大尺寸高鉀鎢塊料的燒結(jié)工藝研究

代少偉 ，蔣香草 ，宋久鵬 ，3*

（1.廈門鎢業(yè)股份有限公司，福建 廈門 361021；2.國家鎢材料工程技術(shù)研究中心，福建 廈門 361021；3.西華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川 成都 610039）

0 引言

金屬鎢（W）因其高密度（19.3 g/cm3）、高熔點(diǎn)（～3 410℃）、高熱導(dǎo)率（室溫下為173 W/mK）、低濺射速率、低氚滯留等優(yōu)異性能，被認(rèn)為是最有前景的聚變堆面向等離子體材料（Plasma Facing Materials，PFMs）。然而，純W材料有韌脆轉(zhuǎn)變溫度（Ductileto-Brittle Transition Temperature，DBTT）高、再結(jié)晶溫度（Recrystallization Temperature，RCT）低、輻照脆化等問題，限制了W在核聚變領(lǐng)域的應(yīng)用[1-2]。近年來，圍繞提高W材料的RCT和降低DBTT，國內(nèi)外開展了大量的研究，如添加稀土氧化物（如Y2O3[3-4]、La2O3[5-6]等）或碳化物（如 ZrC[7]、HfC[8]等）彌散強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化[9]、變形強(qiáng)化[10]、纖維增韌[11]等方法。

鉀（K）泡彌散強(qiáng)化是其中一種重要方式，通過微量K摻雜，在W晶界上形成具有釘扎作用的K泡，抑制晶界遷移，使材料的RCT提高到1 600℃以上，同時提升材料的低溫韌性和高溫強(qiáng)度[12]。傳統(tǒng)照明領(lǐng)域的白熾燈和鹵素?zé)糁惺褂玫目瓜麓规u絲就是利用了K泡彌散強(qiáng)化原理，獲得W絲在超高溫（2 600～3 000℃）工作條件下優(yōu)異的抗蠕變能力[12]?？瓜麓筗絲使用的W粉原料是通過在氧化鎢粉末中濕法摻雜Al、K、Si的鹽，再在氫氣中還原獲得的，所以稱為AKS-W，主要為絲材和桿材，其坯料是通過垂熔燒結(jié)制備的，不能直接應(yīng)用于塊體PFMs。

針對AKS-W塊材，有研究表明提升AKS-W塊材的加工變形量，可提升RCT、降低DBTT[13]。Yang[14]等采用K含量82×10-4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的摻雜W粉，通過放電等離子體燒結(jié)（Spark Plasma Sint ering，SPS）方法制備出尺寸70 mm×90 mm×50 mm的AKS-W燒結(jié)板材，熱軋變形量80%后發(fā)現(xiàn)其RCT高于1 600℃，且K泡可抑制位錯環(huán)，改善塊體PFMs的輻照硬化和脆化。Guan[15]等通過旋鍛工藝得到20 mm、相同變形量的純W和AKS-W棒材（K含量30×10-4%），發(fā)現(xiàn)經(jīng)過1 500℃、1 800℃的熱處理后，AKS-W棒材沿徑向從芯部到邊部的晶粒尺寸均小于純W；且高溫拉伸表明，AKS-W晶界上成排的K泡列可阻礙高溫拉伸下的晶界滑移，其高溫強(qiáng)度及塑性均優(yōu)于純W。

為了進(jìn)一步提升AKS-W的抗再結(jié)晶性、降低DBTT，有研究報道把錸（Re）元素添加到AKS-W中制成Re摻雜AKS-W材料（AKS-W-Re）。Nogami[16-17]等發(fā)現(xiàn)在相同變形量、相同K含量（K=30×10-4%）的情況下，AKS-W-3% Re軋板的RCT高于AKS-W，且DBTT低于AKS-W。然而，AKS-W-3% Re的室溫?zé)釋?dǎo)率僅為113 W/mK，大大低于AKS-W（室溫下170 W/mK），這難以滿足PFMs對高熱導(dǎo)率的要求。Fukuda[18]等發(fā)現(xiàn)AKS-W-Re材料的熱導(dǎo)率隨Re濃度的增加而降低。由于PFMs對材料的熱物理和力學(xué)性能有很高的綜合性能要求，需要在兼顧高熱導(dǎo)率的前提下，進(jìn)一步降低AKS-W材料的DBTT，提高 RCT。

