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    藜蘆的質(zhì)量控制研究

    2021-06-08 00:27:26程韜王影超陳韋佳
    關(guān)鍵詞:薄層色譜藜蘆白藜蘆醇

    程韜 王影超 陳韋佳

    【摘 要】 目的:研究并完善藜蘆的質(zhì)量控制。方法:采用薄層色譜法鑒別藜蘆;采用HPLC法同時(shí)測(cè)定藜蘆中虎杖苷和白藜蘆醇的含量,采用Thermo C18色譜柱(4.6mm× 250mm 5μm),以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,進(jìn)行梯度洗脫流速1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)306nm,柱溫30℃。結(jié)果:薄層色譜斑點(diǎn)清晰分離度較好;虎杖苷和白藜蘆醇分別在0.2004~2.004μg、0.4056~4.0563μg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,加樣回收率分別為99.6%和100.1%,RSD分別為1.1%、1.0%。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,靈敏度高,重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng),可用于藜蘆的質(zhì)量控制。

    【關(guān)鍵詞】 藜蘆;虎杖苷;白藜蘆醇;薄層色譜;HPLC

    Abstract:Objective To study and improve the quality of Veratrum.Methods TLC was used to identify Veratrum;The Polydatin and Resveratrol was eluted on Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm) with mobile phase of acetonitrile(A)- water(B) for gradient elution at the column temperature of 30℃. The flow rate of 1.0mL/ min and the detection wavelength was 306nm.Results The TLC spots were clear and showed a good separation;Polydatin and Resveratrol showed good linear relationships in the ranges of 0.2004~2.004μg and 0.4056~4.0563μg respectively.The sample recovery rates were 99.6% and 100.1%,the RSDs were 1.1% and 1.0%.Conclusion The method is simple,accurate,high sensitivity,good reproducibility,high specificity,and can be used for quality control of Veratrum.

    Keywords:Veratrum; Polydatin; Resveratrol; HPLC

    藜蘆在2003年版《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中系指藜蘆Veratrum nigrum L.、黑紫藜蘆Veratrum japonicum(Baker)Loes.f.、 蒙自藜蘆Veratrum mengtzeanum Loes.f.及狹葉藜蘆Veratrum stenophyllum Diels的干燥根或根莖。 秋季采挖,洗凈,曬干,可催吐、祛痰、殺蟲,用于中風(fēng)痰涌、風(fēng)癇癲疾、疥癬、惡瘡[1]。本次實(shí)驗(yàn)研究的藜蘆為藜蘆Veratrum nigrum L.,由貴州省食品藥品檢驗(yàn)所李楊老師鑒定,藜蘆中含有虎杖苷和白藜蘆醇,虎杖苷具有較強(qiáng)的生物活性,對(duì)心肌細(xì)胞、血管平滑肌細(xì)胞、抗血小板聚集、改善微循環(huán)等有顯著作用,此外還能減輕多種因素造成的組織器官損傷,具有保護(hù)肝細(xì)胞,降血脂及抗脂質(zhì)過(guò)氧化等作用[2]。白藜蘆醇具有抗癌、抗菌、抗炎、抗心血管疾病、抗衰老和抗神經(jīng)退行性疾病等藥理作用[3],質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有顯微鑒別和理化鑒別,故增加TLC鑒別及虎杖苷和白藜蘆醇的含量測(cè)定對(duì)完善藜蘆的質(zhì)量控制提供重要的科學(xué)依據(jù)。

    1 儀器材料

    1.1 儀器 ThermoFisher UItimate 3000高效液相色譜儀;梅特勒托勒多 MS202TS型電子天平(十萬(wàn)分之一);梅特勒托勒多 XP26型電子天平(百萬(wàn)分之一);KQ-500DB型超聲儀(昆山市超聲儀器有限公司);millipore超純水機(jī)。

