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    納米纖維素?fù)诫s環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備及力學(xué)性能研究*

    2021-08-04 12:22:56姚艷芳姚軼凡
    功能材料 2021年7期
    關(guān)鍵詞:延伸率環(huán)氧樹脂力學(xué)性能

    姚艷芳,姚軼凡,王 云

    (1. 河北科技學(xué)院 建筑工程學(xué)院,河北 保定 071000;2. 中建三局華東公司,上海 200120)

    0 引 言

    環(huán)氧樹脂(epoxy resin)是分子結(jié)構(gòu)中具有兩個(gè)及以上環(huán)氧基團(tuán)的高分子化合物,一般可以通過交聯(lián)反應(yīng)生成熱固性的低聚體材料[1-3]。環(huán)氧樹脂由于其結(jié)構(gòu)中擁有較多的環(huán)氧基團(tuán),使得其自身具有較低的固化收縮率、良好的電絕緣性及優(yōu)異的粘接性能等[4-6]。環(huán)氧樹脂被廣泛應(yīng)用于航空航天、建筑材料、電子材料等領(lǐng)域[7-9]。近年來,由于環(huán)氧樹脂材料良好的性能在國(guó)內(nèi)外較多被用于建筑工業(yè)環(huán)氧涂料,首先在建筑施工方面做防腐和電絕緣處理,其次還被用于膠粘劑,傳統(tǒng)的建筑施工由于需要大型震動(dòng)設(shè)備,導(dǎo)致在長(zhǎng)期陰雨天或混凝土難凝固的情況下施工時(shí),需要對(duì)螺栓位置進(jìn)行位置改動(dòng)等,而環(huán)氧樹脂膠粘劑的出現(xiàn),就使得建筑工業(yè)中的這些難題迎刃而解[10]。雖然環(huán)氧樹脂材料的優(yōu)點(diǎn)較多,但同時(shí)環(huán)氧樹脂也存在很多不足。例如環(huán)氧樹脂材料的脆性較大、耐高溫性能較差、應(yīng)力的擴(kuò)展不受阻礙導(dǎo)致沖擊強(qiáng)度較低等,這些因素在一定程度上限制了環(huán)氧樹脂材料的應(yīng)用,因此對(duì)環(huán)氧樹脂材料進(jìn)行改性研究顯得非常有必要[11-12]。

    近年來,隨著環(huán)氧樹脂的應(yīng)用需求越來越多元化,性能要求也越來越高,對(duì)于環(huán)氧樹脂的改性研究越來越收到國(guó)內(nèi)外研究者的重視。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂改性主要通過以下3個(gè)途徑來實(shí)現(xiàn):一是添加無機(jī)填料、橡膠彈性體等與環(huán)氧樹脂進(jìn)行結(jié)合形成復(fù)合相結(jié)構(gòu);二是通過引入其它化學(xué)相改變化學(xué)組成結(jié)構(gòu);三是使熱塑性塑料與環(huán)氧樹脂復(fù)合后形成聚合物[13-15]。但添加無機(jī)填料、橡膠彈性體使得環(huán)氧樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和拉伸強(qiáng)度等下降,化學(xué)改性環(huán)氧樹脂需要加入甲苯、二甲苯等作為溶劑,無法滿足環(huán)境安全的需求,而熱塑性材料與環(huán)氧樹脂的兩相結(jié)合能力較差,導(dǎo)致改性的效果往往達(dá)不到預(yù)期值等,因此對(duì)于環(huán)氧樹脂的改性研究還需從其它方面考慮。納米纖維素(CNF)由于具有較高的強(qiáng)度、直徑小、比表面積大等優(yōu)點(diǎn),常被用作改性劑來實(shí)現(xiàn)對(duì)基體性能的增強(qiáng)[16],這也使得CNF改性環(huán)氧樹脂開始被人們關(guān)注[17-18]。近幾年來,對(duì)于CNF作為聚合物基底的增強(qiáng)劑的研究越來越多[19-21]。盧琳娜等[22]通過溶液共混法將纖維素納米晶(CNC)和胺化纖維素納米晶(ACNC)摻入到環(huán)氧樹脂中,發(fā)現(xiàn)纖維素的引入不僅可以提高環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的力學(xué)性能,還大大改善了柔韌性,可以作為良好的固化劑和增韌劑。胡斌濤等[23]通過溶劑交換和熔融機(jī)械攪拌相結(jié)合的方法將納米纖維素-竹粉與環(huán)氧樹脂進(jìn)行了復(fù)合,發(fā)現(xiàn)隨著竹粉含量增加,竹粉改性環(huán)氧體系的拉伸強(qiáng)度及拉伸彈性模量呈上升趨勢(shì),竹粉與納米纖維素協(xié)同改性的環(huán)氧體系不僅改善了其斷裂伸長(zhǎng)率而且在原來的基礎(chǔ)上再次提升了拉伸強(qiáng)度及拉伸模量,當(dāng)納米纖維素和竹粉的添加量分別為0.2%和20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),體系的性能最佳。因此,本文采用混溶法,通過改變CNF的含量,制備出了一系列納米纖維素-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,通過傅里葉紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)和力學(xué)性能測(cè)試儀等對(duì)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)、形貌和力學(xué)性能進(jìn)行了分析研究。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)原材料

