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    石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘含量研究

    2017-01-20 17:17:02范秀端
    關(guān)鍵詞:大米

    范秀端

    摘 要:目的:通過采用石墨爐原子吸收光譜法來對(duì)大米中鎘的含量進(jìn)行測(cè)量。方法:首先對(duì)所要進(jìn)行試驗(yàn)的大米做實(shí)驗(yàn)前的處理,對(duì)大米采用濕法消解法進(jìn)行處理,采用石墨原子吸收光譜法來測(cè)定大米中鎘的含量,從而對(duì)大米中鎘含量的最佳測(cè)定時(shí)間、重復(fù)性、回收率和精密度進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果:選用實(shí)驗(yàn)大米質(zhì)量1g,采用消解劑為硝酸,實(shí)驗(yàn)時(shí)間13h,在該實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行處理,然后對(duì)進(jìn)行酸化處理的大米采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)鎘含量進(jìn)行測(cè)定。石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘含量的加標(biāo)回收率為98.78%。結(jié)論:通過石墨爐原子吸收光譜法對(duì)大米中鎘含量進(jìn)行測(cè)量,具有測(cè)量準(zhǔn)確、重復(fù)性好、誤差小的特點(diǎn),可以用于大米中鎘含量的測(cè)定。

    關(guān)鍵詞:石墨爐原子吸收光譜法;大米;鎘含量

    中圖分類號(hào):TS210 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    鎘是一種非常常見的金屬元素,其本身具有很強(qiáng)的毒性,它對(duì)人體具有很大的危害。當(dāng)人體內(nèi)的鎘含量達(dá)到一定的濃度,就會(huì)引發(fā)人體產(chǎn)生一系列病癥。鎘主要是通過食物、水和空氣中不斷被人體所吸收,進(jìn)而在人體體內(nèi)富集,不斷累積,導(dǎo)致對(duì)人體產(chǎn)生危害,對(duì)此,必須重視食品中鎘的含量情況。目前對(duì)鎘的檢測(cè)方法有很多種,本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法。石墨爐原子吸收光譜法具有非常靈敏、測(cè)定準(zhǔn)確的特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用。在對(duì)大米進(jìn)行鎘含量檢測(cè)時(shí),首先要對(duì)大米進(jìn)行前處理,目前對(duì)大米前處理也有多重方法,本實(shí)驗(yàn)采用選擇大米試樣為1g進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)所用的大米來自超市所選用的一般大米,通過測(cè)定大米中的鎘含量的檢出限、重復(fù)性、回收率和精密度。本實(shí)驗(yàn)通過采用濕式消解法對(duì)大米進(jìn)行前處理,然后采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)大米中的鎘含量進(jìn)行檢測(cè)。

    1.材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與用品

    1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器。主要儀器和設(shè)備:原子吸收分光光度計(jì)、鎘空心陰極燈、AUY220電子天平:日本島津公司;高速多功能粉碎機(jī);電沙浴鍋;可調(diào)式電熱板;明澈–D24UV超純水機(jī);所用玻璃儀器均用硝酸(20%)浸泡過夜,用去離子水沖凈烘干備用。

    1.1.2 實(shí)驗(yàn)用品。主要試劑:硝酸、高氯酸、雙氧水、磷酸二氫銨、磷酸銨、硫酸銨(均為分析純),硝酸(0.5mol/L),鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取1.000ɡ金屬鎘(99.99%),分兩次分別加入20mL鹽酸(1∶1)溶解,加兩滴硝酸,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻,制得1.000mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備:每次吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度,然后通過多次稀釋制得100μg/mL鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

    1.2.2 試樣前處理。大米經(jīng)過去除雜質(zhì)后,磨碎,然后經(jīng)過820μm的標(biāo)準(zhǔn)篩對(duì)大米進(jìn)行篩取,留置備用。

    1.2.3 原子吸收光度計(jì)的工作參數(shù)及石墨爐升溫程序。首先對(duì)要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的儀器進(jìn)行調(diào)整,使其達(dá)到最佳性能狀態(tài)。調(diào)節(jié)原子吸收光度計(jì)的波長(zhǎng)為228.8nm,調(diào)節(jié)狹縫為0.7nm,燈電流為4mA,同時(shí)將背景校正為塞曼效應(yīng),其中石墨爐升溫程序見表1。

