一種新型脂肪族減水劑的合成過(guò)程與應(yīng)用實(shí)踐

耿標(biāo)

摘 要：文章首先對(duì)脂肪族減水劑的特點(diǎn)與研究背景進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹，指出脂肪族減水劑具有引氣量低、減水率高、強(qiáng)度增長(zhǎng)快、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)；其次對(duì)脂肪族減水劑的實(shí)驗(yàn)研究分別從反應(yīng)機(jī)理、合成材料與實(shí)驗(yàn)操作三個(gè)方面進(jìn)行了詳細(xì)地說(shuō)明；再次對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)、分散劑性能在不同的加料方式下的結(jié)果、混凝土實(shí)驗(yàn)研究以及紅外表征四個(gè)方面進(jìn)行了嚴(yán)謹(jǐn)?shù)姆治?；最后文章將脂肪族減水劑運(yùn)用到工程生產(chǎn)進(jìn)行實(shí)踐檢驗(yàn)，得出了該實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足工程生產(chǎn)要求，可以進(jìn)行生產(chǎn)推廣。文章對(duì)脂肪族減水劑相關(guān)研究人員提出了殷切的期望，希望其加強(qiáng)理論研究與實(shí)踐檢驗(yàn)，文章旨在為相關(guān)工作人員提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：脂肪族減水劑；反應(yīng)機(jī)理；正交實(shí)驗(yàn)；分散性能；紅外表征

1 研究背景

如今經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展對(duì)混凝土的屬性提出了更加具體的要求，減水劑作為高性能混凝土的一種不可或缺的原材料，具有重要的化學(xué)作用——分散劑，減水劑作為分散劑，在很大程度上可以改變水泥顆粒表面的物理與化學(xué)性質(zhì)、提升新拌漿體的流動(dòng)性、增加顆粒間的斥力以及改善混凝土的工作屬性等等。

2 脂肪族減水劑簡(jiǎn)介

在現(xiàn)階段，國(guó)內(nèi)常用的減水劑有硫化三聚氰胺減水劑、聚羧酸鹽減水劑、萘系減水劑以及氨基磺酸減水劑等。在20世紀(jì)80年代左右才逐漸出現(xiàn)的新型減水劑——磺化醛酮縮聚物類減水劑——是一種重要的非萘系產(chǎn)品，俗稱脂肪族減水劑。脂肪族減水劑具有如下優(yōu)點(diǎn)：引氣量低、減水率高、強(qiáng)度增長(zhǎng)快、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、不含NaSO4等。此外，目前工業(yè)脂肪族減水劑的合成原料來(lái)源廣泛，三聚氰胺和聚乙二醇價(jià)格長(zhǎng)期居高不下、工業(yè)萘系價(jià)格上揚(yáng)的情況下，脂肪族減水劑在生產(chǎn)成本方面具有強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì)，備受消費(fèi)者喜愛(ài)與市場(chǎng)青睞。

3 實(shí)驗(yàn)研究分析

任何化學(xué)制品都是以理論與實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，然后在理論與實(shí)驗(yàn)成熟的基礎(chǔ)上進(jìn)行化工生產(chǎn)，因此對(duì)理論與實(shí)驗(yàn)的研究是相當(dāng)重要的。

3.1 反應(yīng)機(jī)理

脂肪族減水劑的主要原料為丙酮、甲醛和亞硫酸鈉等。該合成是利用具有α-H的羰基化物，在稀堿條件下，通過(guò)碳負(fù)離子反應(yīng)歷程，產(chǎn)生逐步縮合反應(yīng)，形成具有β-OH的脂肪族高分子。反應(yīng)中通過(guò)加入亞硫酸鹽磺化劑，控制適當(dāng)?shù)膲A度和溫度，分子鏈中引入親水的-SO3H、-OH。屬陰離子表面活性物質(zhì)。生產(chǎn)工藝主要分二步反應(yīng)，水解（公式一）、縮合（公式二）。即亞硫酸鈉與水進(jìn)行水解反應(yīng)后加入丙酮和甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，就得到了液體的高效減水劑。

3.2 合成材料

原材料在試驗(yàn)中的選用是非常重要的，而合成的材料作為實(shí)驗(yàn)的最終目的，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，具有相當(dāng)重要的作用。所以說(shuō)無(wú)論原材料還是反應(yīng)材料都應(yīng)當(dāng)引起足夠的重視，由于本文所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)都是應(yīng)用于工業(yè)發(fā)展，因此本文試驗(yàn)中所采用的原材料都是工業(yè)級(jí)，這是必須注意的。具體來(lái)說(shuō)，實(shí)驗(yàn)采用的原材料的要求如下：（1）亞硫酸鈉不小于99%；（2）丙酮不小于98%；（3）甲醛不小于37%；（4）液不小于30%（工業(yè)級(jí)）。

