大米中鎘含量測定方法

李婷婷　李玲

摘 要：鎘是一種典型的金屬元素，毒性較強(qiáng)，嚴(yán)重危害到人體健康。一旦人體鎘含量超標(biāo)，便會導(dǎo)致人體出現(xiàn)各種病癥。一般情況下，人體從水、空氣與食物中吸收鎘，在體內(nèi)不斷累積，進(jìn)而危害到人體健康。所以，應(yīng)高度重視食物安全。對此，本研究以大米為研究對象，重點(diǎn)介紹了幾種常見的鎘含量測定方法，僅供參考。

關(guān)鍵詞：大米;鎘含量;測定

現(xiàn)代社會中，大米鎘含量超標(biāo)事件頻繁出現(xiàn)，2013年大規(guī)模鎘超標(biāo)大米出現(xiàn)于廣東農(nóng)貿(mào)市場;2017年，環(huán)保人員實(shí)名舉報九江市九江縣耕地中重金屬鎘超標(biāo)，社會議論紛紛，密切關(guān)注。怎樣提高檢測能力，避免鎘含量超標(biāo)大米流入到市場是現(xiàn)階段重點(diǎn)探究的問題。

1 幾種常見的鎘含量測定方法

1.1 火焰原子吸收光譜法（FAAS）

FAAS又稱原子分光光度法，是基于待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其特征譜線的吸收，由特征譜線的特征性和譜線被減弱的程度對待測元素進(jìn)行定性定量分析的一種儀器分析的方法[1]。這一測定方法操作比較簡單，穩(wěn)定性較強(qiáng)，能夠迅速獲取結(jié)果。然而，這一方法霧化效果差異較大，影響靈敏度的因素較多。對于痕量鎘的測定難度較大。

1.2 石墨爐原子吸收法（GF-AAS）

GF-AAS是現(xiàn)階段食物鎘含量測定的主要方法，具有精確度高、干擾小、操作簡單等優(yōu)勢，已經(jīng)納入到了GB 5009.15-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中[2]。這一測定方法缺陷在于耗價成本較高。GF-AAS原理是高溫狀態(tài)下石墨管誘發(fā)樣品逐漸蒸發(fā)，在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，鎘對波長為228.8 nm的共振線的吸收值與其含量成正比，對比標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸收值即可對鎘含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定。

1.3 原子熒光光譜法

原子熒光光譜法，基于X射線熒光光譜分析理論，對X射線管產(chǎn)生的X射線進(jìn)行數(shù)字高壓電源控制，通過濾光、光路準(zhǔn)直系統(tǒng)相對應(yīng)的約束、剪裁及衰弱而產(chǎn)生入射樣品（擁有特點(diǎn)光譜分布的射線）。樣品中等待檢測的元素受到刺激后出現(xiàn)特征X射線，并被高性能硅漂移探測器所吸收，通過相對應(yīng)的軟件進(jìn)行處理，進(jìn)而精準(zhǔn)定量。

1.4 紫外分光光度法（UV）

UV，其原理在于被測試樣品對紫外-可見光輻射進(jìn)行選擇性吸收，將顯色劑置入針對性處理后的被測試樣品中，顯色劑同鎘離子反應(yīng)，產(chǎn)生穩(wěn)定性較強(qiáng)的有色絡(luò)合物，然后對其進(jìn)行定量測定。這一檢測方法儀器與操作較為簡單，但是極易被外界因素所干擾，選擇性較差。另外，UV法的關(guān)鍵在于顯色劑。其中卟啉試劑是最新研究的測鎘試劑，其共軛雙鍵結(jié)構(gòu)明顯，能夠迅速同鎘反應(yīng)，出現(xiàn)絡(luò)合物的顯色反應(yīng)，穩(wěn)定性強(qiáng)，靈敏度高，能夠測定ppb級鎘。偶氮試劑也比較常見，靈敏度較高，然而選擇性較差[3]。

1.5 電化學(xué)生物傳感器法

電化學(xué)生物傳感器則是一種能夠?qū)⑻綔y到的生物大分子信號轉(zhuǎn)換為其他信號如電信號等的形式輸出的裝置。操作簡單、靈敏度高、測定速度快、成本投入少。但是，這一種測定方法面臨著體內(nèi)測定、細(xì)胞內(nèi)測定、單分子分析和在線分析等嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。目前，隨著生物芯片、等離子體等高科技術(shù)的發(fā)展，電化學(xué)生物傳感器的性能、種類進(jìn)一步豐富，測定結(jié)果更精準(zhǔn)。

