無(wú)核白濃縮汁加工工藝

陶立強(qiáng)　歐陽(yáng)輝　陳國(guó)剛

摘要：以無(wú)核白葡萄干為原料，對(duì)無(wú)核白濃縮汁的生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究，確定最佳的工藝條件。結(jié)果表明，料液比1∶3，復(fù)水溫度50 ℃，復(fù)水時(shí)間4 h為無(wú)核白葡萄干最佳復(fù)水條件;酶解最佳工藝條件酶解時(shí)間60 min，pH值3，酶解溫度40 ℃;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)最佳條件溫度80 ℃，濃縮無(wú)核白汁可溶性固形物為40 Brix。

關(guān)鍵詞：無(wú)核白葡萄汁;復(fù)水;酶解;濃縮

中圖分類號(hào)：TS275.4? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2020.02.046

Abstract：To make the seedless grape raisins as the raw materials，the production process of the seedless grape concentrated juice was studied to determine the best process conditions. The results showed that the ratio of material to water 1∶3，rehydration temperature 50 ℃，and rehydration time 4 h. It was the best rehydration conditions for seedless white raisins. The optimal conditions for enzymatic hydrolysis were 60 min，pH value 3，and enzymatic hydrolysis temperature 40 ℃. The optimum temperature for rotary evaporation 80 ℃，and the concentrated solid content of the non-nuclear white juice 40 Brix.

Key words：seedless grape juice;rehydration;enzymatic hydrolysis;concentration

0? ?引言

無(wú)核白又名無(wú)籽露，屬于基什米什屬歐亞種東方品種群，是一種以干制為主的多用途優(yōu)良葡萄品種，廣泛種植于新疆吐魯番、哈密等地區(qū)[1-2]。無(wú)核白富含豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，其中葡萄糖、戊糖和果糖等糖分15%～30%，含有酒石酸、檸檬酸等有機(jī)酸，還含有鉀、鎂等礦物質(zhì)和維生素、氨基酸等多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)[3];此外，漿果中富含白藜蘆醇、黃酮等酚類物質(zhì)，對(duì)于保護(hù)心血管及內(nèi)分泌系統(tǒng)、抗癌、抗衰老、抗輻射及延緩氧化、清理自由基等都有一定的積極作用[4-5]。

酶解法在濃縮果汁生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)用廣泛，不僅能夠有效提高出汁率，還能顯著提高葡萄汁的風(fēng)味和品質(zhì)。因此，通過(guò)研究濃縮果汁的加工工藝，以及不同酶解條件和濃縮工藝下對(duì)無(wú)核白濃縮汁產(chǎn)品的感官品質(zhì)和理化性質(zhì)等方面的影響，最大程度地保持濃縮汁原有的加工品質(zhì)，為生產(chǎn)出高品質(zhì)的無(wú)核白濃縮汁產(chǎn)品提供理論依據(jù)。

1? ?材料與方法

1.1? ?材料與儀器

1.1.1? ?原料與試劑

無(wú)核白葡萄干，購(gòu)自石河子市金鳳批發(fā)商行;果膠酶（食品級(jí)）、鹽酸、碘化鉀、淀粉碘酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、酚酞、95%乙醇等，均為分析純。

1.1.2? ?儀器

BS2000型電子天平，常熟市衡器廠產(chǎn)品;LDZX-30KBS型黏度計(jì)，上海申安醫(yī)療器械廠產(chǎn)品;B250型電熱恒溫水浴鍋，上海予卓?jī)x器有限公司產(chǎn)品;WYTO-18型手持式糖度計(jì)，泰華光學(xué)有限公司產(chǎn)品;燒杯、錐形瓶，石家莊市興華玻璃儀器有限公司產(chǎn)品;PHBJ-260型pH計(jì)，山東博科生物產(chǎn)業(yè)有限公司產(chǎn)品;V-1100型可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海美譜達(dá)儀器有限公司產(chǎn)品;VP30型榨汁機(jī)，萊博泰科產(chǎn)品;堿式滴定管，石家莊市興華玻璃儀器有限公司產(chǎn)品;XB 220A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海銳析儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品;Multifuge X1R型離心機(jī)，北京金業(yè)德祥科技有限公司產(chǎn)品。

1.2? ?方法

1.2.1? ?工藝流程

無(wú)核白葡萄干→挑選→去梗清洗→復(fù)水→打漿→浸提→過(guò)濾→濃縮→殺菌→無(wú)菌灌裝→成品。

1.2.2? ?操作要點(diǎn)

（1）原料挑選。除去霉?fàn)€、蟲(chóng)蛀、破碎的無(wú)核白葡萄干。

（2）原料清洗。用清水進(jìn)行浸泡、洗滌，去除表皮雜質(zhì)。

（3）原料去梗。手工逐個(gè)去梗。

（4）復(fù)水。將挑選洗凈的無(wú)核白葡萄干放入燒杯中，加入適量的水進(jìn)行復(fù)水，使葡萄干吸水膨脹，恢復(fù)到相對(duì)飽滿的狀態(tài)，同時(shí)也可以使組織軟化、穩(wěn)定。