與普通摻 K 鎢（K=（30～75）×10-4%）相比，高K 含量（K=（90～130）×10-4%）[19]的 AKS-W 具有更優(yōu)越的高溫組織穩(wěn)定性[20-22]。Wang等[23]通過中頻燒結(jié)在2 300℃保溫4 h得到10 kg級的AKS-W燒結(jié)板材，K含量93×10-4%，熱軋變形量70%后尺寸310 mm×100 mm×15 mm，發(fā)現(xiàn) AKS-W 退火前、退火后的DBTT均低于250℃，明顯低于純W（～450℃）；且AKS-W的室溫?zé)釋?dǎo)率為160 W/mK，相比較純W下降不大。然而，大尺寸AKS-W塊材各個部分在成形、燒結(jié)過程中所經(jīng)歷的熱/力歷史均有較大差異，特別是高K含量的AKS-W塊材，常造成密度不均勻、晶粒非均勻長大、內(nèi)應(yīng)力等[21]，在熱壓力加工變形時易產(chǎn)生脆性斷裂。因此，優(yōu)化燒結(jié)工藝，制備出高致密度、均勻細(xì)晶的大尺寸高K鎢塊材，是PFMs用W基材料的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)[24]。

與SPS、熱等靜壓等制備工藝相比，中頻感應(yīng)燒結(jié)更加經(jīng)濟(jì)高效，適合批量化生產(chǎn)，尤其適合大尺寸AKS-W塊材的制備。因此，本文采用粉末冶金、中頻感應(yīng)燒結(jié)制備出大尺寸高K含量的AKS-W塊體材料，重點(diǎn)研究了不同燒結(jié)工藝下，大尺寸高K含量AKS-W棒材在徑向不同位置的致密化行為、晶粒尺寸及其均勻性、雜質(zhì)含量分布等。

1 試驗

以摻K鎢粉（K=112×10-4%，廈門虹鷺鎢鉬工業(yè)有限公司，純度≥99.95%）為原料，采用粉末冶金工藝制備大尺寸高K含量的AKS-W燒結(jié)坯。冷等靜壓成型采用的膠套內(nèi)徑為85 mm，分別投料3次，每次5.0 kg，在195 MPa保壓180 s，得到3個高K鎢壓坯，尺寸約為70 mm×100 mm。然后，分別進(jìn)行初次中頻燒結(jié)，設(shè)計3個高溫保溫工藝，常溫至1 200℃升溫速率為1.5～3.0℃/min，高于1 200℃升溫速率為0.5～1.0℃/min，分別在1 950℃保溫3 h、2 045℃保溫3 h、2 075℃保溫3 h，氫氣流速為5.0 m3/h，得到3個不同的AKS-W燒結(jié)塊材，尺寸約65 mm×90 mm。最后，再把這3個AKS-W燒結(jié)塊材各自進(jìn)行二次燒結(jié)，分別在2080℃保溫3h、2100℃保溫10 h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。表1為AKS-W燒結(jié)塊材的高溫保溫工藝和對應(yīng)的編號。

表1 AKS-W塊材燒結(jié)的不同高溫保溫工藝Tab.1 Various holding stages at high temperature designed for the sintering of AKS-W

采用 X射線粉末衍射儀（XRD，Panalytical X'PERT PRO）對高K鎢粉的物相進(jìn)行表征。如圖1所示，分別沿AKS-W燒結(jié)坯徑向方向選取中心區(qū)、過渡區(qū)、邊緣區(qū)各10 mm×10 mm×10 mm的方塊，表面磨光，采用密度分析天平（XS105，精度0.000 1 g，METTLER TOLEDO）測試排水法密度，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3850—2015，同時利用測得的密度和理論密度（19.3g/cm3）計算相對密度；采用維氏硬度計（HV-112，Mitutoyo）測量AKS-W燒結(jié)坯的維氏硬度，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4340.1—2009，選取HV 10；晶粒組織采用倒置金相顯微鏡（MC170 HD，Leica）進(jìn)行觀察，并采用Nano Measurer軟件和截線法測量平均晶粒尺寸，每個工藝的中心區(qū)、過渡區(qū)、邊緣區(qū)各選取3張1 000倍的金相照片，每張金相照片測量的50個晶粒；通過場發(fā)射掃描電鏡（SEM，S-4800，Hitachi，日本）觀察AKS-W燒結(jié)坯的顯微組織和斷口的微觀形貌；分別采用氧氮分析儀（EMGA-820，HORIBA）和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES，ULTIMA 2）測試O含量和其他雜質(zhì)元素含量。

