一種細(xì)化AZ31鎂合金的固液兩相區(qū)復(fù)合擠壓工藝

馮靖凱，張丁非，陳 霞，趙 陽，蔣 斌，潘復(fù)生

(1 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400045；2 重慶大學(xué)國家鎂合金材料工程技術(shù)研究中心，重慶 400044；3 重慶市科學(xué)技術(shù)研究院，重慶 401123)

鎂及鎂合金材料具有比強(qiáng)度、比剛度高，密度低，良好的鍛造、切削加工性等優(yōu)點，而且資源豐富、可回收性高，被稱為“21世紀(jì)綠色材料”，近年來在航空、航天、數(shù)碼產(chǎn)品、汽車行業(yè)等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景[1-3]。鎂合金密排六方的晶體結(jié)構(gòu)特點[4-5]，決定了其在室溫下的獨立滑移系少，導(dǎo)致室溫塑性差、變形加工難度大且變形容易開裂。研究表明，細(xì)化晶粒是一種既可以提高金屬構(gòu)件強(qiáng)度，又有效改善塑性和韌性的有效方法[6-7]。Martynenko等[8]研究了WE43鎂合金等通道轉(zhuǎn)角擠壓(equal channel angular extrusion, ECAE)前后的力學(xué)性能變化，結(jié)果表明，經(jīng)ECAE后合金組織晶粒被細(xì)化為0.7～1 μm，金屬間化合物Mg41Nd5被細(xì)化到了0.41～0.45 μm，其極限抗壓強(qiáng)度(UTS)、屈服強(qiáng)度(YS)及伸長率分別提高到300，260 MPa和13.2%。Lu等[9]對含LPSO相的Mg97.1Zn1Gd1.8Zr0.1鑄態(tài)合金在375 ℃下進(jìn)行了16個道次的ECAP變形，得到由細(xì)小均勻的α-Mg完全再結(jié)晶晶粒、細(xì)小的顆粒狀的β相及彌散分布的細(xì)小LPSO結(jié)構(gòu)單元組成的顯微組織，且擠壓后的極限抗拉強(qiáng)度(UTS)、屈服強(qiáng)度(YS)及伸長率與鑄態(tài)合金相比分別提高了92.5%，100%和364%。

近年來，因大塑性變形技術(shù)(severe plastic deformation，SPD)具有優(yōu)異的晶粒細(xì)化能力和材料強(qiáng)韌化改性作用，被公認(rèn)為是最具前景的制備超細(xì)晶的先進(jìn)方法[10]。其中，ECAE是當(dāng)前發(fā)展研究最廣泛且發(fā)展最為迅速的一種SPD技術(shù)，它能在幾乎不改變試樣截面尺寸和形狀的情況下使材料不斷發(fā)生重復(fù)的剪切塑性變形，從而實現(xiàn)材料的組織細(xì)化和性能提高[11-12]。Figueiredo等[13]將AZ31鎂合金在473K下進(jìn)行多道次ECAE擠壓，結(jié)果表明，經(jīng)2道次變形后的材料晶粒尺寸不均勻，直到6道次后晶粒尺寸細(xì)小均勻，且呈現(xiàn)出高延展性。Akbaripauah等[14]研究人員在493 K下對AM60鎂合金進(jìn)行了多道次ECAE變形，將晶粒尺寸從20 μm細(xì)化至2.3 μm。晶粒細(xì)化程度隨著道次的增加逐漸增強(qiáng)，且材料強(qiáng)度先升后降，結(jié)果表明擠壓道次為6時，伸長率最好。然而，ECAE工藝仍存在一些問題和缺陷，如單道次過程晶粒細(xì)化有限、多道次過程繁瑣不連續(xù)、擠壓效率低下等，在一定程度上限制了實際生產(chǎn)中的應(yīng)用。除了ECAE工藝，半固態(tài)成形技術(shù)的出現(xiàn)同樣為金屬材料成形技術(shù)的發(fā)展帶來了新的契機(jī)。半固態(tài)成形指的是在金屬固液兩相區(qū)時對其進(jìn)行成形加工，即利用金屬材料固液轉(zhuǎn)化過程中的特殊半固態(tài)性能實現(xiàn)金屬成形[15]。半固態(tài)成形工藝可以通過改變金屬熔體中初生固相的形核核心和長大過程來控制材料組織和成分的目的，具有工藝流程短、耗能少等優(yōu)點[16]。

