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    食品中脫氫乙酸的檢測(cè)方法分析

    2021-10-03 21:33:39次曉娟
    食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年9期
    關(guān)鍵詞:液相色譜氣相色譜

    次曉娟

    摘 要:脫氫乙酸因具有高效的抗菌和低毒的特性,在食品生產(chǎn)中常被作為防腐劑使用。不同食品基質(zhì)不同,在檢測(cè)中需要用不同的前處理方法和儀器進(jìn)行定性定量分析。本文主要分析了食品中脫氫乙酸的檢測(cè)方法。

    關(guān)鍵詞:脫氫乙酸;氣相色譜;液相色譜

    脫氫乙酸是一種新型的化學(xué)防腐劑,自20世紀(jì)中葉發(fā)現(xiàn)它具有抗菌性以來(lái),已被許多國(guó)家作為防腐劑,屬?gòu)V譜類(lèi)防腐劑,安全性和穩(wěn)定性高,抑制酵母菌、霉菌和細(xì)菌的繁殖作用極強(qiáng)。戴有金[1]利用脫氫乙酸鈉對(duì)大小鼠進(jìn)行經(jīng)口急性毒性實(shí)驗(yàn),得出脫氫乙酸若使用不當(dāng),會(huì)對(duì)人的身體健康產(chǎn)生威脅的結(jié)論,WHO將脫氫乙酸列入低毒級(jí)別進(jìn)行管控。我國(guó)規(guī)定脫氫乙酸鈉在腌漬蔬菜和淀粉制品中限量是

    1.0 g/kg,黃油、糕點(diǎn)、肉制品等其他幾類(lèi)產(chǎn)品中規(guī)定添加量不得超過(guò)0.3~0.5 g/kg[2]。檢測(cè)脫氫乙酸的含量要求要準(zhǔn)確且高效,檢測(cè)機(jī)構(gòu)常將氣相色譜法和液相色譜法作為常用方法使用,再以其他方法作為輔助檢測(cè)方法。

    1 氣相色譜法

    氣相色譜法為GB 5009.121—2016[3]的第一法,基本原理為固體(半固體)樣品,沉降蛋白,經(jīng)脫脂酸化后,用乙酸乙酯提取。如果蔬汁、果蔬漿樣品經(jīng)酸化后,采用乙酸乙酯提取,F(xiàn)ID檢測(cè)器測(cè)定,以色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量,但該方法中推薦的檢測(cè)條件,并不是最優(yōu)條件。

    在樣品的前處理環(huán)節(jié)上,劉煒等[4]發(fā)現(xiàn)一般生產(chǎn)時(shí)添加的防腐劑是脫氫乙酸鈉,加鹽酸酸化后,形成脫氫乙酸,極性減弱,較易被弱極性的乙醚提取,加入酸性氯化鈉后,由于鹽析作用,會(huì)使乙醚層中的微量水盡可能釋放出來(lái),促進(jìn)分層。經(jīng)過(guò)兩次25 mL乙醚萃取,脫氫乙酸能完全萃取,該方法的回收率在87.6%~97.9%,RSD在0.8%~3.7%,該方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性良好。

    在色譜條件上,朱自德等[5]將GB 5009.121—2016中建議的極性毛細(xì)管柱換成弱極性毛細(xì)管柱DB-5,最佳升溫程序?yàn)槌跏紲囟?0 ℃,以12 ℃/min速率升至210 ℃,再以25 ℃/min速率升至240 ℃,保持4 min,適宜采用分流比為10︰1。中高低3個(gè)梯度的加標(biāo)回收率均在90%~100%,該方法測(cè)得結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    以上研究針對(duì)國(guó)標(biāo)中氣相色譜法檢測(cè)的不足之處進(jìn)行方法研究和改進(jìn),通過(guò)優(yōu)化色譜條件和前處理方法,探索出簡(jiǎn)便、快捷和高效,且使用樣品基質(zhì)范圍較廣的檢測(cè)方法。

    2 液相色譜法

    液相色譜法為GB 5009.121—2016的第二法,基本原理是試樣中的脫氫乙酸經(jīng)氫氧化鈉溶液提取后,再進(jìn)行脫脂、脫蛋白等處理,用PDA檢測(cè)器測(cè)定,依據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

    在樣品的前處理環(huán)節(jié)上,富含蛋白質(zhì)的樣品在前處理過(guò)程中很難通過(guò)濾膜,脫氫乙酸難溶解于水,用常規(guī)方法,將亞鐵氰化鉀和乙酸鋅加入后,雜質(zhì)和脫氫乙酸均被沉淀,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性被降低。鄧迎春[6]等先用硫酸鋅(0.4 mol/L)和氫氧化鈉(0.5 mol/L)將溶液調(diào)為堿性,將脫氫乙酸變?yōu)殁c鹽,使之更易溶于水,再分別用甲醇和硫酸鋅及氫氧化鈉完成蛋白沉淀和進(jìn)一步去除蛋白的任務(wù),檢測(cè)準(zhǔn)確性有所提高。

