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    ICP-MS測(cè)定糕點(diǎn)中鋁含量的不確定度評(píng)定

    2021-09-01 13:32:40
    現(xiàn)代食品 2021年12期
    關(guān)鍵詞:中鋁糕點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液

    ◎ 張 煜

    (晉中市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心,山西 晉中 030600)

    糕點(diǎn)類食品口味多樣、營(yíng)養(yǎng)豐富、老少皆宜,深受人們的喜愛。然而,其加工過程中為改善外觀、增加口感,需加入硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨等含鋁的食品添加劑來起到蓬松、穩(wěn)定的效果。鋁雖為一種低毒元素,但被人體攝入后較難排出,其中大部分會(huì)在體內(nèi)不斷蓄積并產(chǎn)生慢性毒性,對(duì)人體大腦及神經(jīng)細(xì)胞損害較大,會(huì)導(dǎo)致貧血、消化功能紊亂等疾病,甚至引發(fā)兒童智力障礙與老年癡呆癥[1-2]。近年來,國(guó)內(nèi)部分糕點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)或不法商販為降低成本,仍存在超限量使用含鋁食品添加劑的現(xiàn)象,對(duì)人們的身體健康存在極大的危害,所以有必要加大糕點(diǎn)類食品中鋁含量的監(jiān)測(cè)力度。

    目前,國(guó)內(nèi)食品中鋁含量測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.182—2017[3]與GB 5009.268—2016[4]中 規(guī) 定了分光光度法、ICP-MS法、ICP-OES法及GFAAS法4種檢測(cè)方法,綜合比較檢出限、選擇性、靈敏度等各項(xiàng)指標(biāo),ICP-MS法更具優(yōu)勢(shì),因此,本實(shí)驗(yàn)室結(jié)合設(shè)備條件和檢測(cè)需求選用ICP-MS作為檢測(cè)方法。測(cè)量不確定度是表征合理賦予被測(cè)量值的分散性、評(píng)估測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確程度的重要參數(shù),GB/T 27025—2019[5]中要求“開展檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評(píng)定測(cè)量不確定度”,因此,不確定度評(píng)定已經(jīng)成為檢測(cè)機(jī)構(gòu)加強(qiáng)質(zhì)量控制、提升檢測(cè)能力的基礎(chǔ)工作。本研究依據(jù)JJF 1059.1—2012[6]中的規(guī)范要求和實(shí)驗(yàn)室管理程序,對(duì)ICP-MS測(cè)定糕點(diǎn)中鋁含量的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    糕點(diǎn),購自某超市;鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg·mL-1,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);鈧內(nèi)標(biāo)溶液(10 mg·L-1,美國(guó)安捷倫公司);硝酸,優(yōu)純級(jí);實(shí)驗(yàn)用水為超純水(≥18 MΩ·cm-1)。

    Agilent 7900四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)安捷倫公司);Mars6微波消解儀(美國(guó)培安公司);ME 204電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);101-1A電熱鼓風(fēng)干燥箱(北京中興偉業(yè)公司)。

    1.2 測(cè)試方法

    參照GB 5009.268—2016[4]中第一法——ICP-MS法。

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    吸取1.0 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中,用5%硝酸定容至刻度,配制成10 mg·L-1的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液。再使用5%硝酸逐級(jí)稀釋配制成0 mg·L-1、0.10 mg·L-1、0.50 mg·L-1、1.00 mg·L-1、2.00 mg·L-1和5.00 mg·L-1的鋁標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液。

    1.2.2 試樣前處理

    稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)經(jīng)粉碎、混勻后的糕點(diǎn)試樣于微波消解罐中,加入5 mL硝酸進(jìn)行消解。待微波消解完畢,揮去多余硝酸,用超純水洗入50 mL(A)級(jí)容量瓶中,定容至刻度,混勻待測(cè)。

    1.2.3 樣品測(cè)定

    用調(diào)諧液調(diào)節(jié)ICP-MS儀器至最佳狀態(tài),以45SC為在線內(nèi)標(biāo),依次測(cè)定空白溶液、鋁標(biāo)準(zhǔn)工作系列及待測(cè)糕點(diǎn)試液,試樣中鋁含量用鋁標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行定量。

    1.3 測(cè)量數(shù)學(xué)模型

    建立測(cè)量數(shù)學(xué)模型(1)。

    式(1)中,X為糕點(diǎn)試樣中鋁含量(mg·kg-1);c為根據(jù)鋁標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)得待測(cè)試樣消解液鋁濃度(mg·L-1);V為待測(cè)試樣消解后定容的體積(mL);m為稱取糕點(diǎn)試樣的質(zhì)量(g)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 測(cè)量不確定度來源分析

    根據(jù)試樣測(cè)試過程與測(cè)量數(shù)學(xué)模型分析,該測(cè)試方法的不確定度主要來源于測(cè)量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)溶液賦值、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合過程、試樣消解后定容體積及試樣稱樣量。