針對以上情況，為了進(jìn)一步擴(kuò)大和提高鎂合金的應(yīng)用范圍，克服其因HCP結(jié)構(gòu)而引起的成形相對困難，工藝過程復(fù)雜等問題；同時也為了改進(jìn)現(xiàn)有SPD復(fù)合工藝結(jié)構(gòu)復(fù)雜和成形效率低等不足，本工作將傳統(tǒng)ECAE工藝與半固態(tài)成形工藝相結(jié)合，基于“工藝耦合，縮短流程”的想法，以鎂合金為研究對象，設(shè)計開發(fā)了一套新型固液兩相區(qū)擠壓剪切復(fù)合成形工藝，制備出一種高效、經(jīng)濟(jì)且組織細(xì)小均勻的鎂合金。通過Anycasting鑄造模擬與實驗相結(jié)合的辦法，確定近液相線擠壓的溫度分布；對AZ31合金復(fù)合成形的組織和性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究，討論了轉(zhuǎn)角的影響和擠壓過程的組織演變規(guī)律，并得到一套較優(yōu)的工藝流程，為實現(xiàn)技術(shù)產(chǎn)業(yè)化提供理論依據(jù)。

1 實驗材料與方法

實驗材料為商用AZ31鎂合金，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 AZ31合金實際成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

實驗所用模具及坐標(biāo)系示意圖如圖1所示，模具包含上下兩個部分，上半部分主要為漿料的澆鑄提供型腔，同時也是包含后續(xù)擠壓的變形區(qū)；下半部分主要是ECAE剪切區(qū)，可以通過更換轉(zhuǎn)角的部分實現(xiàn)不同剪切角度的擠壓實驗。上部分模具的內(nèi)腔直徑d1=45 mm，變形區(qū)出口及下半部分轉(zhuǎn)角通道的內(nèi)徑相等d2=d3=15 mm。ECAE部分的內(nèi)角φ和外角ψ隨著模具改變。

圖1 擠壓模具及坐標(biāo)系示意圖

固液兩相區(qū)復(fù)合成形的實驗流程圖見圖2。在700 ℃下熔化AZ31鎂合金，同時加熱模具至350 ℃并保溫；將熔化的AZ31鎂液倒入裝配在液壓機(jī)上的模具中，等待適當(dāng)時間后進(jìn)行擠壓。上述整個過程都用熱電偶和溫度巡檢儀測溫，擠壓速率為50 mm/s。共進(jìn)行了一次不加轉(zhuǎn)角和兩個不同轉(zhuǎn)角的固液兩相區(qū)復(fù)合擠壓實驗，詳見表2。

表2 不同剪切角度具體參數(shù)

圖2 固液兩相區(qū)擠壓剪切過程示意圖

圖3為顯微組織觀察的部位分區(qū)示意圖，常見的等通道轉(zhuǎn)角過程會使棒材橫截面的組織不均勻，為了便于說明，沿著棒材橫截面從內(nèi)角至外角分為L,M和R 3個區(qū)域，取樣及分區(qū)方式詳見圖3(a)。依次使用從粗到細(xì)的砂紙將試樣磨至鏡面，再用過飽和苦味酸腐蝕液(苦味酸+冰乙酸1 mL+乙醇5 mL)對試樣進(jìn)行腐蝕，采用LEXT-OLS4000-3D型激光共聚焦顯微鏡進(jìn)行金相觀察。室溫拉伸實驗在新三思萬能電子試驗機(jī)CMT-5150 上進(jìn)行，拉伸速率為2 mm/min，拉伸試樣尺寸參照GB/T228-2002標(biāo)準(zhǔn)制，見圖4。為了研究固液兩相區(qū)擠壓過程中的演變過程，將擠壓進(jìn)行中的鎂錠迅速冷卻并取不同變形區(qū)部位的樣品進(jìn)行觀察分析，從模具變形區(qū)入口至出口分為三層A,B,C，每一層又分別觀察靠近模具壁的部位(用下標(biāo)1表示)和中心部位(用下標(biāo)2表示)，具體方式見圖3(b)，利用JEOL JSM-7800F場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對試樣進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)分析，樣品需要先進(jìn)行電解拋光。

