Mn對(duì)高牌號(hào)無取向硅鋼組織、織構(gòu)及磁性能的影響*

余春雷，劉 靜，付 兵，程朝陽

(1. 武漢科技大學(xué) 省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430081；2. 武漢科技大學(xué) 湖北省海洋工程材料及服役安全工程技術(shù)中心，武漢 430081)

0 引 言

高牌號(hào)無取向硅鋼作為一種重要的軟磁合金，主要用作各種電機(jī)的鐵芯，是電力、電子和軍事工業(yè)中不可缺少的功能材料[1-3]。近些年來隨著新能源汽車行業(yè)的蓬勃發(fā)展，對(duì)驅(qū)動(dòng)電機(jī)提出輕量化、高效化等一系列高性能要求，這就要求制備電機(jī)鐵芯材料的無取向硅鋼具有薄規(guī)格、高頻下的低鐵損和高磁感等特性。此外，國(guó)內(nèi)外電機(jī)廠家為提升驅(qū)動(dòng)電機(jī)工作效率將工作頻率由50 Hz提高到400～1 000 Hz，因此研發(fā)高頻下具備優(yōu)良磁性能的高牌號(hào)無取向硅鋼尤為重要[4]。

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)Mn在無取向硅鋼中的作用研究較多，一般認(rèn)為Mn能有效地提高電阻率，其效果僅次于Si和Al，因此可加入適量Mn以減少Si或Al含量，從而降低渦流損耗[5]。新日鐵研究發(fā)現(xiàn)，鋼中加入1.0%Mn(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)后，成品中{100}和{110}有利織構(gòu)組分增加，而{111}不利織構(gòu)組分減少，這表明添加一定量的Mn能改善織構(gòu)，但Mn添加量過高會(huì)形成細(xì)小彌散的MnS沉淀，從而惡化磁性能[6]。潘振東等[7-8]曾在實(shí)驗(yàn)室試制了含Mn的3%Si高牌號(hào)無取向硅鋼，經(jīng)800 ℃退火后，隨著Mn含量由0.2%上升至2.0%、3.0%，成品鐵損P1.5/50先降低后增加，鐵損P1.0/400呈現(xiàn)同樣的變化趨勢(shì)，而磁感B5000則變化較小。其中Mn含量達(dá)到2.0%時(shí)，鐵損P1.5/50為4.14 W/kg、P1.0/400為33.9 W/kg，磁感B5000為1.678 T。M.Schulte等[9]研究了Mn含量對(duì)2.7%Si-0.004%Al無取向硅鋼性能的影響，在1000 ℃下退火發(fā)現(xiàn)，隨著Mn含量由0.2%逐漸上升到1.4%，低頻鐵損P1.5/50在3.75 W/kg左右基本不變，而高頻鐵損P1.0/1000由200 W/kg下降至180 W/kg，但磁感B5000變化較小，且基本維持在1.610 T左右。從以上研究可以看出Mn含量變化對(duì)磁感的影響相對(duì)較小，但對(duì)鐵損影響較顯著。對(duì)于高牌號(hào)無取向硅鋼，隨著Mn含量由0.2%逐漸升至3.0%，鐵損先降低后增加，其中Mn為2.0%時(shí)鐵損最低。同時(shí)Mn含量由0.2%增至1.4%，鐵損則明顯下降。因此高牌號(hào)無取向硅鋼的Mn含量在1.4%～2.0%之間可能存在最低鐵損，尤其是在高頻鐵損方面。

本文以1.6%Mn含量的高牌號(hào)無取向硅鋼為研究對(duì)象，研究Mn對(duì)高牌號(hào)無取向硅鋼組織、織構(gòu)及磁性能的影響，為實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中研發(fā)高效無取向硅鋼提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)鋼為自制的Mn含量分別為0.2%和1.6%高牌號(hào)無取向硅鋼(分別標(biāo)記為0.2Mn和1.6Mn，其中0.2Mn試樣參考工業(yè)用鋼成分，用于對(duì)比試樣)，其主要化學(xué)成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

實(shí)驗(yàn)材料制備的工藝流程如下：采用25kg真空感應(yīng)爐熔煉，出鋼后鋼水澆鑄至鋼錠模中，待冷卻后得到所需的實(shí)驗(yàn)鋼鋼錠。鋼錠經(jīng)加熱后進(jìn)行熱軋開坯，軋至中間坯厚度(30 mm)。中間坯經(jīng)均熱后，精軋至(2.0～2.5)mm，其中熱軋過程溫度控制在800～1 150 ℃。之后將熱軋板加熱至920 ℃，保溫90s進(jìn)行常化處理，氣氛為N2。?；褰?jīng)酸洗后一次冷軋至成品厚度0.35 mm。將冷軋板置于退火爐中加熱至930 ℃，保溫60 s進(jìn)行成品退火處理。