1.6 免疫分析法

免疫分析法，則是抗原體抗反應(yīng)與靈敏監(jiān)測系統(tǒng)相結(jié)合的一種技術(shù)，是一種比較常見的測定方法[4]。鎘原子雖然不具有抗原性特征，可將其視為半抗原。對于鎘免疫分析法，鎘完全抗原的制備是重點(diǎn)，大致流程為設(shè)計(jì)與合成半抗原分子，將其同載體蛋白相融合，再利用抗原抗體的特異性反應(yīng)即可完成檢測。

2 以原子吸收光譜法、試劑比色檢測分析法為例

2.1 材料與方法

2.1.1 材料

由淄博市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提供大米樣品，鎘含量大約為0.298 4 mg/kg。

2.1.2 主要試劑

由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供硝酸、高氯酸、磷酸二氫銨、過氧化氫等試劑;由北京鋼研納克檢測技術(shù)公司提供鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2.1.3 主要儀器

AA6300C石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、SH200N 石墨消解儀、ZWL -LSI-10 超純水機(jī)、ME204E 電子天平、QE 200 g萬能粉碎機(jī)。

2.1.4 方法

（1）石墨爐原子吸收光譜法

基于國標(biāo)GB/T 5009.15-2104《食品中鎘的測定》中第一法測定樣品鎘含量。量取0.1 μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.5、1.0、2.0、0.3 mL與4.0 mL，分別置入到100 mL容量瓶中進(jìn)行稀釋與定容，調(diào)配出0.0、0.5、1.0、2.0、3.0 μg/L與4.0 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別抽取20 μL放到石墨爐中對吸光度進(jìn)行測定，鎘濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，取10次測定結(jié)果制作吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，對精密度與準(zhǔn)確度進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算[5-6]。

（2）試劑比色檢測分析法

科學(xué)調(diào)配顯色試劑，并同大米中鎘元素進(jìn)行反應(yīng)，試液的顏色發(fā)生變化，通過對比顏色，進(jìn)而來評價重金屬實(shí)際含量。

2.2 結(jié)果

據(jù)統(tǒng)計(jì)得知，兩種方法測定大米鎘含量的準(zhǔn)確度較為相近，相比之下重金屬快速檢測法的精度更優(yōu)。

2.3 結(jié)論

石墨爐原子吸收光譜法測定大米鎘含量準(zhǔn)確地高，但是操作流程十分復(fù)雜，檢測費(fèi)高，同時需使用腐蝕性較強(qiáng)的硝酸、高氯酸。由于測定過程中使用了較多的試劑，空白值偏高，重復(fù)性低。試劑比色檢測分析法能夠無損檢測粒狀或粉狀的大米，操作便捷，成本投入少，屬于一種檢驗(yàn)快速、綠色環(huán)保的檢測方法，可精確定量[7]。

3 結(jié)語

針對大米鎘含量的測定方法多樣，各具優(yōu)劣勢。其中，火焰原子吸收光譜法操作簡單，可迅速獲取結(jié)果，測定高濃度元素時較為穩(wěn)定;石墨爐原子吸收法具有選擇性高、靈敏度高、精準(zhǔn)度高等優(yōu)勢，然而在線檢測時干擾因素較多，也無法同時分析各種元素。UV法檢測儀器與方法簡單，靈敏度高，成本低，但是選擇性較低，干擾因素較多。電化學(xué)生物傳感器法具有選擇性高、靈敏度高等優(yōu)勢，也能夠同時分析各種元素，但是費(fèi)用較高，污染風(fēng)險高。綜上所述，各種測定方法均存在利弊，應(yīng)根據(jù)被測樣品的具體特征，選取最佳的測定方法，確保結(jié)果的精準(zhǔn)度。

參考文獻(xiàn)

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[4]劉小根，曾福華，曹維強(qiáng)，等.石墨爐原子吸收光譜法檢測大米中鎘含量的方法優(yōu)化[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2019，10（3）：765-768.

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[7]彭斕蘭，陳季旺，陳超凡，等.GFAAS法測定大米中無機(jī)鎘的前處理?xiàng)l件優(yōu)化[J].武漢輕工大學(xué)學(xué)報，2019，38（1）：1-8.