圖3 觀察部位分區(qū)示意圖

圖4 AZ31鎂合金拉伸試樣尺寸

近液相線成型有利于球狀晶粒的形成，能夠明顯細(xì)化鎂合金的組織[17]。但是實際實驗溫度很難控制，為了精確控制實驗過程中的溫度，對AZ31熔液澆鑄凝固過程進(jìn)行Anycasting鑄造模擬，主要利用Anycasting重力金屬型鑄造模塊模擬充型流動及凝固過程，重點關(guān)注充型及凝固過程中熱傳導(dǎo)效應(yīng)，以得到在整個重力鑄造過程中溫度隨時間的變化關(guān)系。通過模擬所得與實際測得的溫度-時間曲線相印證確定半固體擠壓時的熔體溫度。數(shù)值模擬基本過程為：(1)數(shù)值模型建立；(2)前處理(網(wǎng)格劃分)；(3)設(shè)定條件(初始條件、邊界條件和數(shù)值穩(wěn)定性條件)；(4)模擬計算；(5)數(shù)據(jù)處理和模擬計算結(jié)果輸出。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 充型過程分析

鑄造過程充型的可視化模擬可以直觀地觀察充型過程的流場、溫度場等分布情況，能夠有效預(yù)測缺陷的發(fā)生，為生產(chǎn)實踐提供依據(jù)[18-19]。本實驗的充型過程模擬過程選取15%，45%，65%，85%，100%等關(guān)鍵充型率，觀察相對應(yīng)的時間點和熔體形態(tài)，分析充型過程的溫度場。圖5為不同充型率時的AZ31鎂合金充型模擬結(jié)果，左側(cè)為參考溫度條，合金熔體的顏色代表溫度的變化。

圖5 不同充型率時的熔體充型模擬

充型開始階段，金屬液在重力作用下流至模具型腔底部，并迅速充滿型腔錐形部分。在t=1 s時，充型率達(dá)到15%，金屬液面有小幅波動但無明顯飛濺現(xiàn)象；與模具壁接觸的熔體溫度約在630 ℃左右，明顯低于熔體心部溫度，此時基本無凝固現(xiàn)象發(fā)生。t=2.48 s時，充型率達(dá)到45%，此時金屬液在型腔內(nèi)基本保持平穩(wěn)上升，型腔底部最高熔體溫度保持在680 ℃左右，較頂端外側(cè)熔體高60 ℃左右，這是因為型腔底部熔體與模具壁的接觸面積最小且模具壁最厚，并且最頂端邊部熔體與空氣直接接觸，散熱較快溫度最低。此時，已初步產(chǎn)生凝固現(xiàn)象，固相分?jǐn)?shù)為2.72%。隨著充型繼續(xù)進(jìn)行，澆鑄分別在3.58，4.69 s及6.11 s時達(dá)到65%，85%和100%的充型率。整個充型持續(xù)6.11 s，過程快速完整，且金屬液流動平穩(wěn)，液面無明顯高度差；在充型結(jié)束后，鑄件溫度場分布均勻合理，溫度差異保持在50 ℃內(nèi)，基本上滿足依照順序充型的原則。

2.2 凝固過程分析

通過觀察鑄錠縱截面的凝固過程模擬結(jié)果，對鑄錠凝固時的溫度場進(jìn)行分析。圖6為不同固相率時的AZ31鎂合金鑄件凝固模擬結(jié)果，左側(cè)同樣為參考溫度條，分別選取固相率為5%，20%，33%，100%的幾個凝固節(jié)點觀察溫度場。在t=3.16 s時，由模擬軟件可知充型尚未完成(充型率為57%)，但因上部與模具壁和空氣直接接觸的熔體散熱過快，已經(jīng)開始凝固，此時固相率僅為5%。由充型模擬可知在t=6.11 s時充型率達(dá)到100%，此時固相率為20%，熔體心部溫度約為650 ℃。隨著凝固的繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)t=8.05 s時，固相率為33%，此時熔體最頂端中間開始出現(xiàn)凹陷現(xiàn)象。這是由于頂部與模具比先接觸的熔體部分溫度下降快，邊部先凝固后體積收縮，心部未凝固的熔體持續(xù)補(bǔ)充而形成的縮松。在隨后的凝固過程中，體積收縮現(xiàn)象愈加強(qiáng)烈，中心部分凹坑體積繼續(xù)增加，鑄件凝固的固液交界線從型壁邊緣往內(nèi)部移動，凝固一直持續(xù)到t=26.02 s時，固相率達(dá)到100%，凝固完成。鑄錠邊部溫度約為500 ℃，心部溫度約為550 ℃?？傮w來看，AZ31鎂合金使用本模具進(jìn)行重力鑄造時，3 s時開始凝固，26 s時完全凝固，凝固首先發(fā)生在型腔上端邊緣，內(nèi)部液態(tài)金屬最后凝固，冒口處凝固時間較長，可充分發(fā)揮對鑄件的補(bǔ)縮作用，但由于心部液態(tài)金屬最后凝固，致使鑄錠中心可能出現(xiàn)縮孔、縮松等缺陷。