    1.2.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。取上述配制好的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL),然后用硝酸(0.5%)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋,使得最終分別得到0,1.0ng/L,2.0ng/L,3.0ng/L,4.0ng/L,5.0ng/L的標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液。吸取上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液各20μL,注入石墨爐,然后測(cè)得吸光值與濃度之間的一元線性方程:Y=0.0178X+0.0142(R2=0.992)。

    1.2.5 試樣中鎘含量的測(cè)定。樣品的進(jìn)樣量為10μL,采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,同時(shí)注入一定量的基體改進(jìn)劑于石墨爐中,測(cè)得其吸光值,代入一元線性回歸方程中求得樣液中鎘的含量。

    對(duì)試樣中的鎘含量測(cè)定,采用如下方程式進(jìn)行計(jì)算:

    X=(A1–A2)×V/(m×1000)

    式中:X―試樣中鎘含量,mg/kg;A1―試樣消化液中鎘含量,ng/mL;A2―空白液中鎘含量,μg/mL;V―試樣消化液總體積,mL;m―試樣質(zhì)量,g。

    1.2.6 實(shí)驗(yàn)的精密度實(shí)驗(yàn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所給出的條件,通過對(duì)兩組不同的實(shí)驗(yàn)樣品大米A、B中的鎘含量經(jīng)常測(cè)量,同時(shí)分別進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量,從而計(jì)算測(cè)得的相對(duì)偏差。

    1.2.7 消化時(shí)間對(duì)試樣中鎘含量測(cè)定的影響。稱取1g的大米試樣質(zhì)量,加入硝酸消化劑,然后分別按照2h、6h、8h、10h、13h、15h進(jìn)行消化實(shí)驗(yàn),然后通過研究消化時(shí)間對(duì)消解法測(cè)定大米樣品中鎘含量的影響。

    2.結(jié)果與分析

    2.1 消化時(shí)間對(duì)試樣中鎘含量測(cè)定的影響

    從圖1可以看出,一段時(shí)間內(nèi)試樣液中鎘的含量隨時(shí)間的增加而逐漸變大,當(dāng)過了一定的時(shí)間之后,又隨之有所下降并趨于平穩(wěn)。從圖1中可以看出,當(dāng)消化時(shí)間在12h~13h之間時(shí),消化時(shí)間為最佳消化時(shí)間,鎘含量的濃度達(dá)到最大值。對(duì)此,在對(duì)試樣中鎘含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí),消化時(shí)間太短會(huì)導(dǎo)致試樣還未被消化完全,但消化時(shí)間太長(zhǎng),又會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng),且效果并不理想。通過圖1可以得出,當(dāng)時(shí)間為12h~13h時(shí),為最佳消化時(shí)間。

    2.2 試樣分析中準(zhǔn)確度

    在試樣中加入鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,測(cè)得試樣加標(biāo)回收率結(jié)果見表2。通過表2可以發(fā)現(xiàn),試樣的平均加標(biāo)回收率為98.78%,由此可見采用該方法的準(zhǔn)確度較好,最終測(cè)出的結(jié)果比較準(zhǔn)確。

    2.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    關(guān)于試樣大米中的鎘含量測(cè)定的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理見表3。由表3可知,重復(fù)性之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.014,相對(duì)誤差為0.099,未超過0.02,這表明測(cè)試的重復(fù)性誤差較小,由此,重復(fù)性效果較好。

    結(jié)語

    (1)石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鎘的含量進(jìn)行測(cè)量,大米質(zhì)量為1g,消化試劑為20mL硝酸,消化時(shí)間為12h~13h之間。(2)通過上述測(cè)定大米中的鎘含量,測(cè)定結(jié)果精密度良好,加標(biāo)回收率為98.78%,且重復(fù)性良好,結(jié)果準(zhǔn)確且可靠。

    參考文獻(xiàn)

    [1]袁秀金,黃宏志,羅勇,等.濕式消解法石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘含量[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,37(8):240-241.

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