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    顆粒穩(wěn)定泡沫法制備鋼渣泡沫陶瓷

    2020-11-13 03:55:36李志輝孟祥宇劉文杰
    硅酸鹽通報(bào) 2020年10期
    關(guān)鍵詞:氣孔率鋼渣耐壓

    袁 琦,鄭 玉,李志輝,孟祥宇,周 圓,劉文杰

    (1.遼寧科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院,鞍山 114051;2.中國(guó)菱鎂行業(yè)協(xié)會(huì),北京 100040)

    0 引 言

    工業(yè)廢棄物的堆積不僅污染環(huán)境,而且占用大量的土地,許多國(guó)家已經(jīng)認(rèn)識(shí)到這是一個(gè)亟待解決的問題。鋼渣作為最常見的工業(yè)廢棄物之一,是煉鋼生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品。目前鋼鐵廠處理鋼渣的方法是將鋼渣通過熱悶、熱潑或粒化等工藝?yán)鋮s固化后,進(jìn)一步破碎、球磨和磁選,以回收其中的含鐵組分[1]。鋼渣還可以應(yīng)用于其他領(lǐng)域,例如:由于鋼渣中含有一定數(shù)量的2CaO·SiO2、3CaO·SiO2等水泥熟料的主要礦物,可用作水泥、混凝土的輔助膠凝材料[2-3];可直接作為道路的路基[4]和地基回填材料[5];鋼渣中含有硅、鈣、磷等微量元素,可用作普通肥料[6]或者土壤改制劑[7]。由于鋼渣剩余量巨大,堆存現(xiàn)象嚴(yán)重,開發(fā)有效利用的新方式勢(shì)在必行。

    泡沫陶瓷是三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的一類重要的無機(jī)材料,由于其具有比表面積大,隔音、隔熱效果好[8-9]等特點(diǎn),可以用作催化劑、過濾器和生物反應(yīng)器的載體[10],也可用于隔熱、隔音材料。泡沫陶瓷的制備工藝主要分為三種:造孔劑法、模板法和發(fā)泡法[11-12],其中造孔劑法和模板法的排膠過程工藝復(fù)雜,可能產(chǎn)生有毒有害氣體。發(fā)泡法是通過充氣或外力攪拌使氣體進(jìn)入陶瓷漿料中形成氣泡,但成型前氣泡界面之間的壓力差非常小,整個(gè)體系處于一種熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài),造成小氣泡排水長(zhǎng)大并融合成大氣泡,對(duì)漿料的穩(wěn)定性存在一定的影響。為了減少這種影響,更好地維持泡沫的穩(wěn)定性,可加入固體顆粒作為泡沫穩(wěn)定劑。固體顆??梢栽跉庖航缑娅@得更高的吸附能,降低體系自由能,達(dá)到持續(xù)穩(wěn)定泡沫的效果。所以本文用鋼渣作為泡沫陶瓷原料,借助短鏈兩親性分子沒食子酸正丙酯(PG)改變陶瓷顆粒表面疏水性,使其吸附在陶瓷泡沫表面,形成穩(wěn)定的陶瓷漿料。制備出的鋼渣泡沫陶瓷具有較高的氣孔率及較低的導(dǎo)熱系數(shù),可以應(yīng)用到保溫隔熱材料中,為鋼渣的綜合利用,減少環(huán)境負(fù)擔(dān)提供參考。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 原 料

    鋼渣,某鋼廠的水洗渣,其主要化學(xué)成分如表1所示;沒食子酸正丙酯(PG),國(guó)藥集團(tuán),分析純;氨水,北京化工廠,分析純;鹽酸,北京化工廠,分析純。

    表1 鋼渣主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical composition of steel slag

