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    離子色譜法測定復方氨基酸注射液(18AA)中陰離子含量

    2021-01-27 14:14:02周敏郭艷芳王烜程奇珍
    藥品評價 2020年22期
    關(guān)鍵詞:亞硫酸陰離子批號

    周敏,郭艷芳,王烜,程奇珍

    江西省藥品檢驗檢測研究院,國家藥品監(jiān)督管理局中成藥質(zhì)量評價重點實驗室,江西省藥品與醫(yī)療器械質(zhì)量工程技術(shù)研究中心,南昌 330029

    復方氨基酸注射液(18AA)是含有多種氨基酸的腸外營養(yǎng)制劑,屬于營養(yǎng)用氨基酸注射液,用于各種應激狀態(tài)和危重患者的營養(yǎng)支持,臨床使用較廣[1]。復方氨基酸注射液引起的不良反應,涉及多個系統(tǒng)、器官,其臨床表現(xiàn)復雜多樣[2],其中以靜脈炎最普遍,其次為過敏性休克。除使用方面的原因,靜脈炎主要與藥物中含山梨醇、電解質(zhì)等多種成分相關(guān),過敏性休克主要與藥品在生產(chǎn)過程中混有其它雜質(zhì)或其代謝產(chǎn)物及亞硫酸氫鈉過敏[3,4]相關(guān)。

    氯離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子是水中常見的陰離子[5],部分氨基酸結(jié)合醋酸根離子成鹽,同時制劑過程中調(diào)節(jié)pH 值時也可能引入部分醋酸根[6],乙二胺四醋酸二鈉常用于注射液金屬離子絡合,亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉用于注射液中作為抗氧劑,以上多種陰離子均有可能在制劑中存在,可能與用藥引起的不良反應相關(guān),為監(jiān)控注射液用藥安全,有必要進行檢測監(jiān)控。

    離子色譜法需要樣品量少,具有專屬性、靈敏度、準確度、自動化程度高的優(yōu)點,適合于分析陰離子、陽離子、有機酸、堿,特別適合分析各種離子,由于多數(shù)陰離子的紫外響應值較低,而本制劑中總離子強度較強,為減少解離,以氫氧根作為淋洗液。本次實驗建立離子色譜法同時測定多種陰離子含量的方法,用于測定不同來源復方氨基酸注射液(18AA)的多種陰離子含量,從而發(fā)現(xiàn)潛在的隱患。

    1 儀器與試藥

    1.1 實驗儀器

    戴安離子色譜(ICS-1000 系統(tǒng)+AS40 進樣器+IONPAC AS11 陰離子交換柱+KOH 自動抑制外加水模式);Synergguv Millipore 超純水制水機。

    1.2 對照品

    醋酸鈉(國藥集團化學試劑有限公司,批號:20150417,含量99%);乙二胺四醋酸二鈉(國藥集團化學試劑有限公司,批號:20170527,含量:99.0%);亞硝酸鈉(國藥集團化學試劑有限公司,批號:142024,含量99%);氯化鈉(西隴化工股份有限公司,批號:170417,含量:99.5%);磷酸鈉(西隴化工股份有限公司,批號:160106,含量:98%);硫代硫酸鈉(SIGMA,批號:MKBT8948V,含量:99.5%);硫酸鈉(西隴化工股份有限公司,批號:160105);亞硫酸氫鈉(SIGMA,批號:MKBB5028,含量:100%)

    2 實驗方法

    2.1 色譜條件

    色譜條件色譜柱:Ion Pac AS11 Analytical(4 mm ×250 mm),保護柱:Ion Pac AS11(50 mm × 4 mm),淋洗液:20 mmol/L KOH 溶液,流速:1.0 mL/min;柱溫:35 ℃,檢測器:電導檢測器,進樣體積:25 μL。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 標準品貯備液的制備分別精密稱取醋酸鈉、乙二胺四醋酸二鈉、亞硝酸鈉、氯化鈉、磷酸鈉、硫代硫酸鈉、硫酸鈉與亞硫酸氫鈉對照品適量,加超純水制成對照品貯備液(濃度與折算見表1,乙二胺四醋酸二鈉以EDTA 計)。

    表1 標準品貯備液的濃度折算表

    2.2.2 供試品溶液的制備取本品一支,用超純水溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中,定容至刻度,搖勻,即得。

    2.2.3 標準曲線溶液的制備及線性考察分別精密量取適量各標準品貯備液,置同一容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,配制成相應濃度的標準曲線溶液,見表2?;旌蠈φ掌啡芤弘x子色譜圖,見圖1,各成分分離度良好。線性考察結(jié)果良好,見表3。