3.3 實(shí)驗(yàn)操作

實(shí)驗(yàn)過(guò)程必須嚴(yán)格依照相應(yīng)的程序進(jìn)行，本次實(shí)驗(yàn)主要包括以下實(shí)驗(yàn)步驟：（1）物質(zhì)的準(zhǔn)備。將適量的Na2S2O5、甲醛與丙酮混合直至均勻，以作備用。（2）將稱量好的自來(lái)水、Na2S2O3和適量的甲醛加入裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)的四口燒瓶中。打開(kāi)攪拌器，將水逐漸加熱到55℃，然后在55℃ ～65℃的區(qū)間內(nèi)將備用的混合液用滴液漏斗緩慢滴加，該過(guò)程持續(xù)一到兩個(gè)小時(shí)。（3）待滴加備用也完畢后，將溫度升高到90～95℃，持續(xù)二到三個(gè)小時(shí)，最終得到含固為38%的產(chǎn)物。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

4.1 正交實(shí)驗(yàn)

從縮合過(guò)程可知，影響合成過(guò)程的主要因素有：保溫時(shí)間、酮與甲醛的配比、聚合反應(yīng)溫度、磺化劑亞硫酸鹽用量?？紤]到反應(yīng)過(guò)程中各因素之間的相互影響對(duì)最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，選出各因素最好點(diǎn)進(jìn)行結(jié)合，進(jìn)而得出最優(yōu)條件，根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為4因素3水平的正交實(shí)驗(yàn)，具體情況如表1所示。

該實(shí)驗(yàn)將水泥凈漿流作為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，其中水泥用三德水泥P·O42.5，減水劑固體摻量定位0.35%，水灰比定為0.32，通過(guò)前后九次實(shí)驗(yàn)得出如下實(shí)驗(yàn)結(jié)果：在所有的影響因素中，2的影響效果最大，其次是1，然后是3，最小的是4，也就是磺化劑的使用量對(duì)對(duì)反應(yīng)的影響效果最大，其次是醛酮的物質(zhì)的量之比，然后是縮聚反應(yīng)的溫度，最后才是保溫時(shí)間。另外，通過(guò)觀察Rj可知，所有的Rj的值都比較小，也就是說(shuō)該正交實(shí)驗(yàn)是比較合理的，因此最佳的工藝條件是：n（甲醛）/n（丙酮）=2：1，n（亞硫酸鈉）/n（丙酮）=0.75：1，聚合反應(yīng)溫度為95℃，保溫時(shí)間是3個(gè)小時(shí)。

4.2 分散劑性能在不同的加料方式下的結(jié)果

在不同的加料方式下，最終產(chǎn)物的分散性就不一樣，滴加不同量的甲醛和丙酮，減水劑的分散性見(jiàn)表2.

由表3可知，在不同的滴加方式的情況下，脂肪族減水劑的分散性差別較大，單獨(dú)滴加的凈漿流動(dòng)度僅為158mm，而混合滴加時(shí)最大可以達(dá)到220mm。

4.3 紅外表征

將經(jīng)過(guò)反應(yīng)得到的產(chǎn)物進(jìn)行乙醇沉析，通過(guò)過(guò)濾和干燥，并且用KBr壓片，最后使用紅外光譜儀掃描樣品的紅外吸收光譜，最終得到的紅外光譜圖曲線如圖1。

由圖1可知，（1）在1178 cm-1和1045cm-1處是磺酸基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰。（2）在1650 cm-1處是羰基的伸縮振動(dòng)吸收峰；（3）在3456cm-1處出現(xiàn)了很強(qiáng)的吸收峰，實(shí)際其是羧基的特征。以上三個(gè)特點(diǎn)都表明最終的縮合產(chǎn)物中含有羧基、硫酸基以及碳基。

5 應(yīng)用研究分析

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的特點(diǎn)：所研究的混凝土具有含氣量較低、混凝土表面氣孔少、混凝土早起強(qiáng)度高等，脂肪族減水劑適合在公路C50預(yù)制梁上使用，因此將本實(shí)驗(yàn)研制得出的最優(yōu)條件下的脂肪族高效減水劑在與緩凝劑等助劑復(fù)配后得到的減水劑產(chǎn)品在實(shí)際工程生產(chǎn)中進(jìn)行應(yīng)用，本文選用福永A3標(biāo)C50預(yù)制梁進(jìn)行試用，最終結(jié)果表明，使用結(jié)果是滿足工程要求的，可以在工程生產(chǎn)上面進(jìn)行推廣使用。