    1.2 樣品制備

    將去離子水和鋼渣粒子組成的懸浮液球磨混合48 h,然后對(duì)鋼渣懸浮液進(jìn)行均勻化處理,得到的鋼渣平均粒徑為1.62 μm,圖1為鋼渣球磨后的SEM照片。加入PG超聲分散5 min,調(diào)節(jié)pH值。先用攪拌機(jī)以500 r/min的速度攪拌3 min,然后以1 800 r/min的速度攪拌10 min,得到均勻的濕泡沫,將濕泡沫倒入模具中并在室溫下干燥。坯體干燥脫模后,放入箱式電阻爐中,以3 ℃/min的升溫速率升至1 150~1 250 ℃,保溫2 h,隨爐自然冷卻得到鋼渣泡沫陶瓷。制備的樣品用于導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定,樣品尺寸為5 mm×5 mm×3 mm。圖2為鋼渣泡沫陶瓷的制備流程。

    圖1 鋼渣球化后的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM image of steel slag particles after ball-mixing

    圖2 鋼渣泡沫陶瓷的制備流程Fig.2 Preparation process of steel slag foamed ceramics

    1.3 樣品表征

    利用阿基米德排水法測(cè)定樣品的密度和氣孔率(GB/T 2999—2016);利用德國(guó) Zeiss-IGMA HD場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡分析試樣的微觀形貌;利用日本島津AG2000G萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)量泡沫陶瓷的耐壓強(qiáng)度(GB/T 5072—2008);利用上海復(fù)旦大學(xué)開發(fā)的“納米測(cè)量?jī)x”軟件,根據(jù)SEM照片對(duì)鋼渣泡沫陶瓷的晶粒尺寸和孔徑進(jìn)行了測(cè)定,統(tǒng)計(jì)了至少300個(gè)氣孔和顆粒的平均孔徑和不同孔徑區(qū)間分布;利用PPMS Model6000綜合物性檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)試泡沫陶瓷的導(dǎo)熱率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 穩(wěn)定鋼渣泡沫懸浮液的制備

    陶瓷粉末的表面常被一些有機(jī)水溶性分子修飾。這些水溶性分子吸附在氧化物表面,降低了顆粒對(duì)水分子的親和力[13-14]。實(shí)驗(yàn)表明,PG可以使鋼渣粉體具有疏水性,使鋼渣顆粒附著在空氣/水界面上。脫模后的鋼渣泡沫陶瓷的穩(wěn)定性及其顯微結(jié)構(gòu)和氣孔結(jié)構(gòu)如圖3所示。鋼渣懸浮液脫模后能夠在不添加任何輔助材料的情況下保持其形狀(見圖3(a))。試樣制備48 h后,鋼渣濕泡沫僅有少量排液現(xiàn)象(見圖3(b))。鋼渣顆粒緊密排列在氣液界面上,由于范德華力,形成統(tǒng)一的氣孔壁,厚度是1.0~1.5 μm(見圖3(c))。圖3(d)顯示了鋼渣懸浮液形成泡沫的過程。在機(jī)械發(fā)泡后,液膜將懸浮體中的空氣分離,短鏈兩親性分子PG附著在鋼渣顆粒周圍,鋼渣顆粒在氣液界面處緊密聚集,在氣泡周圍形成致密的顆粒層,形成穩(wěn)定的濕泡沫。泡沫在常溫常壓下失水,最終發(fā)展成干泡沫。鋼渣顆粒堆積在氣液界面,在干燥的泡沫中形成薄的細(xì)胞壁。

    圖3 (a)脫模后的鋼渣泡沫陶瓷;(b)穩(wěn)定的鋼渣泡沫(制備48 h后);(c)鋼渣泡沫陶瓷顯微結(jié)構(gòu);(d)鋼渣陶瓷泡沫氣孔結(jié)構(gòu)Fig.3 (a) Steel slag foamed ceramics after demoulding; (b) steel slag stabilized foams (48 h after preparation);(c) microstructure of steel slag foamed ceramics; (d) pore structure of steel slag ceramic foams

