縫洞型碳酸鹽巖油藏注氮氣致稠機理研究

劉中云，李兆敏，趙海洋

（1.國家石油天然氣管網(wǎng)集團(tuán)有限公司，北京100728；2.中國石油大學(xué)（華東），山東青島266580；3.中國石化西北油田分公司石油工程技術(shù)研究院，新疆烏魯木齊830011）

2012年，塔河油田開展了單井注氮氣礦場試驗，并取得了較好的效果；目前，注氮氣提高采收率技術(shù)已成為塔河油田縫洞型碳酸鹽巖油藏繼注水后主要的增產(chǎn)技術(shù)手段[1-4]。但隨著單井注氮氣吞吐輪次的增多，部分井原油變稠，導(dǎo)致?lián)较”壬?、轉(zhuǎn)抽異常，影響了油井的正常生產(chǎn)。

劉笑春等人[5-7]研究證實，原油注入CO2后，烷烴先減少后增多，非烴和瀝青質(zhì)先增多后減少，原油組分在低溫（35℃）下略有升高，高溫下無明顯變化，上述結(jié)果符合CO2混相驅(qū)油機理，原油物性發(fā)生變化是CO2抽提機理和CO2萃取機理共同作用的結(jié)果；侯劍鋒等人[8-10]研究認(rèn)為，含氧空氣對原油有氧化作用，致使原油的流變性發(fā)生變化；A.R.Montes等人[11-12]研究認(rèn)為，原油乳化轉(zhuǎn)型(W/O)嚴(yán)重影響了乳化降黏的效果，導(dǎo)致生產(chǎn)及輸送困難；塔河油田注氮氣效果調(diào)研表明，為降低注入壓力，注氮氣過程中一般都伴注水。同時，現(xiàn)場施工設(shè)計要求注入氮氣純度大于99%，但現(xiàn)場檢測結(jié)果表明，氮氣純度一般為94%～99%。

筆者基于文獻(xiàn)和現(xiàn)場調(diào)研，在借鑒前人試驗方法和思路的前提下，通過注氮氣模擬試驗，分析了氮氣抽提作用、氮氣含氧量和伴注水對原油黏度的影響。研究結(jié)果對解決注氮氣原油致稠問題有一定的指導(dǎo)作用。

1 氮氣抽提對原油黏度影響試驗研究

1.1 試驗設(shè)備和方法

利用注氮氣超臨界抽提模擬試驗裝置，模擬多次注氣后，氮氣注入量、原油品質(zhì)和注氣速度等因素對原油抽提作用的影響。注氮氣超臨界抽提模擬試驗裝置主要由氣動增壓泵（耐壓60 MPa）、氮氣抽提裝置（耐溫200℃）、空氣壓縮機（50 MPa）和可控溫分離釜（-20℃）等組成，如圖1所示。

圖1 注氮氣超臨界提抽模擬試驗裝置Fig.1 Simulation device for supercritical extraction of injected nitrogen

向抽提釜中加入一定質(zhì)量的油樣，打開氮氣瓶閥門，系統(tǒng)壓力達(dá)到45 MPa、溫度達(dá)到120℃后，恒溫恒壓3 h。打開空氣壓縮機、增壓機出氣閥、氮氣瓶，開始N2抽提試驗，記錄試驗開始的時間t1、初始?xì)饬繛镼1，當(dāng)累計注入氮氣量達(dá)到Q1+ΔQ（ΔQ=NmRs；N為mg油樣溶解氣的體積倍數(shù)，下面簡稱為氮氣注入倍數(shù)；m為油樣質(zhì)量，g；Rs為油樣氣油比，L/g）時，關(guān)閉氮氣瓶、空氣壓縮機和增壓機出氣閥，結(jié)束試驗并記錄時間t2，分別打開分離器2與分離器1的底閥接出抽提產(chǎn)物；最后待抽提泄壓至3.0 MPa，打開抽提釜底閥，接出經(jīng)N2抽提后的油樣，測定其黏度。