圖1 AKS-W燒結(jié)塊材沿徑向方向的中心區(qū)、過渡區(qū)、邊緣區(qū)取樣位置Fig.1 Sampling location of central zone，transition zone and edge zone of AKS-W sintered block along radial direction

2 結(jié)果與討論

2.1 高K鎢粉的特征參數(shù)

由表2可以看出，該粉末費(fèi)氏粒度為3.21 μm，K含量為112×10-4%，屬于高K含量摻雜鎢粉。粉末的O含量較高，為2 797×10-4%，原因是粉末粒度較細(xì)，含K、Si等氧化物的殘留量較高[25]。

表2 高K鎢粉的特征參數(shù)Tab.2 Characteristics of high K-doped W powder

圖2為高K鎢粉的表面微觀形貌。從圖中可以看出，大部分摻雜鎢粉末顆粒形狀呈多面體形或類球形，且分散較為均勻；觀察到在鎢顆粒表面存在一些由酸洗處理去除雜質(zhì)或摻雜過程中孔隙沒有閉合引起的表面凹陷[26]。有研究表明，這些凹陷含有K、Al和 Si元素[27]。

圖2 高K鎢粉的表面微觀形貌Fig.2 Surface morphology of high K tungsten powder

圖3為高K鎢粉的XRD圖譜。物相分析表明，該高K鎢粉主要由純鎢立方相和鋁硅酸鉀K（AlSi2O6）四方相構(gòu)成。

圖3 高K鎢粉的XRD圖譜Fig.3 XRD pattern of high K-doped W powder

2.2 高K鎢塊材的燒結(jié)致密化

圖4為不同高溫保溫工藝下AKS-W塊材燒結(jié)后的相對密度和維氏硬度。AKS-W的燒結(jié)致密化可分為三個階段[28]。第一階段，主要去除壓坯吸附的水分和部分雜質(zhì)，消除壓坯的應(yīng)力，還原被氧化的鎢粉；隨著加熱溫度的繼續(xù)升高，鎢顆粒吸收熱量，顆粒之間的接觸面積增大，產(chǎn)生頸縮現(xiàn)象，相對密度增大；第二階段，鎢顆粒之間的燒結(jié)頸變形，形成連通的孔隙通道，這些連通的孔隙位于鎢晶界上；第三階段，這些連續(xù)的孔隙被擠壓，在AKS-W燒結(jié)坯內(nèi)部形成封閉的孔，呈現(xiàn)類球形或不規(guī)則形狀，而K元素從微孔中揮發(fā)擴(kuò)散到更大的冶金孔，其產(chǎn)生的蒸氣壓阻礙了這些冶金孔的進(jìn)一步收縮，限制了AKS-W燒結(jié)坯的致密化行為。因此，在圖4（a）中，高K含量的AKS-W燒結(jié)塊材的相對密度最高達(dá)到約92%，即使提高燒結(jié)溫度和延長保溫時間，其相對密度也沒有顯著提升；正是由于摻雜劑的存在，殘留摻雜劑揮發(fā)留下大量孔隙，使得AKS-W燒結(jié)塊材的相對密度提升有一定的上限。

圖4 燒結(jié)工藝對AKS-W燒結(jié)塊材相對密度和維氏硬度的影響Fig.4 The influences of sintering process on relative density and Vickers hardness of sintered AKS-W

在圖4（a）中，AKS-W燒結(jié)塊材從中心區(qū)到邊緣區(qū)的相對密度略有提高，但差異不明顯。這是由于中頻感應(yīng)燒結(jié)爐進(jìn)行加熱時，加熱源在感應(yīng)爐的外圍，從外圍向爐中心的AKS-W塊材進(jìn)行熱傳導(dǎo)和熱輻射的過程中，AKS-W塊材的外層對內(nèi)層起著部分隔熱的作用，造成了大尺寸AKS-W塊材內(nèi)部存在一定的溫度梯度，從而造成相對密度略有變化[25]。