    1.2 材料 虎杖苷對(duì)照品(111575-200502)、白藜蘆醇對(duì)照品(111535-201703)均來(lái)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;藜蘆(批號(hào)301)采自安順市關(guān)嶺縣、藜蘆(批號(hào)302)采自安順市關(guān)嶺縣、藜蘆(批號(hào)303)采自安順市紫云縣、對(duì)照藥材由貴州省食品藥品檢驗(yàn)所李楊老師鑒定為藜蘆Veratrum nigrum L.。乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純,青島海洋化工硅膠G薄層板。

    2 方法與結(jié)果

    [JP2]

    2.1 藜蘆的薄層色譜鑒別方法[4] 取本品粉末1g,加濃氨試液1.5mL使浸潤(rùn),放置30min,加二氯甲烷30mL加熱回流30min,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。另取藜蘆對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5~l0μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上以環(huán)己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺(5∶[KG-*3/5]3∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]1.5∶0.5∶[KG-*3/5]1)為展開劑,展開,取出,晾干,再噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。[JP]

    2.2 藜蘆的薄層色譜鑒別結(jié)果 經(jīng)過(guò)薄層色譜對(duì)溫度、濕度的方法學(xué)驗(yàn)證,圖1表明此鑒別方法分離度良好,斑點(diǎn)清晰,信息全面,用于藜蘆的薄層鑒別方法可行。

    2.3 HPLC同時(shí)測(cè)定虎杖苷和白藜蘆醇的方法[5-7]

    2.3.1 波長(zhǎng)選擇 分別取虎杖苷、白藜蘆醇對(duì)照品在200~400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外波長(zhǎng)掃描,虎杖苷和白藜蘆醇均在306nm處有較大吸收,又結(jié)合HPLC-DAD光譜圖對(duì)比,確定306nm為最佳檢測(cè)波長(zhǎng)。光譜圖如圖2所示。

    2.3.2 色譜條件 色譜柱Thermo C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按表1進(jìn)行梯度洗脫。檢測(cè)波長(zhǎng):306nm;流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μL。

    2.3.3 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取虎杖苷、白藜蘆醇對(duì)照品,加甲醇制成每1mL各含虎杖苷10μg、白藜蘆醇20μg的混合溶液,搖勻,即得。

    2.3.4 供試品溶液的制備 取過(guò)三號(hào)篩的粉末1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足失去重量,搖勻,0.45μm微孔濾過(guò),即得(實(shí)驗(yàn)全程需避光操作)。

    2.3.5 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液、供試品溶液注入液相色譜儀,供試品色譜中呈現(xiàn)與虎杖苷對(duì)照品、白藜蘆醇對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。色譜圖如圖3所示。

    2.3.6 線性關(guān)系實(shí)驗(yàn) 精密吸取虎杖苷對(duì)照品(0.2004mg/mL)和白藜蘆醇對(duì)照品(0.4056mg/mL)各1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL分別置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,制得虎杖苷濃度分別為20.04μg/mL、50.10μg/mL、100.2μg/mL、150.3μg/mL、200.4μg/mL;白藜蘆醇濃度分別為40.56μg/mL、101.4μg/mL、202.8μg/mL、304.2μg/mL、405.6μg/mL的對(duì)照品溶液,分別吸取上述對(duì)照品溶液各10μL,按2.3.2色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜峰面積,以對(duì)照品質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y)繪制工作曲線,進(jìn)行回歸處理,虎杖苷回歸方程為y=462.8668x+2159.6973(r=0.9998),白藜蘆醇回歸方程為y=525.4858x-302.5944(r=0.9999),結(jié)果表明虎杖苷在0.2004~2.004μg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,白藜蘆醇在0.4056~4.0560μg范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

    2.3.7 精密度實(shí)驗(yàn) 分別精密吸取對(duì)混合照品溶液10μL,在同一色譜條件下,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,虎杖苷對(duì)照品峰面積RSD%為1.0%,白藜蘆醇對(duì)照品峰面積RSD%為0.9%,表明儀器精密度良好。

    2.3.8 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 精密稱取一份樣品,按2.3.4制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液10μL,分別于配制后0、3、6、18、24h,按2.3.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)定虎杖苷峰面積RSD%為1.7%,白藜蘆醇峰面積RSD%為1.3%,結(jié)果表明供試品溶液中虎杖苷和白藜蘆醇在24h內(nèi)穩(wěn)定。[JP]

