗(yàn)的干擾。

②在溶液巾滴加少量5% Na2SO3溶液，以及放入用砂紙打磨過的鐵絲，很好地創(chuàng)造了還原性環(huán)境。同時，用鐵絲代替鐵粉，既能防止Fe2+被氧化，又很好地避免了由于鐵粉不純，導(dǎo)致在反應(yīng)的過程巾溶液出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象。

③本次正交實(shí)驗(yàn)探究了溫度對Fe（OH）2制備的影響，通過創(chuàng)造低溫環(huán)境，延長Fe（OH）2的保存時間。

該實(shí)驗(yàn)裝置、試劑和操作簡單，無需提前將試劑煮沸并液封，教師只需在課前配制好Imol/L FeCl2溶液、8mol/L NaOH溶液、5% Na2S03以及準(zhǔn)備少許冰塊制造低溫環(huán)境。在課堂演示實(shí)驗(yàn)時，教師可以通過希沃白板進(jìn)行投影，使學(xué)生清晰地觀察到白色的Fe（ OH）：沉淀的產(chǎn)生過程以及沉淀物的狀態(tài)。此外，實(shí)驗(yàn)簡便易行，教師還可以充分利用教科書思考與討論環(huán)節(jié)，將此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為學(xué)生分組實(shí)驗(yàn)，帶領(lǐng)學(xué)生探究實(shí)驗(yàn)室制備Fe（OH）：沉淀的影響因素，從演示實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)向探究實(shí)驗(yàn)，促進(jìn)學(xué)生學(xué)習(xí)方式的轉(zhuǎn)變，在教學(xué)中培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新精神與實(shí)踐能力。

參考文獻(xiàn)

[l]化學(xué)課程教材研究發(fā)展中心.普通高中教科書·化學(xué)必修第一冊[M].北京：人民教育出版社，2019：67

[2]慕世斌.氫氧化亞鐵制備的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)分析[J].高考，2020（18）：56

[3]陳郁政.對一例制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].中小學(xué)實(shí)驗(yàn)與裝備，2017，27（5）：44-45

[4]魏崇啟.氫氧化亞鐵制備實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新[J].中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考，2018（11）：48

[5]楊曉東.氫氧化亞鐵制備實(shí)驗(yàn)的再探究[J].化學(xué)教學(xué)，2015（2）：56-58

[6]施麗玲.氫氧化亞鐵制備實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新與優(yōu)化[J].中學(xué)化

學(xué)，2019（5）：30-31

[7][10]鄒靈，劉曉玲.正交實(shí)驗(yàn)法探究課堂制備氫氧化亞鐵的最佳條件[J].中小學(xué)實(shí)驗(yàn)與裝備，2018，28（4）：22-23

[8][11]李婉冰，姜建文，李永紅.利用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化氫氧化亞鐵的制備[J].化學(xué)教與學(xué)，2020（9）：88-90，51

[9][15]夏立先，魯名峰.氫氧化亞鐵制備新方法[J].中學(xué)化學(xué)，2018（1）：31

[12]徐建飛，張平，杜淑賢.制備氫氧化亞鐵實(shí)驗(yàn)方案再探究[J].化學(xué)教學(xué)，2015（07）：54-57

[13]朱濱.穩(wěn)定氫氧化亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)改進(jìn)[J].中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考，2014（8）：56-57

[14]于燕國.用玻璃針筒改進(jìn)氫氧化亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)[J].中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考，2020（8）：52-53

本文系福建省教育廳2019年度立項(xiàng)課題“教育碩士課程融合發(fā)明創(chuàng)造實(shí)踐的探索”（課題編號：FBJG20190106）研究成果。

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