圖6 不同固相率的鑄件凝固模擬

2.3 擠壓溫度的選擇

圖7為模擬于實驗過程中模具不同部位溫度隨時間的變化曲線，為了選取合適的擠壓溫度，利用模擬后處理中的傳感器功能，分別設(shè)置在鑄件中心、鑄件邊緣和模具壁3個位置。這3點的位置和溫度隨時間的變化見圖7(a)，可以看出：與模具壁直接接觸的熔體溫度直接降為620 ℃左右，因此熔體心部產(chǎn)生更大的過冷度，溫度下降更快，有利于增大形核率；在t≈26 s之后，AZ31熔體完全凝固；模具吸收熔體的溫度逐漸升高，鑄件持續(xù)放熱，直至溫度一致。為了確保模擬結(jié)果的準(zhǔn)確性，兩次測量實際實驗過程中熔體溫度隨時間的變化，得到曲線圖7(b)，可以看出實際實驗過程中熔體心部溫度隨時間的變化規(guī)律基本與模擬結(jié)果保持一致，因此模擬結(jié)果具有較高的參考價值。

圖7 溫度-時間曲線

結(jié)合模擬結(jié)果及實際實驗測溫，最終選取t=18.03 s時開始擠壓。圖8為18.03 s時的溫度場分布圖，由模擬結(jié)果可知此時熔體的固相率為(80±5)%，熔體心部仍為液相，且溫度約為(580±10)℃，溫度場分布較均勻。近液相線擠壓可以將熔體中初生的粗大枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的近球狀晶粒，有利于后續(xù)的晶粒細(xì)化[20]。雖然此時熔體心部仍存在部分液相，但開始擠壓后，凝固時壓力的引入可以有效避免氣孔和縮孔的產(chǎn)生，還能抑制原子運動從而限制宏觀偏析的產(chǎn)生，有利于后續(xù)的剪切變形[21]。

圖8 18.03 s時的溫度場分布

2.4 顯微組織觀察

2.4.1 金相觀察

圖9為不同轉(zhuǎn)角下的固液兩相區(qū)擠壓所得棒材橫截面微觀組織，按照圖3(a)的分區(qū)方式，分為橫截面內(nèi)側(cè)，心部和外側(cè)分別觀察分析?？梢钥闯鲋睌D壓后的棒材整體上晶粒尺寸細(xì)小，但從高倍金相圖照片中仍能看出心部M的晶粒尺寸要略大于外側(cè)，這是由于外側(cè)的應(yīng)變量要大于心部，在擠壓過程中動態(tài)再結(jié)晶更加完全。加入剪切角后晶粒尺寸進(jìn)一步得到細(xì)化，心部M的晶粒尺寸與兩側(cè)L和R的晶粒尺寸差距明顯縮小；但是在150°角下能看到心部M的金相照片中存在少數(shù)狹長的變形晶粒，而135°下的晶粒尺寸整體更加均勻。這是因為對AZ31的ECAE過程而言，細(xì)化機(jī)制主要為動態(tài)再結(jié)晶和機(jī)械剪切的共同作用[22]。在ECAE變形初期，因受到強(qiáng)剪切其層錯能較高，易于發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，因此在進(jìn)一步的變形過程中，再結(jié)晶晶粒易在晶界或剪切變形帶處形核；此外，鎂合金的晶界擴(kuò)散能較高，變形過程中形成的位錯能夠迅速被再結(jié)晶晶粒吸收，從而加快動態(tài)再結(jié)晶的過程，細(xì)化晶粒尺寸[23]。剪切角度不同帶來不同的剪切應(yīng)變量，同一角度下的外側(cè)R應(yīng)變量要大于內(nèi)側(cè)L。

