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    高效液相色譜法測(cè)定不同品種來源陳皮中多甲氧基黃酮含量*

    2019-07-05 06:59:24李文東趙玉璽張世鵬
    中國(guó)藥業(yè) 2019年13期
    關(guān)鍵詞:陳皮素水浴加桔皮

    李文東 ,魏 瑩 ,趙玉璽 ,張世鵬 ,劉 福 ,楊 蘭 △

    (1.川北醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院藥劑科,四川 南充 637000; 2.川北醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院藥物研究所,四川 南充 637000)

    陳皮來源于蕓香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培變種的干燥成熟果皮,藥材分為陳皮和廣陳皮,具有理氣健脾、燥濕化痰功效[1],主產(chǎn)于廣東、福建、四川、浙江、江西。陳皮主要含黃酮類、揮發(fā)油類和生物堿類等活性成分[2-4]。其中黃酮類有黃酮苷類(如橙皮苷)和多甲氧基黃酮類(如川陳皮素[5]和桔皮素[6])?,F(xiàn)代研究表明,多甲氧基黃酮類成分(川陳皮素、桔皮素)有平喘、抗癌、抗真菌、抗動(dòng)脈粥樣硬化、治療神經(jīng)退行性疾病[7-11]等藥理作用。中藥陳皮的質(zhì)量主要決定于其活性成分的含量,此外,中藥材質(zhì)量還與產(chǎn)地、品種和采收期等因素相關(guān)[3,6,12]。不同產(chǎn)地、不同采收季節(jié)和基源陳皮中橙皮苷成分含量存在顯著差異[13-14]。為此,本研究中采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定不同產(chǎn)地、不同品種來源陳皮中多甲氧基黃酮的含量,為評(píng)價(jià)陳皮藥材的質(zhì)量提供參考。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Agilent1200型高效液相色譜儀(包括四元泵、在線脫氣機(jī)、紫外檢測(cè)器,美國(guó)安捷倫公司);Sartoris BT224S型電子天平(萬分之一,賽多利斯科學(xué)儀器公司);Mettle AE240型電子天平(十萬分之一,梅特勒公司)。

    1.2 試藥

    川陳皮素和桔皮素對(duì)照品(自制,1H-NMR、13CNMR,ESI-MS鑒定,含量采用HPLC峰面積歸一化法計(jì)算且不低于98%);甲醇(色譜級(jí),賽默飛世爾科技有限公司,批號(hào)為152836),水為純化水(Millipore水純化儀,自制);其他試劑均為分析純。不同品種來源陳皮均由川北醫(yī)學(xué)院生藥教研室楊蘭講師鑒定為正品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    色譜柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇(B)-水(A),二元梯度洗脫(0~6min、60%B,6 ~18 min、60%B→100%B);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):326 nm;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。在此色譜條件下的色譜圖見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.2 溶液制備

    稱取減壓干燥至恒重的川陳皮素對(duì)照品和桔皮素對(duì)照品適量,精密稱定,置同一10mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,即得含川陳皮素19.408 μg/mL和桔皮素9.968 μg/mL的混合對(duì)照品溶液。取樣品粗粉約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇80 mL,稱定質(zhì)量,水浴加熱回流1.5 h,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    線性關(guān)系考察:取混合對(duì)照品溶液(含川陳皮素135.201 μg/mL 和桔皮素 71.432 μg/mL)適量,按比例稀釋 2,5,10,35,50 倍,即得系列對(duì)照品溶液。按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。以對(duì)照品質(zhì)量(X,ng)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得川陳皮素、桔皮素回歸方程分別為Y川=2.608X川-10.210(r=0.999 9),Y桔=3.816X桔-7.206(r=0.999 6)。結(jié)果表明,川陳皮素和桔皮素進(jìn)樣量分別在27.04~1 352.01 ng和14.286~714.320 ng范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    精密度試驗(yàn):取2.2項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量,按擬訂色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次,記錄峰面積。結(jié)果川陳皮素、桔皮素峰面積的RSD分別為1.95%和1.74%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液(12號(hào)廣東新會(huì)),按擬訂色譜條件分別在 0,2,4,8,12,24h 時(shí)進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果川陳皮素、桔皮素峰面積的RSD分別為1.73%和1.51%(n=6),表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗(yàn):精密稱取同一批樣品(12號(hào)廣東新會(huì)),按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,共6份,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果川陳皮素、桔皮素含量的RSD分別為1.16%和2.64%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    加樣回收試驗(yàn):取已知含量(川陳皮素為0.176%,桔皮素為0.095%)的12號(hào)陳皮樣品,共6份,精密稱定,每份約0.5 g,分別精密加入混合對(duì)照品溶液(川陳皮素和桔皮素的質(zhì)量濃度分別為0.176 5,0.095 3 g/L)各5 mL,按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    2.4 樣品含量測(cè)定

    按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件測(cè)定陳皮中川陳皮素和桔皮素的含量。結(jié)果見表2。

    表2 不同來源陳皮中川陳皮素和桔皮素的含量(n=3)

    3 討論

    檢測(cè)波長(zhǎng)選擇:取川陳皮素和橘皮素的對(duì)照品溶液置UV-1750型紫外可見分光光度計(jì)下,于200~700 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,結(jié)果川陳皮素和桔皮素在326 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,故將檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為326 nm。

    色譜條件選擇:樣品中所含川陳皮素和桔皮素結(jié)構(gòu)相近、極性類似,等度洗脫難以實(shí)現(xiàn)同時(shí)分離,故采用梯度洗脫,試驗(yàn)考察了多種流動(dòng)相系統(tǒng)(乙腈-0.1%醋酸水、甲醇-0.1%醋酸水、甲醇-水)。結(jié)果顯示,甲醇-水能達(dá)到分離度的要求,分離時(shí)間合適,最后確定流動(dòng)相為甲醇(B)-水(A),二元梯度洗脫(0~6 min、60%B,6~18 min、60%B→100%B)。

    提取條件選擇:曾考察了超聲提取法和水浴加熱回流法在不同提取時(shí)間(0.5,1,1.5 h)的提取效果,結(jié)果表明,在相同時(shí)間超聲提取回收率低于水浴加熱回流提取回收率;隨時(shí)間的增加,水浴加熱回流提取回收率越高,提取1.5 h后,提取回收率在98%,故本試驗(yàn)中采用水浴加熱回流法提取。

    不同來源樣品的含量測(cè)定:化學(xué)成分是中藥中醫(yī)臨床產(chǎn)生藥效的物質(zhì)基礎(chǔ),由于藥材種植產(chǎn)地、基源的不同,內(nèi)、外界因素導(dǎo)致中藥材中的化學(xué)成分發(fā)生變化,成分的變化必將引起藥效的變化。由表2可見,從多甲氧基黃酮的含量角度分析,江西南豐蜜桔、四川紅橘、重慶大紅袍質(zhì)量可與新會(huì)茶枝柑橘媲美,可結(jié)合生藥研究報(bào)道[15]進(jìn)行開發(fā)利用。目前,對(duì)于江西陳皮的研究甚少,柑橘類植物品種多、栽培廣,每年產(chǎn)出大量的柑橘水果,果皮也被大量廢棄,僅有少部分柑橘品種的果皮被利用。應(yīng)加強(qiáng)江西陳皮的研究力度,可結(jié)合藥效,以擴(kuò)大陳皮的藥用資源。

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