    環(huán)氧樹脂E51:環(huán)氧值為052~0.54 Eq/100 g,環(huán)氧當(dāng)量為185~192,粘度為800~14 000 mPa·s(25 ℃),廣州凱綠葳化工有限公司;納米纖維素(CNF):直徑為4~10 nm,長(zhǎng)度為1 000~3 000 nm,無錫泰賢粉體科技有限公司;丙酮:含量≥99.9%,熔點(diǎn)為-94 ℃,沸點(diǎn)為56.48 ℃,北京恒天益化工有限公司;聚酰胺650B固化劑:胺值為(250±20)mgKOH/g,粘度為10 000~18 000,常州德燁化工有限公司。

    1.2 樣品的制備

    首先,將CNF進(jìn)行冷凍和干燥處理后,按照計(jì)量比稱取一定量的CNF加入裝有50 mL丙酮的燒杯中,并將該混合溶液超聲振蕩2 h,保證CNF均勻分布于丙酮中;其次,在混合溶液中加入一定量的環(huán)氧樹脂E51,攪拌3 h;接著,將混合溶液置于60 ℃的恒溫箱中保溫4 h,確保丙酮完全揮發(fā)后,加入聚酰胺650B固化劑攪拌1 h;然后,將環(huán)氧樹脂與固化劑以100∶30的質(zhì)量比混合,在70 ℃下抽真空除氣泡后倒入已經(jīng)預(yù)熱的聚四氟乙烯模具中固化獲得力學(xué)樣條;最后,摻入不同含量的CNF(0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))與環(huán)氧樹脂復(fù)合,制備出環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

    1.3 樣品的測(cè)試與表征

    采用紅外光譜(FT-IR)分析樣品的形貌,日本島津公司IR Prestige型,KBr壓片制樣,波數(shù)范圍為500~4 000 cm-1,分辨率2 cm-1;采用掃描電鏡(SEM)分析樣品的形貌,日本日立公司SU1510型;采用力學(xué)性能測(cè)試儀分析樣品的沖擊強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、彈性模量和延伸率等。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的FT-IR分析

    圖1為 不同CNF摻量(0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的FT-IR譜圖。圖1(a)~(d)分別為純環(huán)氧樹脂、0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))CNF環(huán)氧樹脂復(fù)合材料、0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))CNF環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))CNF環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。從圖1(a)可以看出,3 420和1 082 cm-1處有明顯的吸收峰,說明純環(huán)氧樹脂材料中有丙酮存在。從圖1(b)~(d)可以看出,CNF摻量為0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在3 420和1 082 cm-1處無明顯的吸收峰,3種復(fù)合材料的紅外吸收光譜差異不明顯,說明摻雜CNF的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料體系均已無丙酮存在。分析圖1(b)~(d)中的吸收峰可知,2 903 cm-1處代表存在次甲基-CH,1 428 cm-1處代表存在亞甲基-CH2,373 cm-1處代表存在-CH的彎曲振動(dòng),這些吸收峰的存在表明CNF已成功摻入了環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中。

    圖1 CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的FT-IR譜圖Fig 1 FT-IR spectra of epoxy resin composites with CNF content of 0%, 0.3 wt%, 0.6 wt % and 0.9 wt%

    2.2 環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的力學(xué)性能測(cè)試

    采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)和沖擊試驗(yàn)機(jī)對(duì)不同CNF摻量的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)性能分析。圖2為CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度。從圖2可以看出,隨著CNF的摻入,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后降低的趨勢(shì),但整體高于純環(huán)氧樹脂材料。當(dāng)CNF的摻量為0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值,為29.5 kJ/m2。

    圖2 CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度Fig 2 Impact strength of epoxy resin composites with CNF content of 0%, 0.3 wt%, 0.6 wt % and 0.9 wt%

    圖3為CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的拉伸性能測(cè)試曲線。從圖3可以看出,隨著CNF的摻入,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度先增大后降低,但整體高于純環(huán)氧樹脂材料。當(dāng)CNF的摻量為0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值,為87 MPa,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料與純環(huán)氧樹脂材料相比,抗拉強(qiáng)度分別提高了2.41%,7.41%和3.70%。

