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    苯胺或鄰苯二胺/YBCO雜化材料的性能

    2021-04-21 02:16:02袁紅梅陳淑卿章文貢陳禮輝
    材料工程 2021年4期
    關鍵詞:苯二胺磁化強度結合能

    林 珊,袁紅梅,汪 東,陳淑卿,章文貢,陳禮輝

    (1 福建農(nóng)林大學 材料工程學院,福州 350108;2 中國石油四川石化有限責任公司,四川 彭州 611930;3 福建師范大學化學與材料學院,福州 350007)

    超導YBa2Cu3O7-δ(YBCO)因其高轉變溫度及在電流密度、磁場和化學穩(wěn)定性等方面的突出特性而備受重視[1-2]。YBCO是目前研究中最有應用前景的銅酸鹽[2-4],其組分無毒、無揮發(fā)性,各向異性較小,制備成本相對較低,且能夠形成單相,已應用在電力傳輸[5-7]、變壓器、電動機和發(fā)電機等[8-10]。在過去的十年中,納米尺度的超導體作為重要的功能材料引起了研究者們極大的關注[11-16],已有大量研究采用各種方法如靜電紡絲[17]、溶膠-凝膠/模板法[18]、脈沖激光蒸發(fā)法[19]和球磨法[20]等來制備不同形態(tài)的納米YBCO。YBCO納米化后,其超導特性會表現(xiàn)出與傳統(tǒng)塊材和薄膜不一樣的性狀,對超導理論和實驗研究具有重要意義[8-9, 21-22]。超聲波的空化氣泡在瞬間能產(chǎn)生局部強熱(≈5000 K)、高壓(≈50 MPa)、高速急流(≈400 km/h)及強烈的局部剪切等極端環(huán)境,利用其能量特性和頻率特性,在顆粒與周圍流體之間的界面上施加剪切力將物質粉碎分散,可制備粒度分布更窄、高比表面積的納米材料[23-25]。

    通過化學摻雜引入第二相[20]來改變YBCO的超導微結構、提高其超導性能一直是研究熱點。液體摻雜劑比固體[5-6]可更均勻地分散在超導矩陣中,且能防止樣品在制備過程中的團聚,因此獲得越來越多的關注。良好的液體摻雜劑應不損害YBCO顆粒間的連接且應難揮發(fā)、黏度低,可均勻地分布在前體粉末中。苯胺(C6H7N)及其衍生物類液體能滿足上述要求,Wang等[6]發(fā)現(xiàn)苯胺摻雜和高能球磨可大大提高二硼化鎂(MgB2)超導體的電磁性能,但有機物對YBCO特別是納米YBCO結構和性能的影響,至今尚未見報道。

    本研究中先采用高溫固相法制備YBCO,再將其研磨后在無水乙醇中超聲分散,獲得納米YBCO/乙醇溶膠。在該溶膠中摻入苯胺或鄰苯二胺,真空干燥得到有機物/YBCO雜化材料,并對其化學組成、結晶結構和磁性性質等相關性能進行了研究。

    1 實驗材料與方法

    1.1 試劑

    碳酸鋇(CP):松江泗聯(lián)化工廠;氧化銅(AR):廣東西隴化工廠;氧化釔(AR):福建師范大學化學系;鄰苯二胺(CP):國藥集團化學試劑有限公司;苯胺(AR):天津市福晨化學試劑廠;無水乙醇(AR):上海振興化工一廠,經(jīng)二次蒸餾。

    1.2 苯胺和鄰苯二胺摻雜YBCO材料的制備

    1.2.1 YBCO的制備

    所有原料均在100 ℃干燥24 h。將Y2O3,BaCO3,CuO按Y∶Ba∶Cu=1∶2∶3化學摩爾比精確稱量,充分研磨均勻,壓片后置于管式爐內(nèi),空氣中900 ℃下燒結12 h,之后隨爐冷卻至室溫。按照傳統(tǒng)高溫固相法將YBCO片狀樣品二次研磨壓片、燒結后得YBCO片材(編號:樣品a)[15]。

