孔隙缺陷對三維編織C/C復合材料等效彈性性能的影響

魏坤龍，史宏斌，李 江，唐 敏

(1.西北工業(yè)大學航天學院，陜西西安 710072;2.西安航天動力技術研究所燃燒、熱結構與內流場重點實驗室，陜西西安 710025;3.航天動力技術研究院，陜西西安 710025)

1 前 言

三維編織C/C復合材料因其具有耐燒蝕、抗分層以及高溫下強度保持率高等優(yōu)點，廣泛應用于固體火箭發(fā)動機噴管、高速飛行器翼前緣、導彈端頭帽和軍用飛機等領域[1-2]。彈性性能是工程材料結構設計的重要參數(shù)，可以用來預測材料受到外部載荷作用時的力學響應。三維編織C/C復合材料在制備、加工和使用過程中，不可避免會產生大量孔隙、微裂紋等缺陷，這些缺陷尤其是孔隙缺陷對三維編織C/C 復合材料的力學性能帶來很大影響[3]，孔隙缺陷的出現(xiàn)會劣化材料性能，使得材料彈性模量降低。因此，研究孔隙缺陷對三維編織C/C復合材料彈性性能的影響，對于材料結構的精細化設計和工藝優(yōu)化具有重要意義。

目前，關于含孔隙缺陷的三維編織復合材料彈性性能的研究已經有文獻報道。早期，梁軍等[4]利用Eshelby和Mori-Tanaka理論推導了三維編織復合材料基體含有特定形狀微裂紋的彈性性能預報方法。燕瑛等[5]通過剛度體積平均法，分析了平面編織單層板材料基體中的孔隙率對材料彈性模量的影響。Zeng T 等[6]利用數(shù)學均勻化方法，研究了基體含有特定形狀裂紋的三維編織復合材料的彈性模量。近年來，采用代表性體積單胞模型結合有限元方法成為研究復合材料力學性能的有效手段，任明法等[7]采用代表性體積單胞模型預測了基體含孔隙的復合材料單層板的彈性常數(shù)。盧子興[8]等采用單胞模型研究了平紋機織復合材料的力學性能，在單胞有限元網格中引入“零剛度”單元模擬孔隙缺陷，模擬結果與實驗結果相符。石多奇等[9]、Shen等[10]采用單胞模型和“零剛度”單元計算了基體孔隙率對二維和三維編織陶瓷基材料等效彈性性能的影響。徐焜等[11]研究了孔隙隨機分布對三維編織復合材料彈性性能的影響，采取弱化纖維束性能的方法考慮了纖維束孔隙的影響，忽略了纖維束材料的非均質性。齊澤文等[12]采用通用單胞模型建立了纖維束單胞模型，進一步考慮了纖維束孔隙對三維四向編織復合材料彈性性能的影響。然而，上述研究主要是針對三維編織復合材料，考慮了基體和纖維束孔隙缺陷對材料彈性性能的影響，沒有考慮纖維束/基體界面缺陷的影響。與樹脂基復合材料不同，三維編織C/C復合材料在制備過程由于纖維和基體之間熱膨脹失配，在纖維束/基體界面會產生大量孔洞和脫層，這些界面缺陷對三維編織C/C復合材料力學性能的影響需要進一步考慮。

因此，本研究通過三維編織C/C復合材料微結構掃描電鏡顯微觀測，將三維編織C/C復合材料視為由纖維增強相、基體相和界面相組成，考慮了纖維增強相、基體相和界面相孔隙缺陷，建立了孔隙缺陷隨機分布的纖維絲尺度和纖維束尺度的雙尺度單胞模型，基于漸進均勻化方法和周期性邊界條件，預報了含孔隙缺陷的三維編織C/C復合材料等效彈性性能，并由此研究了纖維增強相、基體相和界面相孔隙率對三維編織C/C復合材料等效彈性性能的影響。

2 考慮孔隙缺陷的雙尺度單胞模型

2.1 三維編織C/C復合材料及其顯微形貌

圖1為本文研究的三維編織C/C 復合材料編織結構示意圖和實物照片，其軸向(Z向)使用由樹脂和纖維拉擠成型的剛性碳棒形成增強結構，徑向(R 向)采用軟纖維束在軸向增強網絡之間編織，軸向纖維束呈正三角形排列，徑向纖維束呈0°、60°和120°方式圍繞軸向纖維束排布，通過瀝青浸漬、炭化增密工藝向纖維預制體中引入基體碳，最后經過高溫石墨化工藝獲得高密度C/C復合材料。圖2為三維編織C/C 復合材料掃描電鏡顯微形貌，由圖可見，三維編織C/C 復合材料內部含有大量孔洞、微裂紋等缺陷，孔洞的形狀、大小和分布呈不規(guī)則狀，具有隨機性特點，其中基體孔洞較多且孔徑較大。圖3為纖維束/基體界面局部顯微形貌，可見纖維束和基體之間存在明顯的界面層，厚度約20μm，周圍存在未被基體填滿的孔洞，纖維束內部也含有許多微孔隙。

