檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制有效性的評(píng)價(jià)

文/雪馨

實(shí)驗(yàn)室通過(guò)資質(zhì)認(rèn)證，才可以向社會(huì)出具具有證明作用的數(shù)據(jù)和結(jié)果。在《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》中明確規(guī)定實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計(jì)劃，以監(jiān)控結(jié)果的有效性。ISO/IEC 17025:2017《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》也有相應(yīng)的要求。目前實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制效果的評(píng)價(jià)方式有內(nèi)外部評(píng)價(jià)兩大類(lèi)。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制效果的內(nèi)部評(píng)價(jià)

通常每年年初實(shí)驗(yàn)室提前制定好年度檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量控制考核計(jì)劃，分解至月實(shí)施，每月月尾對(duì)考核結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。常用的考核方式有以下幾種：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盲樣考核、加標(biāo)測(cè)定、平行測(cè)定、雙機(jī)比對(duì)、留樣測(cè)定、人員比對(duì)、質(zhì)控圖等。內(nèi)部質(zhì)控實(shí)施時(shí)還應(yīng)考慮內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時(shí)采取的措施。有特殊情況時(shí)，例如有新上崗員工、新設(shè)備等，可根據(jù)需要增加考核頻次。

1.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盲樣考核: 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度?？芍苯訉⒂凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為考核樣，也可對(duì)其進(jìn)行前處理或者稀釋后用于考核。

2.加標(biāo)測(cè)定:是在待測(cè)樣品里面加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入的量以及濃度是已知的，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，計(jì)算回收率。參照GB/T 27404-2008 附錄F，被測(cè)組分的含量≤1 mg/L時(shí)，回收率的允許限為80%～120%；被測(cè)組分的含量在1～100 mg/L時(shí)，回收率的允許限為90%～110%；被測(cè)組分的含量≥100 mg/L時(shí)，回收率的允許限為95%～105%。

3.平行測(cè)定：是指同一個(gè)人對(duì)同一樣品采用同一儀器、同一檢測(cè)方法進(jìn)行的兩次或者多次測(cè)定，有利于減少隨機(jī)誤差。重復(fù)性誤差一般指兩次測(cè)定，評(píng)價(jià)其相對(duì)偏差以反映測(cè)試結(jié)果的精密度。

4.雙機(jī)比對(duì):是指同一個(gè)人采用同一檢測(cè)方法對(duì)同一樣品采用兩臺(tái)儀器進(jìn)行測(cè)定。

5.留樣測(cè)定:有選擇性的保留已測(cè)量的較穩(wěn)定的樣品和其檢測(cè)結(jié)果，按計(jì)劃確定的時(shí)間間隔，實(shí)驗(yàn)室人員采用同一設(shè)備在復(fù)現(xiàn)性條件下對(duì)其進(jìn)行再次測(cè)量，計(jì)算所測(cè)結(jié)果與上一次測(cè)量結(jié)果的差值。該方式主要用于評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果的復(fù)現(xiàn)性，包含了對(duì)整個(gè)檢測(cè)過(guò)程（人員、環(huán)境、設(shè)備）的驗(yàn)證。

6.人員比對(duì):指在相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測(cè)方法、相同的檢測(cè)設(shè)備和設(shè)施，由不同的檢測(cè)人員對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。

7.質(zhì)控圖:指將控制值按特定順序繪制在圖中并與控制限比較，以判斷過(guò)程和結(jié)果是否處于控制狀態(tài)?？刂葡抻袃深?lèi)，即統(tǒng)計(jì)控制限和目標(biāo)控制限。每一類(lèi)控制限又分為行動(dòng)限(AL)和警告限(WL)兩個(gè)控制限值。分析結(jié)果用于構(gòu)建控制圖的樣品有以下四種：證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)樣品、空白樣品。

在日常檢測(cè)過(guò)程中，為評(píng)價(jià)質(zhì)量控制有效性，常規(guī)定每批按比例抽取樣品進(jìn)行空白樣、平行樣、加標(biāo)回收率測(cè)試、標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸等，該評(píng)價(jià)方式的優(yōu)點(diǎn)是可監(jiān)控每批樣品的測(cè)試過(guò)程。每年實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部需組織一次檢測(cè)結(jié)果的有效性控制方式的評(píng)審，及時(shí)淘汰不適用的方法，補(bǔ)充正確有效的方法。

空白樣:按分析方法要求采集全程序空白樣品，空白測(cè)定值應(yīng)滿足分析方法中的要求，一般應(yīng)低于方法檢出限?？瞻讟拥牟杉欣谂袛喾治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確性，掌握全過(guò)程操作步驟和環(huán)境條件對(duì)樣品的影響，可用于監(jiān)控檢出限和過(guò)程污染。

平行樣:按分析方法中的要求采集現(xiàn)場(chǎng)平行樣品，當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)平行樣品的測(cè)定結(jié)果差異較大時(shí)，應(yīng)檢查樣品的測(cè)試過(guò)程和采樣過(guò)程對(duì)結(jié)果的影響。