在圖4（b）中發(fā)現(xiàn)，4#工藝下獲得的材料維氏硬度達(dá)到最大，約310 HV10，其邊緣區(qū)的硬度稍高于中心區(qū)的硬度，這是由于中頻爐是通過熱輻射、熱擴(kuò)散的加熱方式，邊緣區(qū)吸收的熱量高于中心區(qū)，密度較高。而5#和6#在邊緣區(qū)的硬度反而低于中心區(qū)和過渡區(qū)，結(jié)合圖6的微觀形貌發(fā)現(xiàn)，這是由于邊緣區(qū)的晶粒尺寸明顯大于中心區(qū)和過渡區(qū)，導(dǎo)致了邊緣區(qū)的硬度降低。但是，在7#、8#、9#工藝下，由于長時間的高溫保溫階段平衡了中心區(qū)和邊緣區(qū)的熱量吸收差異，使得孔隙互相吞并長大，使得AKS-W燒結(jié)塊材的晶粒粗大，產(chǎn)生反燒結(jié)效應(yīng)[29]，反而使得硬度降低且整體的硬度差異較小。

2.3 晶粒尺寸

圖5和圖6為不同保溫工藝下AKS-W燒結(jié)塊材不同區(qū)域的平均晶粒尺寸和組織微觀形貌?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著燒結(jié)溫度的提升，AKS-W燒結(jié)塊材的晶粒逐漸長大，且從中心區(qū)到邊緣區(qū)，AKS-W燒結(jié)塊材的晶粒尺寸有逐漸增大的趨勢，這也是由于AKSW塊材的外層對內(nèi)層起部分隔熱作用，使得鎢坯內(nèi)部存在一定的溫度梯度，導(dǎo)致鎢顆粒吸收的熱量存在差異，造成了晶粒尺寸的細(xì)微變化。相比5#、6#的二次燒結(jié)工藝，AKS-W燒結(jié)塊材在4#工藝下的晶粒尺寸最小，約5～6 μm。結(jié)合圖6中AKS-W的中心區(qū)和邊緣區(qū)微觀形貌，發(fā)現(xiàn)4#工藝晶粒組織整體均勻細(xì)晶，5#工藝中心區(qū)晶粒細(xì)小，而邊緣區(qū)部分晶粒已有長大的跡象；6#工藝則整體交錯分布著細(xì)晶和粗晶。

圖5 不同燒結(jié)工藝制備的AKS-W平均晶粒尺寸Fig.5 Average grain size of AKS-W sintered with various process parameters

圖6 AKS-W燒結(jié)圓柱坯中心區(qū)和邊緣區(qū)的微觀形貌Fig.6 Microstructure of central and edge regions of sintered AKS-W rods

在圖5中發(fā)現(xiàn)，4#的最高燒結(jié)溫度比3#高5℃，然而4#的平均晶粒尺寸反而稍小于3#。一方面，4#是在1#的基礎(chǔ)上再以2 080℃/3 h工藝復(fù)燒的，而由于1#燒結(jié)溫度較低，抑制了鎢晶粒的生長，所得的燒結(jié)坯晶粒較小，1#晶粒組織定格在燒結(jié)的初步階段，后期以適宜的溫度復(fù)燒，晶粒組織也沒有明顯粗化；而3#的燒結(jié)溫度較高，晶粒組織已處于長大階段，鎢晶粒內(nèi)部的大多數(shù)晶界都遷移到連接頸上，且鎢晶粒間的連通孔隙也已經(jīng)開始封閉，如圖8（e）、圖8（f）所示。另外，5#和6#的平均晶粒尺寸明顯大于4#的，也是由于2#和3#的初次燒結(jié)溫度明顯高于1#的初次燒結(jié)溫度，與1#所處的燒結(jié)階段不同，后期即使以適宜的溫度復(fù)燒，也難以保留尺寸細(xì)小的晶粒組織。