    1.2.2 苯胺或鄰苯二胺/YBCO雜化材料的制備

    充分研磨樣品a,于無水乙醇中采用超聲波細胞粉碎機進行超聲分散,得穩(wěn)定的YBCO/乙醇溶膠b,將苯胺、鄰苯二胺分別摻入上述溶膠中。苯胺和鄰苯二胺的摻入量分別為5%(質量分數(shù),下同),3%,1%,0.5%,0.3%,0.1%,0.05%,干燥后分別得到苯胺/YBCO雜化材料樣品c-0,c-1,c-2,c-3,c-4,c-5,c-6和鄰苯二胺/YBCO雜化材料樣品d-0,d-1,d-2,d-3,d-4,d-5,d-6。

    1.3 測試與表征

    傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析:采用AVATAT360型傅里葉紅外光譜儀。分辨率4 cm-1,掃描次數(shù)64,樣品與KBr質量比=1∶100;X射線衍射(XRD)分析:采用X’Pert-MPD型XRD測試,測試參數(shù)為Kα射線,Cu靶,λ為0.15418 nm,40 kV,40 mA,角度范圍為20°~60°。X射線光電子能譜(XPS)分析:采用 250 型X射線光電子能譜儀(Al靶,Kα=1486.6 eV)測試。磁性測試:采用VSM-Versalab型振動樣品磁強計(VSM)測定樣品的磁化強度-溫度(M-T)曲線。

    2 結果與分析

    2.1 FT-IR光譜分析

    圖1是樣品a,b,c-0和d-0的FT-IR圖。樣品a,b,c-0和d-0均在1398,3440 cm-1和1621 cm-1有明顯吸收峰,分別歸屬于吸附水O—H的伸縮振動、彎曲振動和CO32-的非對稱伸縮振動,可能是空氣中少量水分和CO2侵蝕到YBCO表面導致的吸收峰[26]。樣品a中Y—O, Ba—O, Cu—O的共同振動吸收峰在576.55 cm-1處,而樣品b中該吸收峰出現(xiàn)寬化,且藍移至584.35 cm-1處。據(jù)本課題組的前期研究結果認為,經(jīng)超聲波空化作用后YBCO/乙醇溶膠中的YBCO為納米級[15],因而納米材料的尺寸分布效應和界面效應導致了樣品b中無機基團(Y—O,Ba—O,Cu—O)伸縮振動吸收峰的寬化和藍移[16]。樣品c-0,d-0中均未發(fā)現(xiàn)有機物官能團的明顯特征吸收峰??赡茉蚴潜桨泛袜彵蕉分械腃—N伸縮振動(1340 cm-1左右)、N—H彎曲振動(1650 cm-1左右)和伸縮振動(3400 cm-1左右)及苯環(huán)中C-C骨架振動(1600 cm-1左右)的特征吸收峰[27-28],分別與樣品中吸附水和CO2的特征吸收峰相互疊加。此外也可能是有機物摻入量少,且紅外測試中樣品與KBr質量比為1∶100,導致有機物官能團的紅外吸收不明顯。

    圖1 樣品的FT-IR譜圖

    2.2 XRD分析

    樣品a,b,c-0和d-0的XRD譜圖如圖2所示。由圖可見,高溫固相反應法得到的YBCO樣品a,其衍射峰均為YBCO超導相的特征衍射,對應晶面分別為(003),(013),(103),(005),(113),(006),(200),(116)和(213)[29]。樣品b較樣品a的XRD圖衍射峰強度有所提高,可能是超聲促進了樣品a與空氣中氧氣的結合,提高了YBCO的結晶強度[15]。對比a,b,c-0和d-0的XRD衍射圖,發(fā)現(xiàn)YBCO/有機物雜化材料無新的特征衍射峰,表明該摻入只是物理摻入,但衍射峰的強度顯著提高,可見有機物有利于誘導其結晶。

    圖2 樣品的XRD譜圖

    2.3 XPS測試

    對樣品進行XPS測試,結果示于圖3。樣品a,b,c-0,d-0中Y3d,Ba3d,Cu2p,O1s和N1s的精細譜分別對應圖3(a),(b),(c),(d)和(e)。譜圖中樣品b比a的XPS芯能級結合能更高,因為超聲后得到的納米YBCO平均顆粒尺寸較小,其表面原子所占比例大,因此表面能高且化學性質活潑[16]。也可歸結為原子外弛豫效應的差異,在光電離時,與Koopman理論假設[30-31]不同,原子內(nèi)外的電荷分布都會出現(xiàn)重排。納米氧化物的粒徑小,可貢獻于極化作用的鄰近原子很少,原子外的弛豫能更小。俄歇躍遷的終態(tài)有兩個空穴,其引發(fā)的電子外弛豫比光電子發(fā)射引發(fā)的更強,所以動能位移更大。