圖9 不同剪切角下AZ31棒材橫截面不同區(qū)域的金相組織

經(jīng)計算得到3個轉(zhuǎn)角下不同部位的平均晶粒尺寸，見圖10。轉(zhuǎn)角變形后，因角度相對較小且轉(zhuǎn)動平滑，兩種轉(zhuǎn)角材料變形不是特別明顯，且剛擠壓出的棒材溫度較高，易發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶與晶粒長大。雖然小角度變形量更大，可能導(dǎo)致材料再結(jié)晶更明顯，從而導(dǎo)致晶粒更加細(xì)化。但轉(zhuǎn)角過后，兩種材料均處于較高溫度，晶粒均會發(fā)生明顯的長大，導(dǎo)致再結(jié)晶時的晶粒尺寸產(chǎn)生了些許的差異，在長大之后表現(xiàn)不明顯。因此135°角和150°角的晶粒尺寸相差不大。在擠壓比相同的情況下，固液兩相區(qū)擠壓明顯比傳統(tǒng)擠壓所得棒材的晶粒更細(xì)小均勻[24]。

圖10 不同角度擠壓AZ31棒材橫截面各區(qū)域平均晶粒尺寸

2.4.2 擠壓過程組織觀察

進(jìn)一步探究固液兩相區(qū)擠壓過程的組織演變，按圖3(b)的取樣方式，對固液兩相區(qū)擠壓過程中，不同變形區(qū)域的微觀組織進(jìn)行觀察。圖11為固液兩相區(qū)擠壓過程變形區(qū)從上到下不同部位的EBSD數(shù)據(jù)，其中包括取向分布圖、極圖和反極圖。定義取向分布圖中≥2°，<15°的晶界為小角度晶界，用白線表示；≥15°的晶界為大角度晶界，用黑線表示。觀察靠近模具壁的部位A1,B1和C1，發(fā)現(xiàn)剛進(jìn)入變形區(qū)的部位由鏈條狀的細(xì)小勻晶和粗大的變形晶粒分層組合而成；隨著變形繼續(xù)進(jìn)行，細(xì)晶數(shù)量明顯增多，直至變形區(qū)出口；細(xì)晶組成的鏈狀和狹長的大晶粒都與模具壁平行，最終形成平行于擠壓方向的擠壓流線。心部A2,B2和C2的組織變化略有不同，剛進(jìn)入變形區(qū)的部位因為液相含量較多，且應(yīng)變量較小，所以基本都為粗大的晶粒，僅在部分大晶粒的晶界處存在一些小晶粒；隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行，小晶粒數(shù)量迅速增多，至出口時因為小晶粒很大，與邊部的組織相似。

圖11 圖3(b)中固液兩相區(qū)擠壓變形區(qū)不同部位EBSD數(shù)據(jù)

觀察不同部位的基面極圖與反極圖發(fā)現(xiàn)，靠近模具壁的部位A1的晶粒c軸與TD方向的夾角大致在20°～50°之間，比較分散；隨著擠壓的進(jìn)行，夾角逐漸減小，最終為擠壓絲織構(gòu)。心部在整個變形區(qū)不同部位的基面極圖都為擠壓絲織構(gòu)，隨著變形的進(jìn)行，晶粒的基面逐漸與擠壓方向平行，偏轉(zhuǎn)越來越小。

值得注意的是，變形區(qū)從上至下的基面極圖的極值強(qiáng)度先略微上升，到變形區(qū)出口時又迅速下降。結(jié)合不同部位的再結(jié)晶分布圖來分析固液兩相區(qū)擠壓過程的組織演變及織構(gòu)弱化原因。圖12為圖11各部位所對應(yīng)的再結(jié)晶分布圖，圖中藍(lán)色表示再結(jié)晶區(qū)域，紅色表示變形區(qū)域，黃色表示亞結(jié)構(gòu)區(qū)域。傳統(tǒng)擠壓在擠壓過程中的變形是由滑移和孿晶協(xié)調(diào)進(jìn)行的[25]，變形過程中的狹長大晶粒大部分為變形區(qū)，小晶粒全部為再結(jié)晶小晶粒，并在變形階段出現(xiàn)明顯的孿晶結(jié)構(gòu)。而固液兩相區(qū)擠壓過程明顯不同，熔體在(560±10)℃時開始擠出，此時熔體為固液混合狀態(tài)，靠近模具壁的位置固相率更高，為初生的α-Mg枝晶；進(jìn)入變形區(qū)之后凝固過程中的結(jié)晶潛熱和變形過程中的剪切效應(yīng)導(dǎo)致α-Mg枝晶臂斷裂和熔合，破碎枝晶周圍形成了元素富集，可以促進(jìn)形核；而剩余的液相部分凝固后形成了粗大的晶粒，儲存的殘余應(yīng)力較少。