    圖3 CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的拉伸性能測(cè)試曲線Fig 3 Tensile property test curve of epoxy resin composites with CNF content of 0%, 0.3 wt%, 0.6 wt % and 0.9 wt%

    圖4為CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的彈性模量和延伸率。從圖4可以看出,4種復(fù)合材料的彈性模量分別為2 633,2 719,2 846和2 789 MPa,延伸率分別為3.6%,4.1%,5.8%和5.1%。隨著CNF的摻入,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的彈性模量和延伸率都呈現(xiàn)增大后降低的趨勢(shì),但整體都高于純環(huán)氧樹脂材料。當(dāng)CNF的摻量為0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),復(fù)合材料的彈性模量和延伸率達(dá)到最大值,分別為2 846 MPa和5.8%??梢姡珻NF的摻入,不僅有助于提高復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和彈性模量,同時(shí)可以提高復(fù)合材料的延伸率,但當(dāng)CNF的摻量過高時(shí),復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、彈性模量和延伸率均有所下降。

    圖4 CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的彈性模量和延伸率Fig 4 Modulus of elasticity and elongation of epoxy resin composites with CNF content of 0%, 0.3 wt%, 0.6 wt% and 0.9 wt%

    2.3 環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的SEM分析

    圖5為CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的斷面SEM圖。從圖5(a)可以看出,未摻雜CNF的純環(huán)氧樹脂材料的斷面較為光滑平整,顆粒細(xì)密且整齊均勻,并且斷面的斷裂方向整體一致,這說明材料在受力斷裂時(shí),裂紋擴(kuò)展較為容易,且遇到的阻力小,斷裂方式為脆性斷裂。從圖5(b)~(d)可以看出,摻入CNF后,復(fù)合材料的斷面均較為粗糙,并且斷面的斷裂方向變得不均勻和多元化,斷裂方式為韌性斷裂。這是因?yàn)閾饺氲腃NF均勻地分布在環(huán)氧樹脂體系中,使得各相之間的結(jié)合力大大提高,可以更好地傳遞應(yīng)力,使復(fù)合材料從脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂,從而在宏觀上使復(fù)合材料表現(xiàn)出韌性和抗拉強(qiáng)度均得到了提高。但當(dāng)CNF的摻雜過量時(shí),由于過多的CNF會(huì)產(chǎn)生聚集作用,并依附在界面處,導(dǎo)致了局部材料的尺寸變大且應(yīng)力擴(kuò)散受阻,因而抗拉強(qiáng)度和延伸率又降低,這也與上述復(fù)合材料力學(xué)性能的測(cè)試結(jié)果相吻合。

    圖5 CNF摻量為0%,0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的斷面SEM圖Fig 5 SEM images of epoxy resin composites with CNF content of 0%, 0.3 wt%, 0.6 wt % and 0.9 wt%

    3 結(jié) 論

    (1)FT-IR分析表明,摻雜CNF的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料體系均已無丙酮存在,且CNF已成功摻入了環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中。

    (2)力學(xué)性能測(cè)試表明,隨著CNF的摻入,環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、彈性模量和延伸率均呈現(xiàn)先增大后降低的趨勢(shì),且整體均高于純環(huán)氧樹脂材料。當(dāng)CNF的摻量為0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率和彈性模量均達(dá)到最大值,分別為29.5 kJ/m2,87 MPa,5.8%和2 846 MPa。0.3%,0.6%和0.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料與純環(huán)氧樹脂材料相比,抗拉強(qiáng)度分別提高了2.41%,7.41%和3.70%,當(dāng)CNF的摻量過高時(shí),復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率和彈性模量均有所下降。

    (3)SEM分析可知,未摻雜CNF的純環(huán)氧樹脂材料的斷面較為光滑平整,斷面的斷裂方向整體一致,斷裂方式為脆性斷裂;當(dāng)摻入CNF后,復(fù)合材料的斷面均較為粗糙,并且斷面的斷裂方向變得不均勻和多元化,斷裂方式為韌性斷裂。這是因?yàn)閾饺脒m量的CNF可以均勻地分布在環(huán)氧樹脂體系中,提高了各相之間的應(yīng)力傳導(dǎo),提高了復(fù)合體系的綜合性能。但當(dāng)CNF的摻雜過量時(shí), CNF會(huì)產(chǎn)生聚集作用,導(dǎo)致局部材料的尺寸變大且應(yīng)力擴(kuò)散受阻,從而使材料的力學(xué)性能降低。

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