    2.2 pH值對(duì)PG的吸附性和陶瓷泡沫穩(wěn)定性的影響

    圖4為鋼渣含量為30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)時(shí),鋼渣陶瓷泡沫穩(wěn)定性與pH值和PG添加量的關(guān)系。如圖4所示,穩(wěn)定泡沫的制備需要在一定的pH值范圍內(nèi)(圖4中陰影部分),在pH值范圍之外,無論添加多少PG,泡沫都無法長(zhǎng)期保持穩(wěn)定(圖4中空白部分)。由于泡沫的穩(wěn)定性主要受鋼渣顆粒的疏水性所決定,而鋼渣顆粒的疏水性本質(zhì)上受表面活性劑(即PG)吸附的影響。當(dāng)pH值過低(pH<5.0)時(shí),PG被嚴(yán)重抑制,鋼渣顆粒的表面只能夠吸附極少量的PG。當(dāng)pH值過高(pH>10.0)時(shí),鋼渣顆粒表面與PG的反應(yīng)活性過低。所以制備鋼渣泡沫陶瓷應(yīng)調(diào)節(jié)pH值為7.0~8.0之間,這樣所添加的PG較少,且陶瓷泡沫比較穩(wěn)定。

    圖4 鋼渣陶瓷泡沫穩(wěn)定性與pH值和PG添加量的關(guān)系(鋼渣含量30%)Fig.4 Relationship between steel slag ceramic foam stability with pH value and PG content (30% steel slag content)

    2.3 鋼渣含量對(duì)鋼渣泡沫陶瓷性能的影響

    鋼渣含量與濕泡沫的穩(wěn)定性和泡沫陶瓷的性能密切相關(guān)。試驗(yàn)結(jié)果表明,鋼渣含量小于20%時(shí),無法制備出穩(wěn)定的泡沫陶瓷。為了保證泡沫懸浮液的穩(wěn)定性,顆粒應(yīng)覆蓋在氣液界面處[15]。鋼渣含量對(duì)氣孔率和耐壓強(qiáng)度的影響如圖5所示。由圖可知,隨著鋼渣含量的增加,泡沫陶瓷的氣孔率由85.6%下降到68.4%,耐壓強(qiáng)度由1.74 MPa上升到2.93 MPa。低含量導(dǎo)致懸浮液粘度降低,這有利于在攪拌過程中使更多的空氣進(jìn)入陶瓷漿料中[16-17]。因此,隨著鋼渣含量的增加,泡沫陶瓷的氣孔率降低,耐壓強(qiáng)度增加,這可以用Gibson和Ashby模型[18]來解釋。鋼渣含量為30%,燒結(jié)溫度為1 150 ℃時(shí)制備的鋼渣泡沫材料的氣孔率和耐壓強(qiáng)度分別為(85.0±1.1)%和(1.74±0.15) MPa。表2是鋼渣含量對(duì)體積密度的影響。如表2所示,在同一燒結(jié)溫度下,鋼渣泡沫陶瓷的體積密度隨鋼渣含量的增加而增大,這也與圖5中氣孔率的變化趨勢(shì)相符。

    圖5 鋼渣含量對(duì)泡沫陶瓷氣孔率和耐壓強(qiáng)度的影響Fig.5 Effects of steel slag content on porosity and compressive strength of foamed ceramics

    表2 鋼渣含量對(duì)泡沫陶瓷體積密度的影響Table 2 Effect of steel slag content on bulk density of foamed ceramics

    2.4 燒結(jié)溫度對(duì)鋼渣泡沫陶瓷性能的影響

    鋼渣含量為40%時(shí),不同燒結(jié)溫度下鋼渣泡沫陶瓷的SEM照片如圖6所示。由圖可知,在1 150 ℃時(shí),由于燒結(jié)致密性不足,泡沫陶瓷的孔徑大于燒結(jié)溫度為1 200 ℃和1 250 ℃下的孔徑。隨著燒結(jié)溫度的升高,燒結(jié)后的鋼渣陶瓷泡沫呈現(xiàn)出如圖6(b)、(c)所示的良好分布,當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1 250 ℃時(shí),氣孔孔徑最小,氣孔率最高,導(dǎo)熱系數(shù)最小,有利于保溫性能的提高。

