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    石墨爐原子吸收光譜法快速測定白酒中的鉛

    2021-09-01 13:31:48彭名軍
    現(xiàn)代食品 2021年12期
    關(guān)鍵詞:磷酸二氫銨吸收光譜精密度

    ◎ 彭名軍,戚 平

    (廣州市食品檢驗所,廣東 廣州 511400)

    鉛是一種蓄積性的有害重金屬元素,在自然界中分布廣,工業(yè)用途多。隨著我國工業(yè)及交通運輸業(yè)的迅猛發(fā)展,環(huán)境中鉛污染日趨嚴重[1]。鉛對于人體內(nèi)的多數(shù)器官與生命系統(tǒng)均有危害,特別是腎臟、心血管系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、血液循環(huán)系統(tǒng)及消化系統(tǒng)[2]。鉛的毒性與年齡密切相關(guān),由于兒童生理和發(fā)育上的特點,在鉛的吸收、代謝、分布及排泄過程中,具有吸收多、排泄少及骨骼中的鉛易向血液及軟組織中轉(zhuǎn)移等特點[3]。兒童鉛中毒則出現(xiàn)發(fā)育遲緩、食欲不振、行走無力、失眠多動、聽覺障礙、注意力不集中和智力低下等現(xiàn)象[4-5]。兒童處于生長發(fā)育階段,對鉛比成年人更敏感,進入體內(nèi)的鉛對神經(jīng)系統(tǒng)有很強的親和力,故對鉛的吸收量比成年人高[6]。鉛進入孕婦體內(nèi)則會通過胎盤影響胎兒發(fā)育,造成畸形等[7]。食品中鉛的來源很多,包括食品原料、食品添加劑以及接觸食品的管道、容器、器具和涂料等,均可能使鉛轉(zhuǎn)移至食品[8]。

    目前,食品中鉛的測定方法主要有石墨爐原子吸收光譜法[9-10]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[11]、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[12]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[13]、原子熒光光譜法[14-15]及伏安法[16]等。石墨爐原子吸收光譜法是國家標準方法《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》(GB 5009.12—2017)的第一法,是仲裁方法。石墨爐原子吸收光譜法的樣品消解方法有濕法消解、微波消解、壓力罐消解。鉛的檢測過程中,樣品前處理時間較長,不利于快速測定。本研究建立一種快速消解測定白酒中鉛的檢測方法,提高檢測效率,減少硝酸與高氯酸使用量,為快速準確測定白酒中的鉛提供穩(wěn)定可靠的方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    AAnalyst800原子吸收光譜儀附石墨爐及空心陰極燈(美國Perkin Elmer公司);石墨管(美國Perkin Elmer公司);AB204-S萬分之一天平(瑞士Mettler Toledo公司);Elix-Milli-Q純水機(美國Millipore公司);EH20B防腐性數(shù)顯電熱板(美國LabTech公司)。

    鉛單元素溶液標準物質(zhì)(中國計量科學研究院,濃度1 000 μg·mL-1);優(yōu)級純硝酸(廣州化學試劑廠);優(yōu)級純磷酸二氫銨(國藥集團化學試劑有限公司);優(yōu)級純高氯酸(上海華誼集團化原化工有限公司);高純氬氣;一級水。

    白酒樣品從廣州市流通市場購買。

    1.2 標準溶液的配制

    將鉛單元素溶液標準物質(zhì)恒溫至(20±2)℃,并充分搖動以保證均勻。準確吸取10 mL 1 000 μg·mL-1的標準物質(zhì)至100 mL容量瓶中,用1%的硝酸溶液定容至刻度,搖勻,再逐級稀釋,制備成0.1 μg·mL-1的鉛標準溶液。

    1.3 樣品前處理

    準確稱取5.0 g白酒樣品至高腳燒杯中,在100 ℃電熱板上蒸發(fā)至0.5 mL左右,加入1 mL硝酸,放置100 ℃電熱板上消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色時,取出冷卻,用1%的硝酸溶液轉(zhuǎn)移定容至10 mL容量瓶,混勻備用。同時做試劑空白。

    1.4 儀器分析條件

    儀器分析條件為:波長283.3 nm;狹縫0.7 nm;燈 電 流10 mA;氬 氣 壓 力0.37 MPa;空 氣 壓 力0.593 MPa;背景校正采用塞曼效應(yīng)法;進樣量20 uL;石墨爐升溫程序見表1。

    表1 石墨爐升溫程序表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 基體改進劑的選擇研究

    國家標準檢測方法的基體改進劑是磷酸二氫銨與硝酸鈀的混合溶液。本方法分別采用磷酸二氫銨與硝酸鈀混合溶液、磷酸二氫銨溶液作為基體改進劑,進行選擇研究。結(jié)果表明,兩種基體改進劑都能很好改善鉛的峰形,基體干擾小,響應(yīng)值高,測定過程中加標回收率達到98%。因此,為了減少試劑可能帶來的污染風險,本方法選擇20 g·L-1磷酸二氫銨溶液作為檢測過程中的基體改進劑,標準溶液、空白、樣品在測定時,分別加入5 μL磷酸二氫銨溶液,以消除在測定過程中可能發(fā)生的化學干擾。