分別從熱軋板、?；搴屯嘶鸷蟮某善钒迩腥≡嚇?，對(duì)其進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光后，用4vol%硝酸酒精溶液侵蝕樣品表面。利用光學(xué)顯微鏡對(duì)組織進(jìn)行觀察和采集，并采用截線法測(cè)量與計(jì)算顯微組織的平均晶粒尺寸。利用帶有電子背散射衍射系統(tǒng)(EBSD)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡測(cè)定其微觀織構(gòu)(測(cè)量面為RD×ND)，其中熱軋板掃描步長(zhǎng)為1.5 μm，?；?、成品板掃描步長(zhǎng)為5 μm。采用Channel 5軟件分析計(jì)算{100}、{110}和{111}面織構(gòu)的面積分?jǐn)?shù)，其中最大偏離角設(shè)置為15°。利用MPG-100D型交流磁性能測(cè)量?jī)x測(cè)量成品板鐵損P1.5/50、P1.0/400和磁感B5000，試樣尺寸為300 mm×30 mm×0.35 mm，結(jié)果均采用兩次測(cè)量的平均值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 Mn對(duì)高牌號(hào)無取向硅鋼組織的影響

不同Mn含量的熱軋板組織如圖1所示。由圖1可以看出，0.2Mn熱軋板的表層主要為細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，中心層主要為沿軋向被拉長(zhǎng)的形變晶粒和少量回復(fù)組織。1.6Mn熱軋板表層主要為回復(fù)組織，而中心層為連續(xù)的形變組織。相比于0.2Mn，1.6Mn熱軋板再結(jié)晶受到抑制。

圖1 不同Mn含量的熱軋顯微組織Fig 1 Microstructure of hot rolled plate with different Mn content

對(duì)于3%Si的低碳無取向硅鋼，當(dāng)Als含量較高時(shí)，在熱變形過程中都為單一的α相而不發(fā)生相變，因此只會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。而熱軋板厚度方向上組織分布不均勻這主要是因?yàn)闊彳堖^程中熱軋板表層與軋輥之間有較大的摩擦力導(dǎo)致表層存在著強(qiáng)烈的剪切應(yīng)力，從而使得表層相較于中心層具有更大的形變儲(chǔ)能，同時(shí)這部分能量為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了驅(qū)動(dòng)力，因此表層更容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。此外，由于Mn含量的增加會(huì)提高再結(jié)晶的激活能，從而阻礙再結(jié)晶過程[10]，因此1.6Mn熱軋板再結(jié)晶受到較大程度的抑制。

圖2為不同Mn含量的?；褰M織。由圖2可見，0.2Mn熱軋板經(jīng)過920 ℃?；幚砗?，表層至中心層晶粒都發(fā)生了再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大，但組織沿厚度方向上分布不均勻，中心層晶粒尺寸明顯大于表層。1.6Mn?；逡不颈３至诉@種變化，但其厚度方向上組織均勻性較0.2Mn?；逡靡恍＝?jīng)統(tǒng)計(jì)，0.2Mn、1.6Mn?；迤骄Я３叽绶謩e為89.2、92.9 μm，方差為3.4?？梢钥闯鲭S著Mn含量增加，常化板晶粒尺寸略微增加。

圖2 不同Mn含量的常化顯微組織Fig 2 Microstructure of normalized plate with different Mn content

?；闹饕康氖鞘篃彳埌褰M織更加均勻，再結(jié)晶晶粒增多[11]。常化板在厚度方向上組織不均勻主要是由于在?；^程中，熱軋板表層再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大主要靠界面能的降低，中心層形變組織再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力是形變儲(chǔ)能，而中心層形變儲(chǔ)能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于表面的界面能，因此在之后再結(jié)晶過程中，中心層晶粒更容易長(zhǎng)大。在相同的熱處理工藝下，1.6Mn?；寰Я３叽巛^大這主要因?yàn)镸n含量高的熱軋板中應(yīng)變硬化和形變組織更多，因而形變儲(chǔ)能更高，在之后再結(jié)晶過程中組織發(fā)展更完全[12]。