    2.3.9 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 精密稱取同一批號(hào)樣品6份,按2.3.4方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液10μL,按2.3.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,虎杖苷平均含量為0.3701mg/g,RSD=0.5%,白藜蘆醇平均含量0.8781mg/g,RSD=0.7%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.3.10 回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱定已知含有量的樣品(虎杖苷平均含量0.3701mg/g、白藜蘆醇平均含量0.8781mg/g)6份,精密加入對(duì)照品虎杖苷0.240mg,白藜蘆醇0.483mg,按2.3.4方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液10μL,按2.3.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積,結(jié)果虎杖苷和白藜蘆醇的平均回收率分別為99.6%和100.1%,RSD(n=6)分別為1.1%和0.95%,表明實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確度較高,結(jié)果見(jiàn)表2。

    2.3.11 耐用性試驗(yàn) 分別采用3支不同品牌的C18色譜柱waters xbridge(4.6mm×250mm,5μm)、迪馬(4.6mm×250mm,5μm)、Thermo(4.6mm×250mm,5μm)在戴安U3000高效液相色譜儀上對(duì)同一批藜蘆樣品進(jìn)行測(cè)定,精密吸取供試品溶液10μL,按2.3.2色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積,結(jié)果虎杖苷和白藜蘆醇的RSD%分別為2.2%、2.0%。

    2.4 樣品含量測(cè)定結(jié)果 取上述3批藜蘆藥材,按2.3.4項(xiàng)下方法制備供試品溶液并測(cè)定色譜峰面積,計(jì)算藜蘆藥材虎杖苷和白藜蘆醇的含量,結(jié)果見(jiàn)表3。

    3 討論

    根據(jù)參考文獻(xiàn),選擇甲醇-水、乙腈-水流動(dòng)相按表1梯度洗脫表進(jìn)行洗脫,結(jié)果乙腈-水在表1梯度洗脫條件下可以使供試品目標(biāo)化合物有效分離,再選擇乙腈-1%磷酸溶液、乙腈-2%磷酸溶液、乙腈-4%磷酸溶液照表1梯度洗脫表進(jìn)行比較,結(jié)果上述各系統(tǒng)均可以使供試品目標(biāo)化合物有效分離,峰型也較理想,但因乙腈-水系統(tǒng)配制方便,成本低,毒性低,故最終選擇乙腈-水為最佳流動(dòng)相系統(tǒng)。

    虎杖苷和白藜蘆醇對(duì)光照不穩(wěn)定,在進(jìn)行虎杖苷和白藜蘆醇含量測(cè)定操作時(shí)均要避光操作,如不避光操作,對(duì)照品色譜圖中會(huì)出現(xiàn)雜峰,疑為對(duì)照品在光照條件下被降解轉(zhuǎn)化為其他化合物,后續(xù)會(huì)對(duì)供試品中化合物的光照降解途徑進(jìn)行進(jìn)一步研究。

    用甲醇、乙醇超聲提取1h,甲醇效果較好;再用25%甲醇、50%甲醇、75%甲醇提取,結(jié)果用50%甲醇提取溶劑提取所測(cè)得的虎杖苷和白藜蘆醇峰面積最高,含量較高,甲醇提取次之;但是在50%甲醇提取溶劑下反復(fù)進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),虎杖苷的回收率滿足要求,白藜蘆醇的回收率僅為50%~60%,選用甲醇作為提取溶劑進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),虎杖苷和白藜蘆醇的回收率均能達(dá)到藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則要求。

    本實(shí)驗(yàn)對(duì)藜蘆Veratrum nigrum L.的TLC鑒別及HPLC含量測(cè)定的研究,方法可靠穩(wěn)定,簡(jiǎn)便易行,可較全面、可靠地控制藜蘆的質(zhì)量,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升制定提供可靠依據(jù)。

    參考文獻(xiàn)

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