圖1 三維編織C/C復合材料 (a)編織結構；(b)材料實物Fig.1 3D braided C/C composites (a)braided structure；(b)specimen

圖2 三維編織C/C復合材料的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.2 SEM photograph of the 3D braided C/C composites

圖3 三維編織C/C復合材料界面層的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.3 SEM photograph of interface between fiber bundle and matrix

2.2 纖維絲尺度單胞模型

根據(jù)第2.1節(jié)所述，三維編織C/C復合材料孔隙缺陷主要分布在三個區(qū)域：纖維束內部、纖維束/基體界面層和基體內部，纖維束內部孔隙主要是由于纖維絲浸漬基體不完全產生的，為了較為真實反映材料內部不同部位的孔隙缺陷，需要建立纖維絲尺度的單胞模型和纖維束尺度的單胞模型。

纖維束一般由數(shù)千根纖維絲平行排列而成，在材料制備過程中，纖維絲之間被瀝青碳填充，假設纖維束中纖維絲截面為圓形、纖維絲呈周期性規(guī)則排列、纖維絲滿足橫觀各向同性、基體為各向同性，建立軸向纖維束和徑向纖維束纖維絲尺度的單胞有限元模型，如圖4所示，其中軸向纖維束單胞尺寸為8.4μm×8.4μm×8.4μm，纖維含量為80%，徑向纖維束單胞尺寸為9.96μm×9.96μm×9.96μm，纖維含量為57%，對單胞模型進行有限元網格離散，共劃分網格單元分別為43680個和43725個。

圖4 纖維絲尺度單胞有限元模型 (a)軸向纖維束；(b)徑向纖維束Fig.4 Unit cell models for fiber bundles (a)axial fiber bundle；(b)radial fiber bundle

2.3 纖維束尺度的單胞模型

根據(jù)材料編織方式的周期性，建立纖維束尺度的單胞模型，如圖5所示，其單胞可看作是由通過四根纖維棒中心，包含三層纖維束的長方體構成。單胞模型包括纖維增強相、基體相和界面相，單胞尺寸為5.54 mm×3.2 mm×3.3 mm，界面相厚度為20μm。建模過程中將軸向纖維束截面近似為圓形，徑向纖維束截面形狀近似為矩形，并假設纖維束空間走向為直線，不同方向纖維束/基體界面相厚度均勻一致，選取六面體單元和少量四面體單元對單胞進行網格離散，纖維相單元與界面相單元、界面相單元與基體相單元之間共節(jié)點連接，共劃分網格單元80900個。

圖5 三維編織C/C復合材料單胞有限元模型(a.單胞b.纖維增強相c.界面相)Fig.5 Unit cell FEM model of the 3D braided C/C composites(a.Unit cell b.reinforcement c.interface)

2.4 隨機孔隙缺陷分布模型

3 等效彈性性能預報方法

3.1 漸進均勻化方法[13]

對于具有周期性微結構的復合材料單胞模型，其等效彈性性能的均勻化控制方程為：

單胞等效剛度的均勻化系數(shù)可表示為：

獲得單胞等效剛度矩陣[CH]，然后將其求逆[C]-1，進而獲得材料柔度矩陣[S]，最后利用柔度和工程彈性常數(shù)之間的關系，導出材料等效工程彈性常數(shù)。

3.2 周期性邊界條件

采用均勻化方法計算單胞等效剛度時需要滿足周期性邊界條件，即單胞變形前后邊界處位移要滿足式(3)和式(4)，通過在單胞六個自由面、邊以及角的網格節(jié)點上建立相互之間的位移約束方程來實現(xiàn)。為了便于施加周期邊界條件，要保持單胞的六個自由面上的網格節(jié)點一一對應，通過 ABAQUS 自編腳本(ABAQUS scripting)程序實現(xiàn)多點耦合約束方程(MPC equations)的施加。圖6為單胞周期性變形示意圖，變形前后單胞自由邊界上任意兩個距離為單胞尺度Y 的點p與q處的特征位移χ(y)相等。

3.3 等效彈性性能預報流程

采取兩步均勻化流程，首先對圖4所示纖維束單胞有限元模型施加周期性邊界條件，引入纖維絲和基體性能，采用漸進均勻化方法計算得到軸向和徑向纖維束等效彈性性能，然后將計算得到的纖維束等效彈性性能代入圖5所示三維編織C/C 復合材料單胞模型中，并施加周期性邊界條件，再次采用漸進均勻化方法進行計算得到材料整體等效彈性常數(shù)。