冷軋板經(jīng)930 ℃成品退火處理后，均發(fā)生了完全再結(jié)晶與晶粒長(zhǎng)大，成品板金相組織如圖3所示。不同Mn含量的成品板都是鐵素體晶粒，與?；逑啾绕浣M織均勻性更好。經(jīng)統(tǒng)計(jì)0.2Mn、1.6Mn成品板平均晶粒尺寸分別為72.9、78.2 μm，方差為7.0?？梢钥闯鲭S著Mn的含量升高，成品板平均晶粒尺寸略微長(zhǎng)大，即Mn能提高無取向硅鋼的晶粒尺寸，這與文獻(xiàn)[13]的研究結(jié)果相一致。

圖3 不同Mn含量的成品顯微組織Fig 3 Microstructure of annealed plate with different Mn content

2.2 Mn對(duì)高牌號(hào)無取向硅鋼織構(gòu)的影響

圖4為不同Mn含量熱軋板φ2=45°的ODF截面圖。由圖4可知，0.2Mn熱軋板的織構(gòu)主要為{001}〈110〉～{113}〈110〉的α織構(gòu)和Goss、銅型、黃銅等剪切織構(gòu)，其次還存在較弱的γ織構(gòu)。1.6Mn熱軋板主要織構(gòu)為Goss織構(gòu)和旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)。熱軋板的η、λ取向線密度分布如圖5所示。由圖5可知，0.2Mn熱軋板η、λ取向線上織構(gòu)峰值較為平穩(wěn)，強(qiáng)度維持在2左右。與0.2Mn相比，1.6Mn熱軋板η取向線上從{210}〈001〉織構(gòu)開始增強(qiáng)，并最終在{110}〈001〉處達(dá)到最強(qiáng)，強(qiáng)度為10.8，λ取向線上從{100}〈230〉開始增強(qiáng)，在{001}〈110〉處強(qiáng)度達(dá)到9.0。通常情況下，高牌號(hào)無取向硅鋼中熱軋板表層主要為剪切織構(gòu)，中心層為旋轉(zhuǎn)立方等織構(gòu)[14]，當(dāng)回復(fù)與再結(jié)晶受到抑制后，中心層的形變組織明顯增多，因此旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)強(qiáng)度明顯增大。

圖4 熱軋板φ2=45°的ODF截面圖Fig 4 φ2=45° sections of ODF for hot rolled plate

圖5 熱軋板取向線密度分布Fig 5 Density distribution of orientation lines for hot rolled plate

圖6為不同Mn含量常化板φ2=45°的ODF截面圖，0.2Mn常化板主要織構(gòu)為{115}〈491〉的α*織構(gòu)，此外還存在較弱的Goss和銅型織構(gòu)，1.6Mn常化板主要織構(gòu)為{112}〈241〉的α*織構(gòu)、銅型織構(gòu)和較強(qiáng)的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)。熱軋板經(jīng)過?；?，α織構(gòu)逐漸向α*織構(gòu)轉(zhuǎn)變，而1.6Mn熱軋板的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)相對(duì)較強(qiáng)，因此在?；笕匀贿z留較強(qiáng)旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)。?；迦∠蚓€密度分布圖如圖7所示，可以看出0.2Mn和1.6Mn?；宓摩?、λ取向線織構(gòu)強(qiáng)度都在3.5以下。與0.2Mn相比，1.6Mn?；濡侨∠蚓€上的{210}〈001〉織構(gòu)強(qiáng)度由3.3降至1.2，λ取向線上的{001}〈010〉和{001}〈110〉織構(gòu)強(qiáng)度則提高1左右。故相對(duì)于熱軋板，添加1.6%Mn對(duì)?；濡恰ⅵ巳∠蚓€織構(gòu)強(qiáng)度影響較小。

圖6 ?；濡?=45°的ODF截面圖Fig 6 φ2=45° sections of ODF for normalized plate

圖7 ?；迦∠蚓€密度分布Fig 7 Density distribution of orientation lines for normalized plate