    對比b,c-0,d-0的Y3d,Ba3d,Cu2p,O1s和N1s的精細譜,可見Y3d,Ba3d,Cu2p,O1s的結合能均有改變。原子周圍環(huán)境的改變影響電子云的屏蔽效應,從而改變結合能。由圖3中可見O1s向低結合能方向分別移動了0.85 eV和0.51 eV。與Y3d相比,Ba3d,Cu2p的譜峰變化不明顯。Y3d的譜峰不規(guī)則且變寬減弱,同時向低結合能移動,表明Y-N間的相互作用強于Ba-N或Cu-N間的相互作用,N原子上的孤對電子更多地轉移至Y3+的外層空軌道上,故其外層電荷密度增加,而內(nèi)層電子結合能下降??梢奵-0,d-0樣品中Y,Ba,Cu和O原子的周圍環(huán)境不同于純YBCO,證實了Y-N間的相互作用。

    圖3 樣品a,b,c-0和d-0的XPS譜圖

    2.4 磁性測試

    圖4是外加磁場為39.8×104A/m下樣品a,b,c-0~c-6的磁化強度隨溫度變化曲線圖。由圖中可見樣品a在91.59 K處有一抗磁-順磁轉變,對應超導轉變,與文獻[32-34]結果一致。更低溫度區(qū)間內(nèi)磁化強度隨溫度的增加而降低,可能是磁性雜質或自旋-玻璃引起的[35-36]。經(jīng)過超聲后的YBCO樣品b,超導轉變溫度Tc低于樣品a。表1列出了樣品a,b,c-0~c-6的Tc(K)及最小磁化強度Mmin(A·m2·kg-1)數(shù)據(jù)。圖5是外加磁場為39.8×104A/m下樣品a,b,d-0~d-6的磁化強度隨溫度變化曲線圖。表2是以上樣品相應的Tc(K)及Mmin(A·m2·kg-1)數(shù)據(jù)。結合圖表可見,摻入不同量的苯胺并未顯著影響YBCO的Tc和M。摻入鄰苯二胺時,當摻入量低于3%時,對Tc和M的影響不明顯,當摻入量達5%(樣品d-0)時,Tc顯著降低,降為60.33 K,對應Mmin為-0.0552(A·m2·kg-1)。結合XPS分析可知,苯胺、鄰苯二胺N上的孤對電子轉移到Y3+的外層空軌道上,增加了其外層電荷密度而影響YBCO的Tc和磁化強度M。雖然有機物的摻入量相同,但各有機物中N元素在樣品中的含量仍較小,除樣品d-0外,其他樣品中N元素含量均不超過1%,故對YBCO的Tc和M的影響不明顯。當N元素含量超過1%,樣品的Tc明顯降低,Mmin則相應提高,可見有機物摻入后樣品中N元素含量對YBCO的Tc和M有顯著影響。

    圖4 樣品a,b,c-0,c-1,c-2,c-3,c-4,c-5和c-6的磁化強度隨溫度變化曲線

    圖5 樣品a,b,d-0,d-1,d-2,d-3,d-4,d-5和d-6的磁化強度隨溫度變化曲線

    表1 a, b, c-0, c-1, c-2, c-3, c-4, c-5和c-6樣品Tc及Mmin

    表2 a, b, d-0, d-1, d-2, d-3, d-4, d-5和d-6樣品Tc及Mmin

    3 結論

    (1)摻入0.05%~5%的苯胺或鄰苯二胺不影響YBCO的紅外吸收,但有利于誘導其結晶,顯著提高了XRD衍射峰的強度。

    (2)苯胺或鄰苯二胺中N與YBCO中Y之間的相互作用比N-Ba或N-Cu強烈,N上的孤對電子更多地轉移到Y3+的外層空軌道上。有機物摻入后樣品中N元素含量對YBCO的超導轉變溫度Tc和磁化強度M有顯著影響,N含量超過1%,Tc明顯降低,Mmin則相應提高。

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