古龍酸提取工藝的比較分析

陳丹

摘要：工業(yè)化技術(shù)的快速發(fā)展，在對古龍酸進行提取工藝時取得了一些創(chuàng)新成果。其中古龍酸提取工藝包括直接吸附分離法，這種方法將古龍酸溶液經(jīng)專用吸附樹脂吸附進行的。其中在經(jīng)過古龍酸的甲醇溶液后，這種提取工藝周期效率普遍提高，其具有成本低、效率高等特點。本文主要分析古龍酸提取工藝的比較，并提出在多種途徑下提取工藝的差別。

關(guān)鍵詞：古龍酸;提取工藝;工藝比較

一、傳統(tǒng)的古龍酸提取工藝分析

古龍酸（2R，3r，4s，5r）-2，3，4，5，6-五羥基己酸，其分子式 C6H12O7;分子量 196.15500物化性質(zhì)：閃點 375.2oC;密度 1.763g/cm3;沸點 673.6oC at 760mmHg古龍酸的用途：用作維生素中間體。

在傳統(tǒng)的古龍酸提取工藝中，是利用歸納分離的過程進行的。也就是在山梨醇經(jīng)過兩步發(fā)酵后生成的古龍酸樹枝在交換后生成古龍酸特質(zhì)，最后將古龍酸進行提取。但這種技術(shù)在操作上相對復(fù)雜，在大量繁瑣的過程中若其中環(huán)節(jié)出現(xiàn)錯誤那么則導(dǎo)致提取工藝無法進行。

二、改進的古龍酸提取技術(shù)

目前隨著化工分離技術(shù)的快速發(fā)展，在傳統(tǒng)的古龍酸提取工藝中科研人員發(fā)現(xiàn)在傳統(tǒng)工藝流程中其發(fā)酵液中產(chǎn)生的雜質(zhì)是通過加熱沉降、高速離心除去等方式進行的，因此在二次交換中降低了樹脂的利用增加了再生酸堿的消耗。在后續(xù)研究中發(fā)現(xiàn)，該方法可避免能耗較多的情況。并且其提取效率也在逐漸提高。目前，超臨界萃取技術(shù)也在被廣泛的進行使用，其超臨界萃取技術(shù)的原理是利用超臨界下的狀態(tài)達到古龍酸提取物質(zhì)要求，并且在同等高壓下呈現(xiàn)為氣體狀態(tài)。這種技術(shù)具有良好的溶解性，方便提取也容易被溶解。

三、直接吸附法分離提取古龍酸新工藝研究

首先，直接吸附法是利用離子交換樹脂，并直接吸附溶液中的古龍酸之后進行的后續(xù)酯化環(huán)節(jié)。這種方法具有操作簡單并成本較低的特點。其次，該直接吸附法分離是利用DO2樹脂吸附進行的，在具體提取工藝試驗中可以看出古龍酸在熱力學(xué)與動力選性質(zhì)中可達到樹脂平衡吸附狀態(tài)，并完全符合Langmuir等溫吸附方程。

在進行直接吸附法分離提取古龍酸新工藝研究中心其古龍酸提取若反應(yīng)程度大于0，說明反應(yīng)是吸熱的，提高溫度有利于反應(yīng)。吸附自由能的變化小于0，說明D02樹脂對，古龍酸的吸附具有較強的驅(qū)動力。其中需要注意的是其樹脂反應(yīng)過程是自發(fā)的在樹脂中部分交換基團和反離子的水合水被釋放到溶液相后可導(dǎo)致反應(yīng)熵增大。動力學(xué)實驗結(jié)果表明樹脂吸附酮基、古龍酸的反應(yīng)速率控制步驟為顆粒擴散控制。與現(xiàn)有的古龍酸提取工藝相比，直接吸附法分離提取工藝周期短僅需20小時左右，即可制得古龍酸甲醇溶液。在直接進行Vc的后步生產(chǎn)過程中，其工藝步驟簡單，可省時省力，完全取消制備古龍酸干品這個階段的工藝內(nèi)容。并且在實踐操作工程中，該方法工藝制得含1噸古龍酸的甲醇溶液需工藝成本僅為500元/噸，由于工藝省去加熱工藝避免由加熱造成的古龍酸的損耗。

以下為具體操作分析：

準(zhǔn)備L古龍酸溶液，將古龍酸鈉發(fā)酵液經(jīng)強酸性陽離子交換樹脂，如732陽離子交換樹脂交換，使其全部轉(zhuǎn)化為古龍酸溶液，PH值達1.5。

將1份重量的大孔弱堿性陰離子交換樹脂如D302裝柱進行酸堿處理，使之轉(zhuǎn)變成OH型樹脂，水洗至PH10以下備用。

將18份重量的A步制備的古龍酸溶液上到B步制取的OH型樹脂柱上進行離子交換吸附，至飽和為止，流出液中古龍酸含量超過5mg/ ml時進入下個柱串聯(lián)吸附。

將第三部的D302飽和樹脂中的殘留液完全放凈連續(xù)加入2.5倍重量的濃硫酸甲醇溶液洗脫，分段收集，其中濃硫酸甲醇溶液中硫酸∶甲醇=1： 3，洗脫至古龍酸殘留量為5.0%以下。

案例分析：準(zhǔn)備L古龍酸溶液，將古龍酸鈉發(fā)酵液經(jīng)強酸性陽離子交換樹脂，如732陽離子交換樹脂交換，使其全部轉(zhuǎn)化為古龍酸溶液，PH值達1.5。將1份重量的弱堿性陰離子交換樹脂，如331弱堿性陰離子交換樹脂裝柱進行酸堿處理，使之成為OH型樹脂，水洗至PH值10以下備用;再將20份A步的古龍酸溶液上到B步制取的OH型樹脂上進行離子交換吸附，至飽和為止，流出液中古龍酸含量超過5mg / ml時進入下個柱串聯(lián)吸附;將C步的飽和樹脂內(nèi)的殘留液完全放凈，分3次加入計3份重量的濃硫酸甲醇溶液洗脫，分段收集，每次加入的濃硫酸甲醇溶液相等，其中濃硫酸甲醇溶液中硫酸︰甲醇=1：2，洗脫至古龍酸殘留量為5.0%以下。

結(jié)束語：

綜上所述，在古龍酸提取工藝中其新技術(shù)具有操作簡便、能耗低等特點。通過案例表明可以看出在改變傳統(tǒng)的提取工藝時，可直接將古龍酸從發(fā)酵液中提取出來，從而減少古龍酸濃縮提取過程中的熱損失。此外，工藝步驟的簡單也避免了各步驟造成的古龍酸的損失，本工藝省去了結(jié)晶工藝，也避免了由母液造成的古龍酸的損失，從而使得古龍酸收率高達90-98%。

參考文獻：

[1]郭新建， 洪素霞. 古龍酸提取工藝的比較研究[J]. 科技風(fēng)， 2011， 000（008）：39-39.

[2]張成果， 趙曉麗. 古龍酸提取工藝研究進展[J]. 河北化工， 2010， 033（004）：14-15，30.