2.4 雜質(zhì)元素含量

由于在燒結(jié)后的壓力加工中很難降低AKS-W塊材中的Al、Si、O等雜質(zhì)元素含量，必須在燒結(jié)階段就達(dá)到低雜質(zhì)含量的要求。圖7為不同燒結(jié)工藝下AKS-W燒結(jié)塊材的K、O、Al、Si元素含量。從圖7中K、O、Al、Si元素含量的變化看出，在預(yù)燒階段隨著燒結(jié)溫度的提高，K、O、Al、Si的含量基本上都是逐步降低的。這是由于在燒結(jié)的初始階段，鋁硅酸鉀顆粒從鎢顆粒中和表面凹陷處，逐漸遷移到鎢顆粒之間形成的燒結(jié)頸處；然后，鋁硅酸鉀在高溫下發(fā)生分解，產(chǎn)生亞氧化物逸出和“鉀氣泡”，此時的K元素是以氣態(tài)存在的，很容易通過與表面相通的孔隙揮發(fā)掉；另外，此時的K損失也來自于酸洗后摻K鎢粉中殘留的鎢酸鉀的分解[19]。而且，壓坯的孔隙中含有大量的游離O元素，在燒結(jié)過程中，氫氣氣氛會把大部分的O元素帶走，降低孔隙率，提升AKS-W燒結(jié)坯的相對密度。同時，Al和Si元素沿晶界擴(kuò)散到與表面連通的孔隙中后揮發(fā)。原子光譜和ICP-AES測試表明，隨著燒結(jié)溫度和保溫時間的增加，鎢摻雜顆粒中的K∶A1和K∶Si比值增加，表明大部分的Al和Si從AKS-W燒結(jié)坯中揮發(fā)，而不是進(jìn)入鎢顆粒內(nèi)部[30]。然而，這些雜質(zhì)元素并不能完全消除，這是由于剩余的Al和Si元素主要以原子狀態(tài)分布且溶解于鎢金屬的晶格內(nèi)，不是以混入物質(zhì)狀態(tài)存在于金屬中的?，F(xiàn)代儀器分析證明，只有這些以原子狀態(tài)分布且溶解于金屬晶格中的微量雜質(zhì)阻礙結(jié)晶過程[25]。

圖7 不同燒結(jié)工藝獲得的AKS-W燒結(jié)塊材的K、O、Al、Si元素含量Fig.7 The contents of K，O，Al and Si in AKS-W sintered material with various process parameters

而在圖7（a）中，K含量在4#工藝后基本趨于穩(wěn)定，約為94×10-4%，后期即使提高燒結(jié)溫度和保溫時間，K含量也沒有明顯降低。這是由于在燒結(jié)第三階段，AKS-W燒結(jié)塊材內(nèi)部連續(xù)的孔隙被擠壓，逐漸形成各自封閉的封閉孔，呈現(xiàn)類球形或不規(guī)則形狀，而K元素幾乎不溶于鎢晶粒（K原子直徑大于W原子直徑，K原子不能進(jìn)入鎢晶格中），K元素基本就不會再逸出損失，最終K元素則被保留在這些微孔和不規(guī)則形狀的冶金孔中[19]。

從圖7（b）和圖8還可以發(fā)現(xiàn)，二次燒結(jié)能否降低O含量取決于預(yù)燒的AKS-W燒結(jié)塊材表面孔隙是否大量封閉。在1#工藝下，由于溫度相對較低，AKS-W塊材的大部分表面孔隙和內(nèi)部孔隙還連通著，4#工藝和7#工藝二次燒結(jié)就可以明顯降低O含量；但是在2#和3#預(yù)燒工藝下，燒結(jié)溫度相對較高，AKS-W塊材內(nèi)部孔隙已逐漸封閉，已形成部分封閉孔，后續(xù)高溫二次燒結(jié)，如 5#、6#、8#、9#等工藝，即使提高燒結(jié)溫度和保溫時間，AKS-W塊材中心區(qū)的O元素也不易揮發(fā)出來，造成了中心區(qū)O含量偏高，整體塊材O含量的降低幅度也非常有限。

圖8 初次燒結(jié)AKS-W塊材中心區(qū)和邊緣區(qū)的斷口形貌Fig.8 Fracture morphology of the center and edge regions of primary sintered AKS-W

在AKS-W燒結(jié)塊材中，Al和Si屬于雜質(zhì)元素，在燒結(jié)階段需要盡量消除，而Al、Si元素的排出需要通過硅酸鋁或鋁硅酸鉀的分解[31]。與鎢粉中223×10-4%的Si含量相比，AKS-W燒結(jié)塊材的Si元素含量皆低于50×10-4%，降低幅度較大。這是由于在燒結(jié)溫度1 500～1 850℃發(fā)生Si汽化，Si元素大量逸出揮發(fā)，而K、Al揮發(fā)較少[25]。結(jié)合相對密度、維氏硬度、晶粒尺寸分析和圖 7（c）和（d）中發(fā)現(xiàn)，4#工藝在1 950℃和2 080℃下分別保溫3 h下得到的高K鎢坯比較符合要求，Al含量從粉末的43×10-4%降低至約30×10-4%，O含量從粉末的2 797×10-4%降低至約80×10-4%，Si含量從粉末的223×10-4%降低至約25×10-4%；3#工藝雖然Al和Si含量更低，但是其相對密度偏低，在后續(xù)壓力加工過程中易出現(xiàn)裂紋，加工性能相對較差。

