石墨爐原子吸收測定重金屬的質(zhì)量控制措施

□ 鄒大松 公安縣公共檢驗檢測中心

□ 向雅潔 松滋市公共檢驗檢測中心

1 質(zhì)量控制的重要性

采用石墨爐原子吸收光譜法對各類金屬元素進行檢測時，容易受到儀器準確性、操作不規(guī)范、試劑或玻璃器皿被污染等的影響，致使微量的檢測結(jié)果產(chǎn)生偏差[1]。為了保證實驗數(shù)據(jù)的準確性，需要對實驗過程進行質(zhì)量控制，盡可能的將系統(tǒng)誤差降到最低，從而得到準確的檢測結(jié)果[2]。

2 各類重金屬的危害

2.1 鎘

鎘不是人體所必需的元素，人體內(nèi)的鎘元素往往通過食物、水和空氣等外界環(huán)境進入體內(nèi)而蓄積下來。鎘的毒性較大，會對呼吸道產(chǎn)生刺激，尤其是對腎臟功能的損害尤為明顯，且在人體內(nèi)自我代謝排出的速度較慢。日本曾因鎘中毒出現(xiàn)“痛痛病”，歐盟也將鎘元素列為高危害有毒物質(zhì)與可致癌物質(zhì)進行規(guī)管。

2.2 汞

汞是一種劇毒非必需元素，可在生物體內(nèi)積累，容易被皮膚、呼吸道及消化道吸收。同時，汞對消化道有腐蝕作用，對腎臟、毛細血管、中樞神經(jīng)系統(tǒng)均有所損害，長時間暴露在高汞環(huán)境中甚至可導致腦損傷和死亡。

2.3 鉛

鉛是嚴重危害人體健康的重金屬元素，大多通過飲食等方式進入體內(nèi)。當人體內(nèi)的鉛含量達到一定程度時，會嚴重損害身體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)等，尤其會對嬰幼兒童的健康產(chǎn)生難以逆轉(zhuǎn)的影響。

2.4 鉻

鉻是人體必需的一種微量元素，但鉻的過量攝入也會導致中毒的情況。通常而言，引起人們中毒的主要為6價鉻，它具有強氧化性，易穿入生物膜對人體造成損傷，而2價、3價鉻能在皮膚表層形成穩(wěn)定的配合物，不會引起生物效應。

3 石墨爐原子吸收實驗內(nèi)的質(zhì)量控制

3.1 玻璃器皿

在重金屬痕量分析的過程中，使用干凈無污染的玻璃器皿是做好石墨爐原子吸收光譜法的前提，故從樣品前處理到定容上機的所有步驟中用到的玻璃器皿都要嚴格按照國家標準的要求進行處理—使用（1+4）硝酸浸泡24小時以上，用去離子水反復沖洗烘干后再使用。實驗過程中，如果所用的玻璃器皿被污染，將會影響到整個實驗的結(jié)果。此外，浸泡玻璃器皿的硝酸也需及時更換。

3.2 無機酸

采用石墨爐原子吸收光譜法進行測定時，硝酸、鹽酸等無機酸是常用的溶劑，如果這些無機酸中含有微量金屬雜質(zhì)，將會直接影響到檢測結(jié)果空白值的大小。因此，在實驗過程中，應盡量選擇高純度酸以減少雜質(zhì)帶來的干擾。此外，在測定不同元素時，國家標準對所用酸的純度也有著相應要求，一般應使用優(yōu)級純無機酸。如果測得無機酸溶劑空白值偏高，在排除玻璃器皿與石墨管被污染的情況下，應選取純度更高的無機酸來減少溶劑空白值。

3.3 石墨管

石墨管是石墨爐原子吸收光譜法的主要耗材之一，分為普通石墨管、熱解石墨管和平臺石墨管。其中，普通石墨管精密度和靈敏度較好，適合承受低溫原子化溫度；熱解石墨管能承受高溫原子化溫度，但靈敏度與精密度偏低。因此，檢測時可根據(jù)所測重金屬元素的原子化溫度選擇適合的石墨管。此外，酸的濃度與保護氣氬氣的濃度也會影響石墨管的壽命，如果實驗中途更換石墨管，實驗之前的標準曲線與數(shù)據(jù)則需要使用新的石墨管重新測定，以此保證檢測數(shù)據(jù)的準確性。

3.4 進樣針

石墨爐原子吸收的進樣器易受外部環(huán)境的影響，故每次開機做實驗之前要檢查進樣器是否穩(wěn)定，進樣針是否能插入到石墨管內(nèi)，進樣針在石墨管的深度是否合適等。如進樣針在石墨管的深度太深，每次排液時會造成待測液飛濺，導致被測物損失；如進樣針太淺，進樣針管壁不夠干凈，由于水的張力會讓待測液在石墨管洞口形成水膜，進而造成污染。因此，在每次更換石墨管或調(diào)整石墨管位置后都要對進樣針進行調(diào)節(jié)，從而保證每次進樣量一致。

3.5 儀器平行性

將儀器調(diào)試好后，對同一待測物反復進樣，通過每針所測數(shù)據(jù)來計算儀器的整體平行性?？梢詫σ粋€樣品連續(xù)進樣數(shù)針，對所測結(jié)果計算RSD值，若RSD值小于5%，說明儀器平行性良好，可以進行實驗[3]。

3.6 升溫程序

在使用石墨爐原子吸收光譜法測定金屬元素時，摸索出最佳的升溫程序?qū)τ跈z測分析工作來說十分重要。一般而言，升溫程序主要分為4個階段：干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度和凈化溫度，且不同金屬元素的灰化溫度與原子化溫度并不相同。原子化溫度太高不僅會使儀器靈敏度降低、重現(xiàn)性變差，還會減少石墨管的使用壽命。通常而言，在獲得最大原子吸收信號的前提下，盡量使用較低的原子化溫度。

3.7 質(zhì)控

質(zhì)控時，通常是在每次實驗加入質(zhì)控樣與待測樣一起進行前處理分析，通過對質(zhì)控樣品的數(shù)據(jù)結(jié)果來判斷本次實驗數(shù)據(jù)的準確性而進行的質(zhì)量控制措施[4]。如果質(zhì)控的檢測結(jié)果與標準值之差的絕對值不處于不確定度的范圍內(nèi)，應核查該實驗過程中是否存在系統(tǒng)誤差或其他可能影響質(zhì)控檢測結(jié)果的因素，通過質(zhì)控可確保檢測結(jié)果的準確性。

4 總結(jié)

總而言之，影響石墨爐原子吸收光譜法檢測結(jié)果的因素有很多。因此，必須重視實驗過程的每個細節(jié)與步驟，加強實驗內(nèi)部的質(zhì)量控制管理，才能保證每次實驗結(jié)果的準確性。