試驗用原油為塔河油田不同區(qū)塊的地面原油，其基本性質(zhì)見表1。從表1可以看出，飽和組分和芳香組分含量的差別不大，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量的差別較大，而膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量是影響原油黏度的主要因素。

表1 試驗用原油初始黏度Table1 Initial viscosity of crude oil in the experiment

1.2 不同因素對氮氣抽提影響分析

1.2.1 原油油樣

試驗條件同1.1節(jié)，其中氮氣注入倍數(shù)為10倍，油樣A，B，C和D初始性質(zhì)見表1，其余同上，考察氮氣抽提作用對于不同原油的影響。油樣A，B，C和D的氮氣抽提量見表2。

表2 不同油樣對抽提效果的影響Table 2 Influence of different oil samples on extraction

從表2可以看出：不同油樣經(jīng)過氮氣抽提后，均存在一定的抽提量，可見對于不同性質(zhì)的原油，氮氣均具有抽提作用[13-14]。

1.2.2氮氣注入倍數(shù)

試驗條件同1.1節(jié)，其中氮氣注入倍數(shù)分別注入3，5，10和30倍，油樣A的初始性質(zhì)見表1，其余同上，考察在氮氣不同注入倍數(shù)下，氮氣抽提作用對于原油的影響。油樣A經(jīng)不同倍數(shù)氮氣抽提后的抽提量和黏度如表3所示。

表3 氮氣注入倍數(shù)對油樣A抽提效果的影響Table 3 Influence of nitrogen injection multiples on extraction in Sample A

從表3可以看出：隨著氮氣注入倍數(shù)增大，抽提量逐漸增多，黏度逐漸升高；當(dāng)?shù)獨庾⑷氡稊?shù)為30倍時，抽提質(zhì)量比達(dá)到0.43%，抽提的黏度為抽提前的3.27倍。

1.2.3 氮氣注入速度

試驗條件同1.1節(jié)，其中氮氣注入倍數(shù)為30倍，油樣A的初始性質(zhì)見表1，其余同上，考察在不同的注入速度下，氮氣抽提作用對于原油的影響。油樣A經(jīng)過氮氣抽提后的抽提量如表4所示。

表4 注入速度對原油抽提效果的影響Table 4 Influenceof nitrogen injection rateson extraction

從表4可以看出：在氮氣注入量相同的條件下，隨著注氣速度增大，氮氣抽提量減少，當(dāng)注氣速度為4.07 L/min時，氮氣的抽提量為0.24 g。

2 氮氣含氧量對原油黏度影響試驗研究

塔河油田現(xiàn)場注氮氣施工中，氮氣純度一般在94%～99%，為了研究氮氣含氧量對地層原油黏度的影響，選取含氧量1%，5%和15%的氮氣進(jìn)行試驗，其中含氧量15%試驗是通過極端情況來表征原油氧化致稠的幅度[15-18]。

2.1 試驗設(shè)備和方法

氮氣含氧量和氧化時間對原油性質(zhì)影響主要包括以下2個方面：

一是對原油黏度的影響。采用高溫氧化試驗裝置研究其對原油黏度的影響程度，試驗設(shè)備主要有氣動增壓泵、手動泵、溫度控制儀、DZF-6020真空干燥箱、旋轉(zhuǎn)片式真空泵、高溫高壓反應(yīng)釜和分離器，試驗流程如圖2所示。

圖2 高溫氧化試驗流程Fig.2 Proceduresfor a high-temperature oxidization experiment

高溫氧化試驗步驟為：配制設(shè)計要求的N2/O2混合氣體，并增壓至高壓狀態(tài)。高溫高壓反應(yīng)釜抽真空，密閉轉(zhuǎn)入油樣。利用配制好的N2/O2混合氣體吹掃流程，轉(zhuǎn)入高壓氣體。將高溫高壓反應(yīng)釜的溫度和壓力壓至設(shè)定的130℃、50 MPa，記錄氧化反應(yīng)時間；試驗完畢取樣，測試氧化反應(yīng)后原油的黏度和含氧量。