圖6 單胞的周期性邊界條件Fig.6 Periodic boundary condition for unit cell

4 實驗內容

數(shù)值計算所需的T300纖維絲和碳基體在2500℃高溫石墨化處理后的彈性性能見表1。材料拉伸實驗在INSTRON5500型材料試驗機上進行，如圖7(a)所示，實驗環(huán)境溫度為(296±2)K，設計的單軸拉伸試樣如圖7(b)，試樣按照美軍標MIL-HDBK-17 復合材料手冊中關于碳纖維增強復合材料力學性能的測試要求設計?？紤]到纖維束的模量要遠大于基體碳的模量，而試件與外載荷垂直的截面內的碳纖維束呈周期性排布，為了獲得更為準確的性能測試參數(shù)，試樣橫截面內纖維束在寬度和厚度方向均為整數(shù)根，并嚴格保證纖維束貫穿整個試樣且平行于實驗中心線，縱向變形用引伸計進行測定，橫向粘貼應變片以測定泊松比，最大加載力為25 k N，加載速度為0.5 mm/min。剪切性能測試選用短梁剪切方法進行，采用Iosipescu剪切測定材料的剪切模量，通過在試樣表面±45°方向貼應變片以測定ε+45°和ε-45°，工程剪切應變即為γ=ε+45°-ε-45°。Iosipescu剪切試樣的V 型切槽角度為110°，剪切應力通過剪切破壞載荷除以剪切區(qū)域的橫截面積得到，剪切模量通過剪切應力與應變關系計算得到。

表1 2500 ℃石墨化后纖維和基體性能[14]Table 1 Properties of fiber and matrix after 2500 ℃graphitization process[14]

5 結果與討論

5.1 等效彈性性能預報值與實驗值的對比

圖7 拉伸實驗機和拉伸試樣實體照片(a)INSTRON 實驗機；(b)拉伸試樣Fig.7 Experiment apparatus and specimen (a)INSTRON instrument；(b)tensile specimen

表2 纖維束等效彈性常數(shù)預報值/GPaTable 2 Predicted effective elastic constants of fiber bundles/GPa

表3 三維編織C/C復合材料等效彈性常數(shù)預報值與實驗值/GPaTable 3 Predicted and experimental effective elastic constants of 3D braided C/C composites/GPa

5.2 纖維增強相孔隙率的影響

表4 不同孔隙率下軸向纖維束等效彈性常數(shù)/GPaTable 4 Predicted effective elastic constants for axial fiber bundle with porosity/GPa

表5 不同孔隙率下徑向纖維束等效彈性常數(shù)/GPaTable 5 Predicted effective elastic constants for radical fiber bundle with porosity/GPa

圖8 纖維增強相孔隙率對C/C復合材料等效彈性模量的影響Fig.8 Effect of reinforcement porosity on the effective elastic modulus

圖9 纖維增強相孔隙率對C/C復合材料等效泊松比的影響Fig.9 Effect of reinforcement porosity on the effective poisson’s ratio

5.3 基體相孔隙率的影響

圖10 基體相孔隙率對C/C復合材料等效彈性模量的影響Fig.10 Effect of matrix porosity on the effective elastic modulus

圖11 基體相孔隙率對C/C復合材料等效泊松比的影響Fig.11 Effect of matrix porosity on the effective poisson’s ratio

5.4 界面相孔隙率的影響

圖12 界面相孔隙率對C/C復合材料彈性模量的影響Fig.11 Effect of interface porosity on the effective elastic modulus

圖13 界面相孔隙率對C/C復合材料等效泊松比的影響Fig.12 Effect of interface porosity on the effective poisson’s ratio

6 結 論

1.建立了考慮纖維增強相、基體相和界面相隨機孔隙缺陷的三維編織C/C 復合材料等效彈性性能雙尺度預報模型，通過與實測數(shù)據(jù)對比驗證了雙尺度預報模型的有效性，為此類材料結構精細化設計和工藝優(yōu)化提供了參考；

2.隨著孔隙率增加，材料彈性常數(shù)出現(xiàn)不同程度的遞減，面外剪切模量減小幅度最大，而面內泊松比略微增大。當孔隙率為10%時，材料軸向和徑向拉伸模量分別減小11.17%和12.30%，面內和面外剪切模量分別減小11.28%和29.74%，面外泊松比平均減小29.32%，面內泊松比略微增大0.26%。由于孔隙使得材料局部剛度減小，從而降低了材料的彈性模量，而不同方向彈性模量降低程度的差異使得泊松比變化規(guī)律不同；

3.基體孔隙率對材料等效彈性常數(shù)的影響總體上呈線性，纖維增強相和界面相孔隙率的影響呈非線性，各組分相的孔隙率對材料等效彈性常數(shù)的影響大小依次為：纖維增強相＞基體相＞界面相。由于纖維絲彈性模量大于基體，因而纖維增強相孔隙率的影響要大于基體相和界面相，而細觀結構差異又導致不同組分相的影響規(guī)律各不相同。