高效液相
——質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測各類食品中成分方法探討

任可

（臺州方圓質(zhì)檢有限公司，浙江 臺州 318000）

食品是維持人類正常生存需求的物質(zhì)，在滿足人們營養(yǎng)補(bǔ)給、能量補(bǔ)給的基礎(chǔ)上，有越來越多的人開始關(guān)注和重視食品成分，只因食品構(gòu)成成分及其所占含量，皆會對人們的身體健康產(chǎn)生直接影響，食品安全問題已經(jīng)成為社會性問題，這與人們生活品質(zhì)提升并高度關(guān)注健康存在必然關(guān)聯(lián)。近些年，食品安全事件屢見不鮮，想要確保食品更具安全性，除了加強(qiáng)市場考察、加重處罰措施外，還需強(qiáng)化各類食品成分的檢測力度，這就需要明確檢測設(shè)備并探尋到更合適、更有效的檢測方法，這也此次研究被引申出來的重要緣由，具有突出的現(xiàn)實(shí)意義和現(xiàn)實(shí)價值。具體研究報告如下。

一、資料與方法

（一）一般資料

研究開始前，需要事先準(zhǔn)備好糖精鈉、山梨酸、苯甲酸三類標(biāo)準(zhǔn)試液，濃度皆控制在1mg/mL。在三類試液準(zhǔn)備完畢后，還要準(zhǔn)備適量的乙酸銨、石油醚、乙醚、鹽酸幾種化學(xué)物質(zhì)。

此次研究所采用的高效液相—質(zhì)譜聯(lián)用儀型號為HP1100，并配置相同型號的離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀，還要準(zhǔn)備四元梯度泵及對應(yīng)型號的紫外可見監(jiān)測儀器，超聲波清洗器可以選用SB3200 型號的設(shè)備。

色譜研究和質(zhì)譜方面的研究上，選用流動相為甲醇：乙酸銨溶液=5.95，要設(shè)置檢測所需要的波長，為230/254nm。質(zhì)譜研究的準(zhǔn)備工作中，電噴霧電壓要維持在3.5kV，離子阱驅(qū)動電壓為30.4kV，，掃描工作至關(guān)重要，需要使用到9.8L/min的流速，以單級掃描方式為主完成掃描工作。采用負(fù)極性的離子實(shí)施下一步檢查，得出具體結(jié)論。

（二）研究方法

針對此次研究，我們從市場中隨機(jī)購買了幾種食品，包括液體食品和固體食品。

對于固體食品，將其進(jìn)行粉碎處理，將其分開保管。對每個粉碎的食品樣本取樣5g，分別存于25mL 比色管，合理放置。取樣完畢后，要在每個比色管中注入離子水，離子水的劑量為15mL，放置幾分鐘并待稀釋刻度達(dá)到后，則要進(jìn)行搖勻處理，以20min 為固定的搖勻時間，之后進(jìn)行離心處理，5min 后稱取上清液。得到上清液后，采用相關(guān)工具和設(shè)備進(jìn)行精密過濾。對于碳酸飲料這類的液體食品，要現(xiàn)將其二氧化碳去除，以保證檢驗(yàn)的精準(zhǔn)性，最好的辦法是進(jìn)行溫?zé)崽幚?，還需添加超聲脫氣處理，皆實(shí)現(xiàn)5 倍稀釋。對于含有蛋白質(zhì)的食品，要進(jìn)行別樣處理，可以采取5g 樣本置入比色管，比色管同樣為25mL 規(guī)格，離子水的注入需要適量，視情況而定，并保證相關(guān)樣本所注入的離子水相同，將其搖勻并加入乙酸鋅溶液、亞鐵氰化鉀溶液，溶液注入量皆為5mL，待各種物質(zhì)充分融合，可以給予20min 的超聲震蕩處理，也需取適量樣本進(jìn)行超速離心處理，對上清液實(shí)施0.25μm 的濾膜進(jìn)行濾過，之后將其備用處理。