    圖6 不同燒結(jié)溫度下鋼渣泡沫陶瓷的SEM照片(鋼渣含量40%)Fig.6 SEM images of steel slag foamed ceramics at different sintering temperatures (40% steel slag content)

    鋼渣含量為40%時(shí),不同燒結(jié)溫度下鋼渣泡沫陶瓷的孔徑分布如圖7所示。由圖可知,鋼渣泡沫陶瓷的平均孔徑分布隨著溫度的升高而降低,這可以解釋為隨著燒結(jié)溫度的升高晶粒長(zhǎng)大,而壁厚的增大導(dǎo)致氣孔尺寸減小。值得注意的是,燒結(jié)溫度從1 200 ℃上升到1 250 ℃,平均孔徑從52.17 μm下降到46.12 μm。而燒結(jié)溫度從1 150 ℃上升到1 200 ℃時(shí),平均孔徑下降得更明顯,從84.86 μm下降到52.17 μm。

    圖7 不同燒結(jié)溫度下鋼渣泡沫陶瓷的孔徑分布(鋼渣含量40%)Fig.7 Pore size distribution of steel slag foamed ceramics at different sintering temperatures (40% steel slag content)

    隨著燒結(jié)溫度的升高,鋼渣泡沫陶瓷氣孔率減小,耐壓強(qiáng)度增大。燒結(jié)溫度越高,收縮越大。因此,在較高的燒結(jié)溫度下制備的支撐壁較厚[19]。泡壁增厚對(duì)耐壓強(qiáng)度有正向影響,但降低了孔隙率。燒結(jié)溫度對(duì)氣孔率和耐壓強(qiáng)度的影響如表3所示,可以看出,當(dāng)燒結(jié)溫度從1 150 ℃提高到1 250 ℃時(shí),耐壓強(qiáng)度從(2.56±0.06) MPa增加到(10.42±0.09) MPa,孔隙率從(84.78±0.04)%降低到(62.53±0.11)%,當(dāng)鋼渣含量為40%,燒結(jié)溫度為1 200 ℃時(shí),得到較好的鋼渣泡沫陶瓷,其氣孔率為70.03%,耐壓強(qiáng)度為3.08 MPa。

    表3 氣孔率和耐壓強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度的變化(鋼渣含量40%)Table 3 Porosity and compressive strength as a function of sintering temperature (40% steel slag content)

    泡沫陶瓷的熱傳導(dǎo)以固體導(dǎo)熱為主,主要影響因素是氣孔率和氣孔尺寸。在同一物相組成的條件下,氣孔率越大,導(dǎo)熱系數(shù)越小。大多數(shù)泡沫陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù)低于0.1 W/(m·K)[20],而本文制備的氣孔率為85.6%的鋼渣泡沫陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù)為0.067 W/(m·K),低于大多數(shù)泡沫陶瓷的導(dǎo)熱系數(shù),可用于制備保溫材料。

    3 結(jié) 論

    (1)采用顆粒穩(wěn)定泡沫法能夠制備出穩(wěn)定的鋼渣泡沫陶瓷。通過對(duì)鋼渣顆粒的原位吸附,提高了鋼渣顆粒的疏水性,鋼渣泡沫具有較強(qiáng)的發(fā)泡能力和穩(wěn)定性。

    (2)表面活性劑PG的添加量和pH值需控制在一定的范圍內(nèi),pH值在7.0~8.0之間所添加的PG量較少,能夠制備穩(wěn)定的鋼渣陶瓷泡沫。

    (3)隨著鋼渣含量的增加或燒結(jié)溫度的升高,鋼渣泡沫陶瓷的氣孔率降低,耐壓強(qiáng)度升高,且鋼渣含量少的鋼渣泡沫陶瓷的氣孔率隨燒結(jié)溫度的升高變化更為明顯。當(dāng)鋼渣含量為40%,燒結(jié)溫度為1 200 ℃時(shí),得到的鋼渣泡沫陶瓷氣孔率為70.03%,耐壓強(qiáng)度為3.08 MPa。

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