不同Mn含量成品板φ2=45°的ODF截面圖如圖8所示。由圖8可知，對(duì)于0.2Mn成品板，織構(gòu)主要集中于{001}〈120〉織構(gòu)，此外還有強(qiáng)度略低的{110}〈115〉和{112}〈241〉織構(gòu)。對(duì)于1.6Mn成品板，織構(gòu)主要集中于{122}〈012〉織構(gòu)，此外還有強(qiáng)度稍低的{112}〈241〉和{115}〈491〉織構(gòu)。圖9為成品板取向線密度分布圖，在η取向線上，從{001}〈100〉到{210}〈001〉，1.6Mn的織構(gòu)強(qiáng)度始終高于0.2Mn，強(qiáng)度差值最大達(dá)到1.5，只有在接近{110}〈001〉時(shí)，0.2Mn的織構(gòu)強(qiáng)度才略高于1.6Mn。在λ取向線上，0.2Mn織構(gòu)整體強(qiáng)度較高，其中在{001}〈120〉處強(qiáng)度達(dá)到最高為6.5?？梢钥闯鯩n含量升高，成品板的λ取向線上{001}〈120〉織構(gòu)強(qiáng)度明顯降低，而η取向線上則變化幅度較小。

圖8 成品板φ2=45°的ODF截面圖Fig 8 φ2=45° sections of ODF for annealed plate

圖9 成品板取向線密度分布Fig 9 Density distribution of orientation lines for annealed plate:

2.3 Mn對(duì)高牌號(hào)無取向硅鋼晶粒取向分布的影響

熱軋板、?；搴穸确较蛏系膡100}、{110}和{111}取向晶粒分布如圖10所示，其中熱軋板為半厚度(虛線以上為中心層，虛線以下為表層)，常化板為全厚度。對(duì)于熱軋板，不同Mn含量特定取向晶粒的分布規(guī)律大致相同，即表層主要為{110}取向晶粒，中心層為{100}和{111}取向晶粒交錯(cuò)分布，同時(shí)常化板也呈現(xiàn)同樣規(guī)律。一般認(rèn)為在熱軋過程中初始的{100}取向晶粒在軋制過程中繞RD或TD方向旋轉(zhuǎn)，熱軋板表層由于形變較大，這種旋轉(zhuǎn)效果更加強(qiáng)烈，因此表層形成較強(qiáng)的{110}取向晶粒，而中心層則由于形變程度較小，這種旋轉(zhuǎn)效果并不明顯，故各種取向組織均有分布[15]。?；鍎t由于織構(gòu)的遺傳性繼續(xù)保持了這種變化。

圖10 熱軋板、?；搴穸确较蛏?RD×ND)晶粒取向分布Fig 10 Grain orientation distribution in the thickness direction (RD×ND) of hot rolled plate and normalized plate

圖11為不同Mn含量的成品板面織構(gòu)組分分布圖。由圖11可知，成品板沿厚度方向上{100}、{110}和{111}取向晶粒均有分布，無明顯分布規(guī)律。對(duì)主要面織構(gòu)占有率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表2所示，其中織構(gòu)因子=({100}+{110})/{111}[16]。0.2Mn成品板中{100}面織構(gòu)占比最高，達(dá)到24.5%，{110}面織構(gòu)和{111}面織構(gòu)占比則相對(duì)較低。而1.6Mn成品板中{110}、{100}和{111}面織構(gòu)占比相差較小，均在11%～14%之間?？梢钥闯鎏砑?.6%Mn，對(duì)磁性能有利的{100}面織構(gòu)組分明顯下降，而對(duì)磁性能不利的{111}面織構(gòu)組分幾乎未發(fā)生明顯變化，織構(gòu)因子明顯下降。

圖11 成品板全厚度方向上(RD×ND)晶粒取向分布Fig 11 Grain orientation distribution in the thickness direction (RD×ND) of annealed plate

表2 不同Mn含量的成品板全厚度方向上{100}、{110}和{111}取向晶粒的含量與織構(gòu)因子

2.4 Mn對(duì)高牌號(hào)無取向硅鋼磁性能的影響

成品退火板的磁性能結(jié)果如表3所示。在相同的退火工藝下，與0.2Mn相比，1.6Mn成品板鐵損P1.5/50由2.45 W/kg小幅降至2.35 W/kg，而高頻鐵損P1.0/400則從19.29 W/kg大幅降至17.36 W/kg，降幅達(dá)到10%，磁感B5000由1.683 T降至1.644 T。

表3 不同Mn含量的成品磁性能

鐵損(PT)由磁滯損耗(Ph)、渦流損耗(Pe)和反常損耗(Pa)三部分組成，即PT=Ph+Pe+Pa，最終表現(xiàn)在鐵損上是三者的綜合結(jié)果。一般認(rèn)為高牌號(hào)無取向硅鋼由于Si含量高和晶粒尺寸較大，鐵損以磁滯損耗和渦流損耗為主，反常損耗相對(duì)較小[17]。楊經(jīng)富等[18]研究了成品厚度對(duì)3%Si高牌號(hào)無取向電工鋼組織、織構(gòu)及磁性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)成品板厚度為0.35 mm時(shí)，高頻鐵損P1.0/400中Pe占60%，Ph占40%，低頻鐵損P1.5/50中Pe占20%，Ph占80%。因此對(duì)于0.35 mm厚度成品板，其低頻鐵損P1.5/50以磁滯損耗為主，高頻鐵損P1.0/400需要將磁滯損耗和渦流損耗均考慮在內(nèi)。