圖12 圖3(b)中固液兩相區(qū)擠壓變形區(qū)再結(jié)晶分布圖

此外，壓力的加入會改變金屬的平衡凝固溫度，使鎂鋁合金的過冷度增大，加快凝固過程[26]，同時，由于剩余液相形成均勻的溫度場和濃度場，剩余液相處于整體過冷狀態(tài)，在快速冷卻條件下，容易發(fā)生爆炸形核，在剩余的液相中，短時間內(nèi)形成大量的晶核。晶核迅速長大，變得不穩(wěn)定，形成初生枝晶。但由于殘余液相中晶核密度較高，相鄰晶核生長界面前沿的溫度場和濃度場相互重疊，限制了晶粒的進(jìn)一步生長。最后，在殘余液相中得到細(xì)小均勻的等軸α-Mg枝晶。因此在圖11中的大部分狹長晶粒為黃色，也有部分小晶粒不屬于再結(jié)晶晶粒。圖11(b)雖然是心部組織，但小晶粒的占比也很高。

在臨近變形區(qū)出口時，凝固已完成，在后續(xù)的擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，進(jìn)一步細(xì)化晶粒的同時，再結(jié)晶也有效地弱化了織構(gòu)，因此產(chǎn)生了織構(gòu)先增強(qiáng)后減弱的現(xiàn)象。且最終組織中含有大量的紅色變形區(qū)域(圖12(e)，(f))。

2.5 不同角度的宏觀織構(gòu)

圖13 不同剪切角度下的宏觀織構(gòu)極圖

2.6 室溫拉伸性能

對不同角度下所得棒材沿擠壓方向進(jìn)行室溫拉伸實驗，結(jié)果見圖14。直擠壓的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度較低，分別為198 MPa和289 MPa，伸長率為9.8%。剪切角的加入引入更多的變形量，晶粒內(nèi)部的位錯更多并且晶格畸變加劇，對再結(jié)晶新晶粒的形成起到了促進(jìn)作用，有效細(xì)化晶粒；根據(jù)Hall-Petch公式可知材料的強(qiáng)度隨著晶粒尺寸的減小而提高[27]。在熱加工過程中，在晶粒內(nèi)同時進(jìn)行著加工硬化與回復(fù)再結(jié)晶軟化兩個相反的過程，有轉(zhuǎn)角的樣品應(yīng)變量更大，加工硬化更加明顯且無法完全釋放，導(dǎo)致材料強(qiáng)度上升，同時加工硬化也會導(dǎo)致材料塑性下降。此外，復(fù)合工藝擠壓織構(gòu)的強(qiáng)度雖然弱，但沿擠壓方向拉伸時仍為硬取向，不利于滑移系的開動。因此加入剪切角后強(qiáng)度提高而塑性下降；150°下的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提高到222 MPa和309 MPa；135°下的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提高到209 MPa和303 MPa；且兩個的伸長率都為8%左右。綜合來看，剪切角為150°時的綜合力學(xué)性能最優(yōu)。

圖14 不同角度下所得AZ31棒材室溫拉伸性能

轉(zhuǎn)角樣品變形量大，加工硬化更加明顯且無法完全釋放，導(dǎo)致材料強(qiáng)度上升，同時加工硬化也會導(dǎo)致材料塑性下降。因此，雖然組織細(xì)化，但加工硬化限制了塑性的進(jìn)一步提升。

3 結(jié)論

(1)結(jié)合模擬結(jié)果及實際實驗測溫，固液兩相區(qū)擠壓剪切復(fù)合成形工藝最終選取t=18.03 s時開始擠壓；此時熔體的固相率為(80±5)%，心部溫度約為(580±10)℃，溫度場分布較均勻，有利于后續(xù)的晶粒細(xì)化。

(2)AZ31固液兩相區(qū)擠壓過程中，在變形區(qū)時因枝晶破碎和壓力對過冷度的影響等促進(jìn)了形核，在有效細(xì)化晶粒的基礎(chǔ)上保證了尺寸的均勻性。

(3)因液相的存在有助于協(xié)調(diào)擠壓過程中的變形，減少了滑移和孿生變形對織構(gòu)的影響，顯著降低擠壓織構(gòu)的強(qiáng)度，轉(zhuǎn)角為180°時的基面宏觀織構(gòu)極值強(qiáng)度僅為5.3。

(4)剪切角的加入能夠進(jìn)一步細(xì)化晶粒尺寸，并提高綜合力學(xué)性能；當(dāng)剪切角度為150°時，綜合力學(xué)性能最優(yōu)，屈服強(qiáng)度為222 MPa，抗拉強(qiáng)度為309 MPa，伸長率為8%。