    測(cè)量重復(fù)性包含了標(biāo)準(zhǔn)工作系列稀釋配制過程及儀器變動(dòng)性引入的不確定度。由于糕點(diǎn)試樣與鋁標(biāo)準(zhǔn)工作系列均加入同一內(nèi)標(biāo)45SC,該過程引入的不確定度分量也可相互抵消。

    2.2 測(cè)量不確定度分量的評(píng)定

    2.2.1 測(cè)量重復(fù)性的不確定度分量

    將某品牌含鋁成分的糕點(diǎn)樣品在期間測(cè)量精密度條件下(不同檢驗(yàn)員在不同時(shí)間使用同一儀器設(shè)備和測(cè)量方法)測(cè)定6次,測(cè)試結(jié)果見表1。

    表1 糕點(diǎn)樣品中鋁含量的測(cè)試結(jié)果表(n=6)

    6次重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液賦值的不確定度分量

    依據(jù)鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(編號(hào)GSB 04-1713-2004,批號(hào)19C012-3)可得,其相對(duì)擴(kuò)展不確定度為U=0.7%(k=2),由此鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度:urel(c)=U/k=0.003 5。

    2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度分量

    在最佳儀器條件下,采用在線內(nèi)標(biāo)法將空白溶液、鋁標(biāo)準(zhǔn)工作系列測(cè)試3次,利用最小二乘法擬合鋁標(biāo)準(zhǔn)系列工作曲線為y=314 345.501 0x+2 557.066 7,相關(guān)系數(shù)r=0.999 9,斜率b=314 345.501 0,截距a=2 557.066 7。

    由標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式為(2)。

    式(2)中,n為鋁標(biāo)準(zhǔn)工作系列測(cè)試次數(shù),取值為18;P為糕點(diǎn)試樣測(cè)試次數(shù),取值為6;x-為標(biāo)準(zhǔn)工作系列的平均濃度,根據(jù)計(jì)算,取值為1.433 3 mg·L-1;x為待測(cè)試液中鋁的濃度,根據(jù)待測(cè)糕點(diǎn)試樣中鋁平均含量74.03 mg·kg-1,代入測(cè)量模型計(jì)算,取值為0.760 6 mg·L-1。

    由式(2)計(jì)算得出其標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)=0.005 63,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    2.2.4 消解液定容的不確定度分量

    消解液定容使用50 mL(A)級(jí)容量瓶,依據(jù)JJG 196—2006[7],20 ℃時(shí)該容量瓶允差為±0.05 mL,其引入的不確定度按照三角分布計(jì)算:

    實(shí)驗(yàn)室溫度變化為±3 ℃,水膨脹系數(shù)為2.10×10-4/℃,測(cè)量過程中溫差引入的不確定度按照均勻分布計(jì)算:

    消解液定容過程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    2.2.5 試樣稱樣量的不確定度分量

    糕點(diǎn)試樣的平均稱樣量為0.513 7 g,使用ME 204萬分之一天平,其最大允差為±0.001 g,其引入的不確定度按照均勻分布計(jì)算:

    其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    2.2.6 各相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

    糕點(diǎn)樣品中鋁含量測(cè)定各個(gè)分量因素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度貢獻(xiàn)率見表2。

    表2 糕點(diǎn)樣品中鋁含量測(cè)定各個(gè)分量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度表

    2.3 合成不確定度和擴(kuò)展不確定度評(píng)定

    2.3.1 合成不確定度

    上述各個(gè)不確定度分量互不相關(guān),按照方和根公式計(jì)算相對(duì)合成不確定度:

    糕點(diǎn)試樣中鋁含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)合成不確定度為:u=74.03×0.008 2=0.61 mg·kg-1。

    2.3.2 擴(kuò)展不確定度

    取包含因子k=2,近似95%置信概率,計(jì)算得糕點(diǎn)試樣中鋁含量測(cè)定的擴(kuò)展不確定度為U=ku=2×0.61=1.22 mg·kg-1。

    2.4 測(cè)量不確定度結(jié)果

    ICP-MS法測(cè)定糕點(diǎn)樣品中鋁含量的測(cè)量不確定度結(jié)果為:(74.0±1.2)mg·kg-1,k=2,P=95%。

    3 結(jié)論

    通過對(duì)ICP-MS法測(cè)定糕點(diǎn)樣品中鋁含量的測(cè)量過程中各個(gè)不確定度分量進(jìn)行評(píng)定,結(jié)果表明,測(cè)量重復(fù)性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響最大,其次依次為標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合與標(biāo)準(zhǔn)溶液賦值,取樣量與消解定容體積的影響較小,因此,檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)一方面要注重大型儀器的維護(hù)保養(yǎng),并做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購儲(chǔ)存與期間核查工作,另一方面還須重視人員培訓(xùn),提升檢驗(yàn)人員的操作水平,此外,檢驗(yàn)人員自身也應(yīng)加強(qiáng)學(xué)習(xí),提升能力,以便控制測(cè)量過程中的不確定度,確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

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