甲基紫顆粒大小對混合均勻度測試影響研究

胡 欣

（中國水產科學研究院漁業(yè)機械儀器研究所，上海 200092）

我國是世界第一畜牧、水產養(yǎng)殖大國，根據中國飼料工業(yè)協(xié)會公布的數據[1]，2021年1月至8月，全國工業(yè)飼料總產量19212萬噸，同比增長19.1%。隨著我國飼料工業(yè)的快速發(fā)展，對飼料生產中的混合工藝要求也越來越高。混合機作為飼料加工工業(yè)的關鍵設備之一，混合機性能直接關系到飼料混合工藝的好壞。飼料混合的目的就是將原料組分按配比混合保證被飼養(yǎng)對象能均衡的獲取營養(yǎng)物質。飼料中的營養(yǎng)成分如果沒有得到充分的混合，會導致被飼養(yǎng)對象出現(xiàn)一部分營養(yǎng)過剩，一部分發(fā)育不良，對于一些微量元素混合不均勻的飼料容易引起生長緩慢、成熟期晚、免疫力差等問題，嚴重的還會造成被飼養(yǎng)對象中毒，給養(yǎng)殖戶帶來巨大的經濟損失。所以衡量一臺飼料混合機產品質量的關鍵性指標是混合均勻度，混合均勻度是評定生產出來的飼料產品質量的核心指標?；旌暇鶆蚨仁侵肝锪贤ㄟ^混合機在規(guī)定混合時間后飼料產品中各組分分布均勻的程度[2]。本文就甲基紫法中使用通過100μm、200μm和300μm三種不同直徑標準篩的甲基紫示蹤劑進行混合均勻度試驗，通過對試驗數據進行比對和分析，研究甲基紫顆粒大小對混合均勻度測試的影響。

1 試驗條件和方法

1.1 試驗條件

單軸槳葉式混合機結構簡單，混合時間短，裝填量可變范圍大，噸料電耗低，生產安全高效?？紤]到試驗成本因素，所以本次試驗選用物料額定質量100kg的UMST-100S型單軸槳葉式混合機，見圖1。UMST-100S型單軸槳葉式混合機主軸轉速80r/min，純混合時間100s，配套功率3kW。甲基紫示蹤劑烘干后研磨，分別通過 100μm、200μm 和300μm 標準篩，按照 100kg的試驗物料質量1/100000比例，每種過篩甲基紫示蹤劑各1g。試驗物料使用GB 1353-2009規(guī)定的二等玉米加工成的玉米粉，經測試含水率12.91%，容重701.7g/L。玉米粉過篩率：75.5% 過 20目；68.3% 過 30目；36.7% 過40目；15.8% 過50目。試驗環(huán)境溫度19.8℃，相對濕度50%。

圖1 UMST-100S型單軸槳葉式混合機

主要試驗設備有TU-1810型紫外可見分光光度計，MA37-1CN型水分測定儀，GHCS-1000型容重器，BS124S型分析天平，PS-2013型電子秒表及（-10～+50）℃范圍溫濕度計（見表1）。

表1 設備表

1.2 試驗方法

國家標準[3]中規(guī)定混合均勻度測試有氯離子選擇電極法和甲基紫法。由于示蹤劑甲基紫加入量非常小，對體系不產生顯著的影響[4]，并且甲基紫靈敏度非常高，微小量的差別變化即可傳遞反應到濾液的濃度高低，最后反映在折射率上，所以甲基紫法廣泛應用在混合均勻度試驗分析中。國家標準規(guī)定混合均勻度以“變異系數CV值”表示，CV值越大，混合均勻度越差。行業(yè)標準JB/T 12779-2016《螺帶飼料混合機》使用“混合均勻度變異系數”術語表示混合均勻度。JB/T 11688-2013《雙軸槳葉式飼料混合機》和JB/T 11689-2013《單軸槳葉式飼料混合機》規(guī)定混合均勻度值以1減去變異系數CV值表示，這樣表達更加直觀。由于本次試驗選用的UMST-100S型單軸槳葉式混合機應符合JB/T 11689-2013《單軸槳葉式飼料混合機》標準，所以本次試驗使用1減去變異系數CV值來表示混合均勻度。