2.5 微觀組織

圖8為初次燒結(jié)AKS-W塊材中心區(qū)和邊緣區(qū)的斷口形貌。可以觀察到，1#工藝下組織處于燒結(jié)過程的初步階段，鎢顆粒內(nèi)部的大多數(shù)晶界都遷移到了顆粒表面，少部分遷移到顆粒之間的連接頸上，并且觀察到有少量的冶金孔；在2#工藝下，隨著燒結(jié)溫度增高，AKS-W塊材內(nèi)部孔隙已逐漸封閉，開始出現(xiàn)封閉孔；而在3#工藝下，其燒結(jié)溫度較高，鎢顆粒內(nèi)部的大多數(shù)晶界都遷移到顆粒之間的連接頸上，觀察到鎢顆粒間的連通孔隙也已經(jīng)開始封閉，形成封閉孔。

圖9為二次高溫?zé)Y(jié)（2 080℃，保溫3 h）后AKS-W塊材中心區(qū)和邊緣區(qū)的斷口形貌。發(fā)現(xiàn)AKS-W燒結(jié)塊材斷口的孔隙主要有兩種：第一種較細(xì)孔，尺寸約0.1～0.3 μm，是最初以凹坑形式存在于摻雜鎢顆粒內(nèi)部或表面，在燒結(jié)初始階段遷移到鎢晶界表面生成的；第二種則是較大孔，尺寸約1～10 μm，是摻雜鎢粉在壓制、燒結(jié)過程中產(chǎn)生的冶金孔，形狀不規(guī)則。結(jié)合圖6中二次高溫?zé)Y(jié)后AKSW塊材中心區(qū)和邊緣區(qū)的微觀形貌，驗證了4#工藝晶粒組織整體均勻細(xì)晶，而5#工藝中心區(qū)細(xì)晶但邊緣區(qū)已有部分晶粒長大的跡象；6#工藝則整體交錯分布著細(xì)晶和粗晶。

圖9 二次高溫?zé)Y(jié)（2 080℃保溫3 h）后AKS-W塊材中心區(qū)和邊緣區(qū)的斷口形貌Fig.9 Fracture morphology of AKS-W bulk after secondary high temperature sintering（holding at 2 080℃ for 3 h）

圖10為二次高溫?zé)Y(jié)（2 100℃，保溫10 h）后AKS-W塊材中心區(qū)和邊緣區(qū)的斷口形貌。明顯發(fā)現(xiàn)，在這個階段的AKS-W燒結(jié)塊材內(nèi)部的孔隙基本都是封閉孔，并且還殘留著少部分的封閉孔相互吞并長大的形貌，整體組織都呈現(xiàn)出粗晶粒的形貌。

圖10 二次高溫?zé)Y(jié)（2 100℃保溫10 h）后AKS-W塊材中心區(qū)和邊緣區(qū)的斷口形貌Fig.10 Fracture morphology of AKS-W bulk after secondary high temperature sintering（holding at 2 100 ℃ for 10 h）

3 結(jié)論

通過對燒結(jié)工藝參數(shù)的研究，獲得了直徑65mm、高度90 mm的高K含量AKS-W棒材較優(yōu)的中頻燒結(jié)工藝，即工藝4#，在1 950℃和2 080℃分別保溫3 h，可以獲得相對密度適合后續(xù)壓力加工、晶粒均勻細(xì)小、雜質(zhì)含量低的燒結(jié)坯。在燒結(jié)棒坯徑向方向，從中心區(qū)到邊緣區(qū)的相對密度略有增加，但差異不超過1%；在該工藝下，維氏硬度達(dá)到最高，即310 HV10；K含量穩(wěn)定在95×10-4%，O含量降低至約80×10-4%，Al和Si含量降低至約30×10-4%。燒結(jié)塊材晶粒組織整體均勻細(xì)小，平均晶粒尺寸5～6 μm。

提高初次高溫?zé)Y(jié)的保溫平臺溫度會導(dǎo)致晶粒異常長大，過高的二次高溫?zé)Y(jié)溫度和長時間的保溫會也會使AKS-W內(nèi)部孔隙互相吞并長大，鎢晶粒變得粗大，雜質(zhì)元素含量沒有明顯降低，反而使AKS-W塊材的密度、硬度下降，加工性能變差。