在對處理好的最終樣品，事先設(shè)置1.3 的色譜條件，有選擇性地對特征離子峰進(jìn)行保留。在接下來的操作過程中，明確標(biāo)準(zhǔn)峰面積和樣品峰面積定量對比值，研究中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的荷質(zhì)比為121:111:182。

（三）統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

此次研究所得數(shù)據(jù)皆錄入SPSS19.0 軟件中進(jìn)行客觀分析，得出的計(jì)量資料采用t 進(jìn)行檢驗(yàn)。研究所得率計(jì)數(shù)資料采用X2檢驗(yàn)，用（%）表示，P<0.05 表示差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

二、結(jié)果

此次研究結(jié)束后，我們分別得到苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，詳見圖1、圖2、圖3。

在回收率方面，苯甲酸回收率為98%，山梨酸回收率為95%，糖精鈉回收率為102%，三種物質(zhì)的回收率上有較大差異，三類物質(zhì)評價回收率平均值為97%。

三、討論

近些年，食品安全問題屢見不鮮，已經(jīng)從最初的民生問題上升到社會問題，受到了外界人士的極大關(guān)注。這與經(jīng)濟(jì)發(fā)展速度快、人們生活品質(zhì)較大幅度提升并開始關(guān)注健康話題存在密切關(guān)聯(lián)。總之，食品安全問題已經(jīng)到了必需解決的地步，除了要強(qiáng)化日常的監(jiān)督、懲處力度外，還要加強(qiáng)食品成分檢測力度，為廣大人民的人身健康和生命安全保駕護(hù)航。

在食品成分檢測過程中，需要明確檢測儀器和檢測方法，此次我們主要圍繞高效液相—質(zhì)譜聯(lián)用儀展開研究，該儀器是當(dāng)前在檢測食品成分中常常使用到的設(shè)備，此次研究我們選用SB3200 型號，主要對食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉進(jìn)行三種物質(zhì)進(jìn)行檢測，這些均屬于食品添加劑，并非食品本身存有的原始成分，在食品的添加中，需要把控好劑量，添加劑量要符合國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)，如若過量或使用不當(dāng)，必然會對食用者的身體造成嚴(yán)重危害。在市場經(jīng)濟(jì)繁榮的今天，食品種類較為多樣、食品數(shù)量也較為龐大，無形中加大了排查和檢測難度，不能保障消費(fèi)者不受食品安全的威脅并造成惡劣的社會影響，也正是因?yàn)橛羞@樣的隱患存在，才奠定了高效液相—質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測各類食品中成分方法研究的重要性和必要性。

目前，尚未發(fā)現(xiàn)一種準(zhǔn)確且可靠的檢測方法，常規(guī)的檢測方法往往會出現(xiàn)假陰性和假陽性的情況，這種失誤也非常常見，為了進(jìn)一步摸清檢驗(yàn)工作中的各類檢驗(yàn)方法有效性，我們以高效液相—質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測方法加以分析，并明確其最終使用成效。

研究之初，我們從市場中隨機(jī)購買了若干食品，包括固態(tài)食品和液態(tài)食品，檢測這些食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精鈉成分。檢測過程中，主要使用高效液相—質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測方法，也使用到了分離相關(guān)技術(shù)，可以提升檢測過程中的靈敏度，是目前在檢測中不可替代的檢測方法。這種方法也可在實(shí)際檢測中，克服常規(guī)紫外線的檢查中出現(xiàn)的專項(xiàng)屬性方面上的不足及缺點(diǎn)，也可以較好滿足對于苯甲酸、山梨酸、糖精鈉在實(shí)施定性分析過程中的相關(guān)要求，所以，往往會取得令人滿意的檢測成效。得出此結(jié)論后，可以明確高效液相—質(zhì)譜聯(lián)用儀下的檢測方法可以進(jìn)一步推廣與使用，為我國食品安全系數(shù)提升提供有效支持。