混合機開機轉動后，加入100kg玉米粉，加入過100μm標準篩的1g甲基紫示蹤劑。由于存在離析現(xiàn)象，所以按使用說明書的最佳混合時間混合100s?；旌辖Y束后使用取樣器在不同位置集中取樣，取10個試樣，每個試樣200g左右。用分析天平對每個試樣取10g混合后的玉米粉，根據標準規(guī)定誤差應控制在±0.05g范圍內。稱重后放入燒杯中，燒杯中加入30mL無水乙醇，加入磁力攪拌子。將燒杯放置在多頭磁力攪拌器上，攪拌30min。使用中速定性濾紙進行過濾得到濾液。紫外可見分光光度計測試前應先開機預熱30min，同時波長設定為590nm，預熱后使用無水乙醇進行零點自校。比色皿選用5mm規(guī)格，比色皿在進行下一個濾液吸光度測試前應先潤洗干凈。分別對10個試樣的濾液進行吸光度測量。重復以上操作，分別加入過200μm標準篩、過300μm標準篩的甲基紫示蹤劑1g。根據JB/T 11688-2013和JB/T 11689-2013使用1減去變異系數CV值表示混合均勻度，即：

10次濾液吸光度測試值分別為X1，…，X10。其平均值，標準差S和變異系數CV值計算分別如下：

2 結果與分析

2.1 試驗結果

為保證數據更加準確，對每份樣品的濾液取樣3次，測試3次吸光度，用3次吸光度的均值代表此份樣品的濾液吸光度值。添加過100μm標準篩甲基紫測試為A組、添加過200μm標準篩甲基紫測試為B組，添加過300μm標準篩甲基紫測試為C組，混合均勻度測試結果見表2。

表2 3種不同過篩甲基紫混合均勻度測試結果

2.2 結果分析

通過混合均勻度測試結果（表2）可知，A、B、C三組10次樣品吸光度的均值為0.406、0.409、0.405，三組樣品吸光度值基本一致，并沒有太大波動，這說明甲基紫顆粒大小變化并不沒有直接對樣品的吸光度均值產生太大影響。但是B組的第5組、第6組數據出現(xiàn)了0.378和0.444兩組測試結果，相對于B組數據均值0.409產生了明顯偏離。C組第5組、第7組、第8組和第9組數據同樣對C組數據均值0.405產生了較大的偏離，并且偏離的抽樣次數高達4次。這說明甲基紫顆粒越大，雖然對10對抽樣的吸光度均值影響較小，但是對單次抽樣產生的偏離概率則越高。通過混合均勻度測試結果（表2）可知，A、B、C三組樣品混合均勻度值從最高95.8%降低到94.6%，再降低到最低90.1%，逐漸變小且有加快趨勢。試驗結果表明：甲基紫顆粒越大，單次抽樣產生的偏離概率則越高，則混合均勻度值越低。這些偏離較大的數據是導致混合均勻度測試結果降低的主要原因。根據JB/T 11689-2013規(guī)定，單軸槳葉式飼料混合機混合均勻度應不低于95%，如果使用B組和C組的甲基紫，此臺混合機混合均勻度已經不符合標準規(guī)定的要求了。會產生這種現(xiàn)象的原因是通過直徑越大標準篩的甲基紫含有的顆粒越大，這些大顆粒甲基紫在混合過程中隨機混合到不同的部位，而我們只取樣10次，當取樣的樣品剛好含有大顆粒甲基紫時，樣品濾液的吸光度自然變大偏離，從而產生波動。如果取樣次數從10次變?yōu)?00次，甚至1000次時，A、B、C三組的混合均勻度值會越來越接近，即越能反映此臺混合機的真實混合效果。但是我們在實際生產和檢測中并不會進行這么多次數的取樣測試，這也是國家標準為什么規(guī)定甲基紫必須至少經過100μm標準篩才可以使用的原因。

3 結束語

本文對甲基紫顆粒大小對混合均勻度測試影響進行了研究，對通過3種不同直徑標準篩的甲基紫運用于混合均勻度測試進行了試驗，通過對試驗數據的比對和分析得出甲基紫顆粒的大小，對10次抽樣結果吸光度的均值影響較小，但是對混合均勻度測試結果很大。不符合標準規(guī)定大小的甲基紫顆粒作為示蹤劑進行混合均勻度測試時，其測試結果并不能客觀反映混合機真實的混合性能。如果使用大顆粒甲基紫為示蹤劑時，可以通過增加取樣次數來降低影響。