標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸：指采樣已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制濃度與響應(yīng)值的曲線，一般要求相關(guān)系數(shù)r≥0.999。檢測(cè)指標(biāo)的校準(zhǔn)曲線分為工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線，工作曲線指繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的溶液需與樣品分析步驟完全相同；標(biāo)準(zhǔn)曲線指標(biāo)液的分析步驟有所省略，如不經(jīng)過(guò)前處理等。用校準(zhǔn)曲線定量分析時(shí)，僅限在其線性范圍內(nèi)進(jìn)行，同時(shí)須檢查校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率和截距是否正常。校準(zhǔn)曲線需定期核查，不能長(zhǎng)期使用，不同實(shí)驗(yàn)人員、實(shí)驗(yàn)儀器之間也不可相互借用。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制效果的外部評(píng)價(jià)

實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理人員應(yīng)按照資質(zhì)認(rèn)定的要求及內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果，組織檢測(cè)室參加資質(zhì)認(rèn)定管理部門(mén)或者中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)組織的能力驗(yàn)證計(jì)劃、測(cè)量審核或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。應(yīng)確保本公司參加能力驗(yàn)證項(xiàng)目（測(cè)量審核）的領(lǐng)域、項(xiàng)目數(shù)量和頻率，符合資質(zhì)認(rèn)定管理部門(mén)的要求，同時(shí)與本實(shí)驗(yàn)室所承擔(dān)的工作量相匹配，適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況。當(dāng)出現(xiàn)“不滿意”“有問(wèn)題”結(jié)果時(shí)，采取的處理措施也需符合資質(zhì)認(rèn)定管理部門(mén)或CNAS認(rèn)可部門(mén)的要求。

1.能力驗(yàn)證。能力驗(yàn)證指利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力。能力驗(yàn)證組織機(jī)構(gòu)匯總統(tǒng)計(jì)分析所有參與實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果后，向參與的實(shí)驗(yàn)室出具能力驗(yàn)證結(jié)果報(bào)告，評(píng)價(jià)結(jié)果為“滿意”或者“不滿意”。通過(guò)分析能力驗(yàn)證結(jié)果報(bào)告，實(shí)驗(yàn)室可以評(píng)價(jià)內(nèi)部檢測(cè)能力，從中找出差距，提升檢測(cè)質(zhì)量。當(dāng)出現(xiàn)不滿意或有問(wèn)題結(jié)果時(shí)需采取有效糾正措施或預(yù)防措施。能力驗(yàn)證活動(dòng)一般由權(quán)威機(jī)構(gòu)組織，如國(guó)家認(rèn)監(jiān)委或者認(rèn)可委。每年年初實(shí)驗(yàn)室制定能力驗(yàn)證計(jì)劃時(shí)，可參照認(rèn)監(jiān)委或者認(rèn)可委公布的年度能力驗(yàn)證計(jì)劃，選擇可參加能力驗(yàn)證的檢測(cè)項(xiàng)目。平常也應(yīng)隨時(shí)跟蹤認(rèn)監(jiān)委和認(rèn)可委承認(rèn)機(jī)構(gòu)開(kāi)展的能力驗(yàn)證活動(dòng)和有選擇的報(bào)名參加。

2.測(cè)量審核。測(cè)量審核是實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品進(jìn)行測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)，是能力驗(yàn)證活動(dòng)的一部分，也是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的重要手段之一。當(dāng)組織方開(kāi)展能力驗(yàn)證項(xiàng)目無(wú)法滿足實(shí)驗(yàn)室需求或者在兩次能力驗(yàn)證計(jì)劃之間且沒(méi)有合適的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃時(shí)，通過(guò)將某個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)試結(jié)果與提供運(yùn)作的合作組織、認(rèn)可機(jī)構(gòu)（如認(rèn)監(jiān)委、認(rèn)可委）指定的參考實(shí)驗(yàn)室的參考值進(jìn)行比較，考察自己在某個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的能力和水平。測(cè)量審核通常是采用的“一對(duì)一”的能力驗(yàn)證活動(dòng)，這也是認(rèn)可組織、政府部門(mén)和客戶評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室能力的重要依據(jù)之一。

3.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是指預(yù)先規(guī)定測(cè)試方法及成功標(biāo)準(zhǔn)，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)室可以選擇作為組織方或者參與者。比對(duì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能選擇已通過(guò)資質(zhì)認(rèn)定、獲得CNAS 認(rèn)可或行業(yè)內(nèi)權(quán)威的實(shí)驗(yàn)室。組織實(shí)驗(yàn)室比對(duì)時(shí)，分發(fā)考核樣品前應(yīng)對(duì)其穩(wěn)定性和均勻性進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果分析有利于識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題以及與其他實(shí)驗(yàn)室間的差異。此外，當(dāng)某個(gè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)出一種新的檢測(cè)方法或技術(shù)時(shí)，也可以按照預(yù)先規(guī)定的條件，組織一些實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)驗(yàn)證和評(píng)價(jià)其有效性和可比性。

積極組織或者參加各種質(zhì)量控制評(píng)價(jià)活動(dòng)，實(shí)時(shí)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制狀態(tài)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)不符合項(xiàng)和檢測(cè)誤差。運(yùn)用好實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制效果評(píng)價(jià)，有利于不斷改進(jìn)和提升實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)保證能力。 ■