    2.2 前處理方法的選擇優(yōu)化

    白酒中乙醇含量高,不適合直接用微波消解與壓力罐消解。直接用濕法消解白酒,按照國家標準檢測方法,需加入10 mL硝酸與0.5 mL高氯酸,然后加熱消解,視情況決定是否加酸消解,需要較長的時間。實際消解過程中,如果直接消解高度白酒,因為乙醇及其他揮發(fā)性有機物含量較高,消解過程中會發(fā)生劇烈的反應(yīng),造成消解失敗。本方法對白酒濕法消解進行優(yōu)化,稱取樣品5.0 g(精確到0.001 g)于高腳燒杯中,置于100 ℃電熱板上蒸發(fā)至0.5 mL左右,加入1 mL硝酸,在100 ℃電熱板上消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出冷卻,轉(zhuǎn)移定容至10 mL容量瓶,混勻備用。

    2.3 鉛的石墨爐原子吸收光譜法的方法驗證結(jié)果

    2.3.1 鉛測定方法的校準曲線范圍

    本方法測定鉛的校準曲線范圍為0~80 μg·L-1。配制濃度為0.1 μg·mL-1的鉛標準溶液,儀器自動稀釋成0 μg ·L-1、10 μg ·L-1、20 μg ·L-1、40 μg ·L-1、60 μg ·L-1和80 μg ·L-1的鉛標準溶液,上機儀器測定。實驗結(jié)果表明,在0~80 μg·L-1的范圍內(nèi)鉛具有良好的線性關(guān)系,以鉛的濃度為橫坐標x,以鉛的吸光度為縱坐標y,得到線性方程y=0.002 9x+0.004 8,相關(guān)系數(shù)為0.999。鉛的校準曲線見圖1。

    圖1 鉛的校準曲線圖

    2.3.2 鉛測定方法的檢出限

    原子吸收光譜法的檢出限按照國際理論與應(yīng)用化學家聯(lián)合(IUPAC)規(guī)定[17],檢出限L=k×S/b,其中S為空白多次測定(n≥20)的標準偏差;b為測定方法的靈敏度;k為根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù)(k=3)。對標準空白進行20次測定,得到方法檢出限L=0.004 6 mg·kg-1。

    2.3.3 鉛測定方法的加標回收與精密度實驗結(jié)果

    在加標回收實驗中,以白酒作為樣品,在樣品中加入已知量的鉛標準物質(zhì)作為加標樣品。相同條件下同時測定,計算加標樣品與加標前樣品的鉛測定結(jié)果差值,差值與加入鉛的量的比值即為加標回收率。按照《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)[18],對于食品中已制定最高殘留限量(MRL)的,加標回收實驗應(yīng)在方法檢出限、MRL、選一合適點3水平進行。本加標回收實驗在0.005 mg·kg-1、0.080 mg·kg-1、0.500 mg·kg-1的 水 平 上進行加標回收。在樣品測定過程中,重復(fù)處理檢測6次,計算不同鉛濃度水平下的精密度。鉛精密度實驗結(jié)果見表2,鉛加標回收實驗結(jié)果見表3。

    表2 鉛精密度實驗結(jié)果表

    表3 鉛加標回收實驗結(jié)果表

    鉛精密度實驗結(jié)果顯示,鉛測定水平為0.005 mg·kg-1時,精密度為7.2%;鉛測定水平為0.080 mg·kg-1時,精密度為3.0%;鉛測定水平為0.500 mg·kg-1時,精密度為3.5%。鉛加標回收實驗結(jié)果顯示,鉛加標水平0.005 mg·kg-1時,加標回收率為96.0%;鉛加標水平0.080 mg·kg-1時,加標回收率為102.5%;鉛加標水平0.500 mg·kg-1時,加標回收率為103.0%。實驗結(jié)果表明,鉛的精密度與加標回收實驗符合標準《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》[18]的技術(shù)要求。

    3 結(jié)論

    通過實驗建立一種快速消解測定白酒中鉛的檢測方法,方法對基體改進劑進行了選擇研究,對白酒樣品前處理進行了優(yōu)化,在濕法消解中減少了氧化性強酸的使用種類與體積,減少了對環(huán)境的污染,優(yōu)化縮短了樣品前處理的時間,提高了檢測效率。通過方法學驗證實驗,方法的檢出限低,回歸方程線性良好,精密度與加標回收實驗結(jié)果符合相關(guān)國家標準的技術(shù)要求,為快速準確測定白酒中的鉛提供可靠的依據(jù)。

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