    吳寧寧[7]等發(fā)現(xiàn),按照GB 5009.121—2016提供色液相條件進(jìn)行檢測(cè),色譜峰拖尾嚴(yán)重。原因在于脫氫乙酸的羰基結(jié)構(gòu)易與C18柱中的硅羥基結(jié)構(gòu)發(fā)生反應(yīng),形成氫鍵,可通過(guò)改變流動(dòng)相的pH來(lái)確定合適的流動(dòng)相及其比例。以甲醇+0.1%磷酸水溶液(55+45)為流動(dòng)相的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定發(fā)現(xiàn),回收率在90%以上,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)、重復(fù)性等均良好,且色譜峰拖尾明顯改善。

    以上研究在國(guó)標(biāo)中液相色譜法的基礎(chǔ)上對(duì)樣品的前處理及色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,將前處理過(guò)程簡(jiǎn)單化,色譜條件中對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行了調(diào)整,優(yōu)化后的檢測(cè)方法更加快捷、準(zhǔn)確,可在某些食品檢測(cè)系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。

    3 其他檢測(cè)方法

    除以上兩種色譜檢測(cè)方法外,常用的還有利用紫外分光光度法測(cè)定脫氫乙酸的含量。陳丹萍[8]將樣品中脫氫乙酸在酸性條件下經(jīng)水蒸氣和有機(jī)溶劑萃取后,用紫外分光光度計(jì)在308 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。結(jié)果顯示脫氫乙酸加標(biāo)回收率為94.1%~103.7%,精密度在0.4%~4.7%。趙舒景[9]采用293 nm為檢測(cè)波長(zhǎng),將樣品加蛋白質(zhì)沉淀劑硫酸鋅溶液(0.42 mol/L)和氫氧化鈉溶液(20 g/L)后離心用上清液上機(jī)檢測(cè),這種前處理方法簡(jiǎn)單、省時(shí),檢測(cè)脫氫乙酸加標(biāo)回收率為94.9%~99.0%。肖樹(shù)秀[10]同樣采用293 nm為檢測(cè)波長(zhǎng),經(jīng)去蛋白、離心后,取上清液上機(jī)檢測(cè),實(shí)驗(yàn)回收率為97.2%。

    該方法操作簡(jiǎn)單,儀器設(shè)備投入較小,檢測(cè)成本低,適用于簡(jiǎn)單基質(zhì)的樣品。隨著人們物質(zhì)生活的提升,送檢的樣品基質(zhì)愈發(fā)復(fù)雜,存在雜質(zhì)會(huì)影響吸光度,進(jìn)而對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性存在較大影響。紫外分光光度法的適用范圍有限,適用于基層檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu),可作為國(guó)標(biāo)方法的補(bǔ)充。

    4 結(jié)語(yǔ)

    目前,脫氫乙酸的檢測(cè)方法以氣相色譜法和液相色譜法為主,面對(duì)復(fù)雜的送檢基質(zhì),可通過(guò)改進(jìn)前處理方法,優(yōu)化檢測(cè)條件等措施,建立適應(yīng)于市場(chǎng)的檢測(cè)方法,為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支持。

    參考文獻(xiàn)

    [1]戴有金,夏亮.脫氫乙酸鈉大小鼠急性毒性實(shí)驗(yàn)[J].中國(guó)畜禽種業(yè),2019,(12):52.

    [2]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn):GB 2760—2014[S].北京.中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

    [3]食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氫乙酸的測(cè)定:GB5009.121—

    2016[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

    [4]劉煒,楊曉鳳,雷紹榮.氣相色譜法同時(shí)測(cè)定醬腌菜中山梨酸、脫氫乙酸、苯甲酸的含量[J].山西農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,44(10):1484-1486,1496.

    [5]朱自德,方林明,陳輝德,等.氣相色譜法測(cè)定面包 糕點(diǎn)和肉制品中脫氫乙酸[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2020,48(1):213-215.

    [6]鄧迎春,徐曉楠,郭旭光,等.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中安賽蜜、苯甲酸(鈉)、山梨酸(鉀)、脫氫乙酸(鈉)和糖精鈉[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2020,30(8):918-921.

    [7]吳寧寧,高運(yùn)通.高效液相色譜法測(cè)定食品中脫氫乙酸含量的方法優(yōu)化[J].產(chǎn)業(yè)與科技論壇,2019,18(11):68-69.

    [8]陳丹萍,褚慶華,楊富春,等.紫外分光光度法快速測(cè)定調(diào)味品中脫氫乙酸含量[J].中國(guó)食品添加劑,2015(4):195-198.

    [9]趙舒景,常曉歌,劉宏坤,等.紫外分光光度法測(cè)定火腿腸中脫氫乙酸鈉[J].河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2007,18.(4):276.

    [10]肖樹(shù)秀.食品中脫氫乙酸的檢測(cè)方法[J].煤炭與化工,2017,40(1):149-151.

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