二是對原油組分的影響。試驗設(shè)備主要包括高溫爐、熱導(dǎo)池、電位差計和積分儀。試驗考察含氧量和氧化時間對原油組分的影響，即C，H和N元素含量和原油組分的變化情況。

C，H和N的測定方法為[18-19]：試樣在高溫爐中分解后，轉(zhuǎn)變成測定的形態(tài)（CO2，H2O，N2和CO），然后以氦氣載入色譜柱進(jìn)行分離，依次進(jìn)入熱導(dǎo)池，產(chǎn)生與各自含量成比例的電子信號，分別用電位差計和積分儀進(jìn)行記錄，按照所得數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)樣品得到相應(yīng)值，計算各元素的含量。原油四組分的測定方法為：用正己烷沉淀、過濾巖石中的可溶有機物或原油中的瀝青質(zhì)溶液，其濾液分別釆用不同極性的有機溶劑進(jìn)行淋洗，依次獲取飽和烴、芳香烴和膠質(zhì)溶液；將各族組分溶液中的溶劑揮發(fā)至恒重，記錄其質(zhì)量，計算得到試樣中各族組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即可以得到原油四組分含量。

2.2 含氧量和氧化時間對原油性質(zhì)的影響

2.2.1 對原油黏度的影響

油樣E的初始黏度3 060 mPa·s，N2/O2混合氣體的含氧量分別為1%、5%和15%，氧化時間設(shè)定為6，12，30，54，78，126和174 h。在50℃下，測定油樣E在不同含氧量氮氣中氧化不同時間后的黏度，結(jié)果如表5所示。

表5 油樣E在不同含氧量氮氣中氧化不同時間后的黏度Table 5 Viscosity of Sample Eafter oxidization for different time in nitrogen with different oxygen contents

含氧量為1%時，約54 h后氧氣耗盡，黏度達(dá)到最大值18 000 mPa·s，為初始黏度的6倍；含氧量為5%時，氧化174 h后，原油黏度升高為1 122 Pa·s，為初始黏度的366倍；含氧量為15%時，黏度呈指數(shù)升高，氧化54 h 后原油黏度達(dá)到32 750 Pa·s，之后黏度超出設(shè)備量程。由此可見，在塔河油田油藏溫度130℃、壓力50 MPa條件下，氧氣能夠?qū)е略宛ざ却蠓壬摺?/p>

2.2.2 對原油組分的影響

采用油樣E進(jìn)行氧化試驗，其初始黏度為3 060 mPa·s，N2/O2混合氣體的含氧量分別為1%、5%和15%，油樣E經(jīng)不同含氧量氮氣氧化抽提后，其C，H和N元素含量變化如表6、圖3和圖4所示。

表6 油樣E經(jīng)不同含氧量氮氣氧化前后C，H和N元素含量的變化Table 6 Change of contents of Element C,H and N in Sample E before and after oxidization by nitrogen with different oxygen contents

從表6可以看出，原油在經(jīng)過高溫氧化后，發(fā)生了加氧、去氫和去碳的化學(xué)反應(yīng)，在油藏條件（溫度130℃、壓力50 MPa）下氧氣能夠?qū)е略宛ざ却蠓壬?；從圖3和圖4可以看出，不同含氧量的氮氣均能使原油中的飽和組分和芳香組分減少，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)明顯增多，含氧量越高，瀝青質(zhì)含量增加越多。

圖3 油樣E在氧氣含量1%下的組分變化情況Fig.3 Change of components in Sample E with an oxygen content of 1%

圖4 油樣E在氧氣含量5%下的組分變化情況Fig.4 Change of components in Sample E with an oxygen content of 5%

3 伴注水對原油黏度影響試驗研究

塔河油田縫洞型油藏注氮氣過程中，單純注氣壓力一般大于45 MPa，目前50 MPa的壓縮機無法滿足單純注氣需要，因此需要通過氣水混注來降低注氣壓力，而伴注水對原油具有乳化效應(yīng)，原油乳化后黏度會升高[19-21]。