影響磁滯損耗的因素包括晶粒尺寸、織構(gòu)類型等方面[19]。降低晶粒尺寸，使得晶界所占面積增大，而晶界處晶體缺陷多，內(nèi)應(yīng)力大，磁化過程中，疇壁在晶界處移動(dòng)困難，導(dǎo)致磁滯損耗和矯頑力增大。關(guān)于無取向硅鋼織構(gòu)對(duì)磁性能的影響已有諸多研究，目前普遍認(rèn)為提高成品板中{100}、{110}面織構(gòu)含量，降低{111}面織構(gòu)含量能降低磁滯損耗，從而達(dá)到提高磁性能的目的[3,18,20]。在本實(shí)驗(yàn)條件下，磁滯損耗占據(jù)低頻鐵損P1.5/50的主導(dǎo)地位。一方面，成品晶粒尺寸增大導(dǎo)致Ph降低，另一方面，有利的{100}織構(gòu)含量降低，不利的{111}織構(gòu)含量基本不變，導(dǎo)致Ph升高，故1.6Mn成品板P1.5/50小幅降低。

根據(jù)麥克斯韋方程推導(dǎo)出渦流損耗的經(jīng)典公式[3]：

式中：t為成品板的厚度；f為頻率；Bm為最大磁感應(yīng)強(qiáng)度；ρ為材料電阻率；γ為材料的密度，對(duì)于高牌號(hào)無取向硅鋼，γ取7.5；k為波形系數(shù)，對(duì)于正弦波形來說，k=1.11。當(dāng)板厚、頻率、密度和最大磁感應(yīng)強(qiáng)度一定時(shí)，渦流損耗與材料的電阻率成反比。因此，相較于0.2Mn，1.6Mn成品板中Mn含量較高，可大幅提高材料電阻率從而降低渦流損耗[5]，另一方面由于晶粒尺寸和織構(gòu)影響，磁滯損耗也會(huì)下降，故最終高頻鐵損P1.0/400下降幅度較大。

影響無取向硅鋼磁感應(yīng)強(qiáng)度的主要因素是化學(xué)成分和晶體織構(gòu)[21]。在純鐵中加入Mn會(huì)使平均原子磁矩減小，而飽和磁感取決于鐵磁性元素每個(gè)原子的磁矩?cái)?shù)[8]，添加1.6%Mn后，飽和磁感降低從而會(huì)使磁感下降。此外，無取向硅鋼中理想的晶體織構(gòu)為有兩條易磁化〈100〉軸的{100}〈uvw〉面織構(gòu)和有一條易磁化〈100〉軸的{110}〈uvw〉面織構(gòu)，而{111}〈uvw〉面織構(gòu)沒有易磁化〈100〉軸，故被認(rèn)為是對(duì)磁性能有害的不利織構(gòu)。在本實(shí)驗(yàn)下相較于0.2Mn，1.6Mn成品板織構(gòu)因子明顯降低，且飽和磁感下降，因此添加1.6%Mn降低磁感B5000。

3 結(jié) 論

(1)在本實(shí)驗(yàn)條件下，相比于0.2Mn，1.6Mn熱軋組織的再結(jié)晶受到較大抑制。經(jīng)過?；幚砗螅c熱軋板相比，常化板組織較為均勻，其中1.6Mn晶粒尺寸略大。930 ℃成品退火后，1.6Mn的晶粒尺寸相對(duì)更大。

(2)添加1.6%Mn使熱軋板的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)強(qiáng)度大幅增強(qiáng)，而對(duì)?；蹇棙?gòu)影響較小，成品中有利的{100}織構(gòu)含量下降，不利的{111}織構(gòu)含量基本不變，導(dǎo)致織構(gòu)因子下降，因此成品磁感B5000降低。

(3)添加1.6%Mn使成品低頻鐵損P1.5/50出現(xiàn)小幅下降，而高頻鐵損P1.0/400則可能由于渦流損耗大幅降低，導(dǎo)致其下降幅度達(dá)到10%。