    表2 混合標準曲線溶液濃度

    表3 線性關(guān)系與檢測限

    2.3 專屬性試驗

    分別取溶劑(超純水)、氨基酸原料溶液(取氨基酸原料,按處方量配制混合氨基酸溶液)與復方氨基酸注射液(18AA),同法測定。結(jié)果:溶劑對樣品陰離子測定均無干擾,氨基酸對照品溶液僅檢測出氯離子,樣品溶液色譜圖中各檢出陰離子峰分離度良好。方法專屬性良好,見圖2。

    2.4 穩(wěn)定性試驗

    取混合對照品溶液5 間隔24 h 進樣,比較結(jié)果。亞硫酸氫根離子峰有較明顯減小,硫酸根離子峰明顯增大,其余陰離子穩(wěn)定,見圖3。

    因亞硫酸氫根在水中不穩(wěn)定,對亞硫酸氫根標準品貯備液進行穩(wěn)定性試驗。從結(jié)果可知亞硫酸氫根離子在水中會部分轉(zhuǎn)化為硫酸根離子,且隨放置時間增長而增加,見圖4。

    樣品由于長期存放,添加的亞硫酸氫根離子同樣會部分轉(zhuǎn)化成硫酸根離子,從用藥的安全性考慮應測定硫酸鹽與亞硫酸氫鹽的總和[7],試驗結(jié)果見表4。

    2.5 精密度試驗

    取六份混合對照品溶液5 分別進樣,比較結(jié)果(硫酸鹽與亞硫酸鹽按總量計),精密度良好,見表5。

    2.6 回收率試驗

    分別稱取氨基酸原料藥(混合)12 份約50 mg,置100 mL 量瓶中,加適量高純水溶解,分別精密加入各陰離子貯備溶液0.5、1.0、2.0 mL,加高純水稀釋至刻度,搖勻,同法測定。回收率結(jié)果良好,結(jié)果見表6。

    表4 亞硫酸氫根標準貯備液穩(wěn)定性試驗結(jié)果

    表5 精密度試驗結(jié)果(n=6)

    表6 加標回收率測定結(jié)果 %

    2.7 檢測限試驗

    分別精密量取1 mL 混合對照溶液2 置5、25、50 mL 量瓶中,加高純水稀釋至刻度,搖勻,同法測定。分別得各陰離子檢出限濃度,見表3。

    3 結(jié)果分析

    本次共選取5 家企業(yè)樣品(制劑A~E),各抽取三批進行測定,測定結(jié)果(三批均值,見表7)。測定結(jié)果與理論值均存在一定差異。其中:(1)原料檢測結(jié)果氯離子與理論值一致,其余離子均未檢出。(2)制劑中氯離子檢測結(jié)果均高于處方量。根據(jù)處方,氯離子主要來源于原料中鹽酸精氨酸、鹽酸賴氨酸與鹽酸組氨酸。其中一家企業(yè)含量明顯高于處方量,推測來源:①工藝中調(diào)節(jié)pH 時使用帶入;②使用注射用水中帶入。天然水體中含有大量常規(guī)離子如氟離子、氯離子、硝酸鹽、硫酸鹽等以及其他可能的污染物。大量研究表明,對水體進行深度處理的常規(guī)消毒工藝如臭氧和二氧化氯等消毒技術(shù)的應用也越來越廣泛,其中氯化消毒是我國的主要飲用水消毒方法[9]。然而,消毒劑和飲用水中的天然有機物和無機物反應可生成溴酸鹽、氯酸鹽和鹵代乙酸等消毒產(chǎn)物;③本品包裝使用丁基膠塞,丁基膠塞中含有氯[10],在產(chǎn)品貯存過程可能產(chǎn)生微量遷移。(3)亞硫酸氫根離子檢測,5 家制劑含量在59%~96%之間,均符合現(xiàn)行藥典標準[10]規(guī)定(不得過標示量的110.0%),但計算亞硫酸氫根離子與硫酸根離子總量卻有4 家均超過了110%,說明在添加亞硫酸氫鈉時可能存在實際添加量高于處方量的情況?,F(xiàn)有藥典標準使用紫外-可見分光光度法檢測亞硫酸氫根含量,雖能有效監(jiān)控溶液中亞硫酸氫根的含量,但從離子色譜法檢測結(jié)果來看,仍存在一定的隱患。(4)磷酸根離子5 家均有微量檢出,但原料溶液中未有檢出,推測為藥品包裝中產(chǎn)生的微量遷移。

    表7 樣品測定結(jié)果(n=3) mg/mL

    4 結(jié)論

    本次實驗研究探討了離子色譜法對復方氨基酸注射液(18AA)多種陰離子同時進行分離測定。方法需要樣品量少、自動化程度高,精密度、準確度及回收率均較滿意,為該品種提供了一種較為新穎的質(zhì)量控制手段,具有較好的參考和實用價值。

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