3.1 試驗設(shè)備和方法

乳化含水主要包括2個試驗：1）室內(nèi)反向乳化試驗，研究塔河原油乳化含水對原油黏度的影響。采取連續(xù)配制不同含水樣品的方法，加入一定質(zhì)量的塔河油田原油，計算出制備10%含水樣品所需加水量，先制備出含水10%的樣品，在此基礎(chǔ)上依次制備含水20%，30%，…，75%等6個樣品，采用蒸餾法測定不同含水樣品的真實乳化含水率，并測試制備的乳狀液在50℃下的黏度。2）室內(nèi)模擬現(xiàn)場注氮氣伴水流程，研究在實際的氣水比條件下原油能否乳化及含水變化情況。根據(jù)《稠油油藏高溫相對滲透率及驅(qū)油效率測定方法》（SY/T 6315—2017）的相關(guān)技術(shù)要求，填制巖心并測液相滲透率，將填制巖心接入線性模型，模型入口端連接2個中間容器，分別裝有地層水和脫水原油，用泵頂替，2個泵的流量比設(shè)為某一特定值，注入油水的同時，注入氮氣，測定巖心兩端的壓差、產(chǎn)出的油水樣測黏度及乳化含水率（分析乳狀液的形態(tài)）。

3.2 乳化含水對原油致稠試驗分析

3.2.1 乳化含水對原油黏度影響

試驗選取塔河油田TK1井和TK2井的油樣進(jìn)行反向乳化試驗。試驗前測定TK1井油樣的含水率為5.51%，脫水黏度為329 mPa·s；TK2井油樣的含水率為4.65%，黏度為1 880 mPa·s。然后制備乳化含水樣品，測其50℃溫度下的黏度（見表7和表8）。

表7 TK1原油乳化含水樣品黏度Table 7 Viscosity of emulsified water-bearing samples from Well TK1

表8 TK2原油乳化含水樣品黏度Table8 Viscosity of emulsified water-bearing samples from Well TK2

試驗結(jié)果表明，隨著摻入地層水量不斷增多，摻水原油的黏度也是不斷升高；摻水量小于30%，非常容易形成W/O乳狀液，黏度升高6～13倍；摻水量大于60%時，形成W/O乳狀液的黏度甚至升高100倍以上。W/O乳狀液轉(zhuǎn)相點在60%～65%，同時脫水原油黏度越低，越容易形成W/O乳狀液，且乳狀液黏度的升幅越大。

3.2.2 伴注水對原油乳化影響

試驗驗證在油田實際注氮氣伴水的條件下，原油與伴注水能否形成乳狀液及原油黏度升高倍數(shù)，試驗流程見3.1節(jié)。試驗結(jié)果表明，在接近注氮氣施工現(xiàn)場油水比條件時，TK 3井和TK4井原油的黏度升高1～3倍左右，即在實際現(xiàn)場生產(chǎn)情況下，伴注水對原油的乳化增黏影響不大。

4 結(jié)論

1）室內(nèi)試驗結(jié)果表明，氮氣的抽提作用會使原油黏度增加，隨著氮氣注入量增大，抽提量逐漸增多，黏度逐漸升高；隨著氮氣注入速度增大，氮氣的抽提量逐漸減少。

2）油藏中有氧氣存在時，會發(fā)生加氧、去氫和去碳等化學(xué)反應(yīng)，使原油黏度升高，飽和組分和芳香組分減少，膠質(zhì)特別是瀝青質(zhì)明顯增多；含氧量越高，瀝青質(zhì)含量增加越多，因此現(xiàn)場施工中必須嚴(yán)格控制注入氮氣的純度。

3）塔河油田原油W/O乳狀液轉(zhuǎn)相點含水率為60%～65%，同時脫水原油黏度越低，越容易形成W/O乳狀液，且乳狀液黏度的升幅越大?，F(xiàn)場生產(chǎn)情況下，伴注水對原油的乳化增黏影響不大。