石墨爐原子吸收法測定鉛量時(shí)灰化溫度與原子化溫度的優(yōu)化

鄒 智

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

石墨爐原子吸收法測定鉛量時(shí)灰化溫度與原子化溫度的優(yōu)化

鄒 智

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

在石墨爐原子吸收法測定過程中，灰化溫度和原子化溫度對樣品的檢測具有至關(guān)重要的影響。文章主要討論了用石墨爐原子吸收光度法測定鉛量，對方法中灰化溫度和原子化溫度進(jìn)行了優(yōu)化。

石墨爐原子吸收；鉛；灰化溫度；原子化溫度

在使用石墨爐原子吸收測定法進(jìn)行測試時(shí)，雖然系統(tǒng)給定推薦工作參數(shù)，但是由于測試樣品的基體性質(zhì)不同，在實(shí)際測試過程中按照推薦參數(shù)不能得到非常好的結(jié)果，因此需要根據(jù)實(shí)際測定樣品的性質(zhì)進(jìn)行變化。過低的灰化溫度會(huì)使樣品基體大量殘留，導(dǎo)致背景信號高，過高的灰化溫度會(huì)導(dǎo)致待測元素的損失，導(dǎo)致信號降低［1］。過低的原子化溫度會(huì)引起原子化不完全，出現(xiàn)信號峰拖尾，過高的原子化溫度又會(huì)導(dǎo)致出峰時(shí)間大大提前，峰形開叉［2］，因此選擇合適的原子化溫度和灰化溫度在石墨爐原子法檢測過程中極其重要。

灰化階段的作用是：（1）減少原子化過程中的背景吸收；（2）盡量使待測元素以相同的化學(xué)形態(tài)進(jìn)入原子化階段除去基體和局外組分，減少基體對測定的干擾。在保證被測元素沒有損失的前提下，應(yīng)盡可能地使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是：選擇達(dá)到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度，這樣可以延長石墨管的使用壽命。但是原子化溫度過低，除了峰值靈敏度降低外，重現(xiàn)性也會(huì)受到影響。原子化時(shí)間是以保證完全原子化為標(biāo)準(zhǔn)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.PEAA800原子吸收光譜儀（珀金埃爾默公司制），附鉛空心陰極燈。

2.硝酸（ρ＝1.42 g／mL），優(yōu)級純。

3.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存液：準(zhǔn)確稱取1.000 g金屬鉛（＞99.999%）于200 mL燒杯中，加入20 mL硝酸，加熱溶解完全，冷卻后移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 m L含1 mg鉛。

4.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1.00 mL標(biāo)準(zhǔn)貯存液于100mL容量瓶，加入2mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含鉛10μg。

5.試驗(yàn)用水均為超純水。

1.2 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，按儀器工作條件測定其吸光度。

1.3 試驗(yàn)設(shè)定

1.本次試驗(yàn)是測定試樣中的鉛含量，首先設(shè)定原子化溫度T2為1 900℃固定不變，改變灰化溫度T1，以確定T1最優(yōu)化溫度?；一瘻囟萒1的設(shè)定見表1。

表1 灰化溫度設(shè)定

2.固定灰化溫度T1的最優(yōu)化溫度，改變原子化溫度T2，以確定T2最優(yōu)化溫度。原子化溫度T2的設(shè)定見表2。

表2 原子化溫度設(shè)定

2 結(jié)果分析

1.灰化溫度改變的數(shù)據(jù)結(jié)果如圖1所示，隨著T1增加，試樣結(jié)果變化不大，當(dāng)溫度上升到1 300℃時(shí)，樣品的吸收值減小明顯，說明灰化溫度過高使待測元素受到損失了，所以選擇T1的最優(yōu)化溫度為1 200℃。

圖1 T1對測定結(jié)果的影響

2.圖2數(shù)據(jù)顯示原子化溫度T2達(dá)到1 700℃時(shí)信號達(dá)到最大，但是結(jié)合圖譜分析，峰形存在拖尾現(xiàn)象，所以設(shè)定T2為1 750℃后再次測試，試樣結(jié)果為最大，所以原子化溫度T2的最優(yōu)溫度為1 750℃。

圖2 T2對測定結(jié)果的影響

3.綜上所述，在測定鉛時(shí)最佳的灰化溫度為1 200℃，原子化溫度為1 750℃，在此條件下，可以保證在灰化時(shí)鉛沒有損失，并且在原子化時(shí)達(dá)到最高的原子化效率，與儀器推薦條件相比，大大提高了檢測的靈敏度，檢測結(jié)果也更加準(zhǔn)確可靠。

4.采用系統(tǒng)推薦的灰化溫度和原子化溫度測定不同含量的鉛，與最優(yōu)化條件下測定相同含量的鉛，比較其吸收值，結(jié)果見表3。

表3 系統(tǒng)推薦條件與最優(yōu)化條件測定不同含量鉛的吸收值

由表3可知，采用最優(yōu)化條件后，鉛的吸收值都有所提高，且含量越高，吸收值提高越明顯，這是因?yàn)樵谧顑?yōu)化條件下，較高的灰化溫度可以盡量地祛除基體和雜質(zhì)的干擾，較合適的原子化溫度使待測元素的原子化更完全，原子化的效果最好。

3 結(jié) 論

通過試驗(yàn)，直觀地了解了灰化溫度、原子化溫度對測試鉛的影響，掌握了調(diào)整灰化溫度與原子化溫度的方法。由此也可以將該優(yōu)化方法推廣到石墨爐原子吸收檢測中的其它元素，該方法設(shè)定簡單，對比直觀，可以較為簡便地對待測元素進(jìn)行方法優(yōu)化，且優(yōu)化后的灰化溫度及原子化溫度可以使檢測更加準(zhǔn)確，待測元素的靈敏度也可以得到顯著提高。

［1］ 《有色金屬工業(yè)分析叢書》編輯委員會(huì).現(xiàn)代分析化學(xué)基礎(chǔ)［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1993.

［2］ 李述信.原子吸收光譜分析中的干擾及消除方法［M］.北京：北京大學(xué)出版社，1986.

Ashing Tem perature and Atomization Tem perature Optimization in Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometric Determination of Lead Content

ZOU Zhi
（Hunan Research Institute of Nonferrous Metals，Changsha 410100，China）

In the process of determination by graphite furnace atomic absorption method，ashing temperature and atomization temperature detection of the samples has crucial effect.In this paper，we mainly discuss the graphite furnace atomic absorption spectrophotometricmethod for the determination of lead content and optimize themethod of ashing temperature and atomization temperature.

graphite furnace atomic absorption spectrometry；lead；ashing temperature；atomization temperature

TG115

A

1003-5540（2016）03-0079-02

2016-04-11

鄒 智（1981-），男，工程師，主要從事有色金屬分析測試工作。