5.1 路況介紹

福永高速公路從福州南嶼樞紐互通出發(fā)，途徑閩侯縣南嶼鎮(zhèn)、永泰葛嶺鎮(zhèn)，截止于永泰梧桐鎮(zhèn)潼關(guān)村。福永高速投資總額超過(guò)80億，達(dá)到80.6億，全長(zhǎng)為66.3km，路基寬度是 33.5m，行車速度設(shè)定在100km/h，采用雙向六車道高速公路標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)福永A3標(biāo)起始于茹蓮山隧道內(nèi)，途徑大樟溪，途中建雙龍大橋、高壟 1# 大橋、高壟 2# 大橋，終于前山隧道內(nèi)，全長(zhǎng)7.86km。

5.2 混凝土實(shí)驗(yàn)研究

本次實(shí)驗(yàn)采用的混凝土強(qiáng)度以及配合比等參數(shù)見(jiàn)表3和表4。由表3和表4可知，混凝土在3D內(nèi)強(qiáng)度即可達(dá)到設(shè)計(jì)強(qiáng)度的五分之四，而在7天內(nèi)就可超過(guò)設(shè)計(jì)強(qiáng)度要求，達(dá)到104%，最終脫模后混凝土表面相對(duì)光滑，而且不存在蜂窩麻面，氣孔相對(duì)較少，十分符合預(yù)制梁的所有設(shè)計(jì)要求，具有很好的使用與實(shí)驗(yàn)效果。其中，坍落度在出機(jī)的時(shí)候是215mm，120分鐘的時(shí)候是170mm，含氣量是1.5%，最終結(jié)果是和易性好，沒(méi)有蜂窩麻面。

6 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)可知，脂肪族減水劑具有很強(qiáng)的適用性與推廣性，具有被廣泛應(yīng)用的各種特點(diǎn)，最終主要的研究結(jié)論如下：（1）不同的加料方式對(duì)最終產(chǎn)物的性能具有很大的影響，其中滴加百分之五十的甲醛與百分之百的丙酮，綜合性能相對(duì)要好很多。（2）利用正交實(shí)驗(yàn)研究了在不同的聚合溫度、原料配比、保溫時(shí)間等對(duì)最終產(chǎn)物的影響，得出最優(yōu)的條件是：n（甲醛）/n（丙酮）=2：1，n（亞硫酸鈉）/n（丙酮）=0.75：1，聚合反應(yīng)溫度為95℃，保溫時(shí)間是3個(gè)小時(shí)。（3）混凝土實(shí)驗(yàn)表明脂肪族減水劑具有很好的減水效果，并且當(dāng)減水劑摻量為0.45%左右時(shí)，其效果為最佳。

通過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)已經(jīng)得到了一定的成果，但是隨著實(shí)驗(yàn)條件的變化，其最終的結(jié)果也是會(huì)有變化的，因此相關(guān)研究人員應(yīng)該在不同的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)脂肪族減水劑的各種特性、屬性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究觀察，這必然需要相關(guān)研究人員在學(xué)習(xí)好理論知識(shí)，因此要求相關(guān)研究人員需要加強(qiáng)理論知識(shí)學(xué)習(xí)，同時(shí)需要與同行業(yè)的工作人員進(jìn)行專業(yè)交流，通過(guò)專業(yè)交流可以在很大程度上鞏固甚至提升自身脂肪族知識(shí)系統(tǒng)。另外，在理論知識(shí)體系完善以后，相關(guān)工作人員還需要將自己研究的理論知識(shí)運(yùn)用到實(shí)際生產(chǎn)中進(jìn)行檢驗(yàn)，只有經(jīng)過(guò)實(shí)踐檢驗(yàn)的真理，甚至只有長(zhǎng)時(shí)間經(jīng)得起實(shí)踐檢驗(yàn)的真題，才會(huì)被大眾所接受。在脂肪族研究與實(shí)踐生產(chǎn)這條道路上，仍然有很多實(shí)驗(yàn)需要相關(guān)研究人員進(jìn)行進(jìn)一步的研究與探討，促進(jìn)脂肪族減水劑理論知識(shí)的提升以及實(shí)踐生產(chǎn)的推廣。

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