（5）打漿。將復(fù)水的葡萄干打漿，獲得葡萄漿液。

（6）浸提。將果膠酶在適宜條件下加入葡萄漿中。

（7）過(guò)濾。利用紗布對(duì)葡萄汁進(jìn)行過(guò)濾，除去皮渣等雜質(zhì)。

（8）濃縮。將過(guò)濾的葡萄汁進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到無(wú)核白葡萄濃縮汁。

（9）殺菌灌裝。對(duì)濃縮后的無(wú)核白濃縮汁進(jìn)行殺菌和灌裝，得到成品。

1.3? ?試驗(yàn)方法

1.3.1? ?指標(biāo)測(cè)定方法

（1）可溶性固形物含量測(cè)定。參照GB 12295—1990中的方法[6]，將處理得到的葡萄汁用手持糖度計(jì)測(cè)定，每組樣品重復(fù)測(cè)定3次，計(jì)算平均值。

（2）總酸含量測(cè)定。采用GB/T 12456—2008中的酸堿中和滴定法[7]，滴定至微紅色且0.5 min不褪色結(jié)束，再重復(fù)測(cè)定3次，計(jì)算平均值，公式如下：

（3）色值測(cè)定。將果汁稀釋至可溶性固形物為11.5 Brix時(shí)，以蒸餾水作為參照，于波長(zhǎng)440 nm處用紫外分光光度計(jì)測(cè)得的透光率。

1.3.2? ?感官評(píng)價(jià)方法

參照果汁、果醋的評(píng)定方法[8-10]，采用感官評(píng)定的方法對(duì)無(wú)核白濃縮汁進(jìn)行評(píng)分，從濃縮稀釋后葡萄汁的色澤、香氣、風(fēng)味、組織形態(tài)4個(gè)方面來(lái)制定感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，將不同條件下濃縮后的果汁稀釋到原始濃度由10名師生品嘗、評(píng)分、填寫(xiě)評(píng)分結(jié)果，整理數(shù)據(jù)后取平均值。

感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

1.3.3? ?數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

試驗(yàn)采取排隊(duì)評(píng)分法處理各理化指標(biāo)問(wèn)題，綜合比較各理化指標(biāo)的優(yōu)劣，對(duì)其進(jìn)行排序評(píng)分并且將其作為單指標(biāo)進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析。

在試驗(yàn)過(guò)程中每組試驗(yàn)平行3次后取平均值，最終結(jié)果以平均值的形式表示，同時(shí)用Origin 8.5軟件進(jìn)行試驗(yàn)圖的繪制，用正交分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)匯總并分析。

2? ?結(jié)果與分析

2.1? ?無(wú)核白葡萄干復(fù)水的單因素試驗(yàn)

挑選清洗過(guò)的葡萄干，按照一定的料液比將葡萄干和水混合加入到容器中進(jìn)行復(fù)水，研究不同條件下對(duì)葡萄干復(fù)水的影響。

2.1.1? ?料液比的影響

按照1∶2，1∶3，1∶4，1∶5，1∶6的料液比，將葡萄干和水混合，保持水溫為50 ℃，蒸煮? 4 h，冷卻至常溫壓榨，過(guò)濾并離心后得到葡萄汁，測(cè)定葡萄汁的可溶性固形物、總酸和色值。

無(wú)核白濃縮汁料液比的單因素試驗(yàn)見(jiàn)表2，無(wú)核白濃縮汁料液比對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖1。

由圖1可知，當(dāng)料液比為1∶2時(shí)通過(guò)排隊(duì)評(píng)分法得分為最高分17.2分，在此條件下得到的葡萄汁的色值最高，葡萄汁的顏色為深黃色，氧化的程度較高，作為待開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品其外觀品質(zhì)需要改進(jìn)。當(dāng)料液比為1∶4時(shí)得分比較理想，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇料液比為1∶4進(jìn)行下一步研究。

2.1.2? ?復(fù)水時(shí)間的影響

按照1∶4的料液比，將葡萄干和水混合，把水溫控制在50 ℃，分別蒸煮2，3，4，5，6 h，冷卻至常溫壓榨，澄清得到葡萄汁，測(cè)定葡萄汁的可溶性固形物、總酸、色值。

無(wú)核白濃縮復(fù)水時(shí)間單因素試驗(yàn)見(jiàn)表3，無(wú)核白濃縮汁復(fù)水時(shí)間對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖2。

由圖2可知，當(dāng)復(fù)水時(shí)間在3 h時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到最高分21.1分，在此條件下葡萄汁高糖高酸，具有爽口的口感，葡萄汁的顏色適宜，還有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇復(fù)水時(shí)間3 h進(jìn)行下一步研究。

2.1.3?  復(fù)水溫度的影響

按照1∶4的料液比，將葡萄干和水混合，分別把水溫控制在30，40，50，60，70 ℃，蒸煮3 h，冷卻至常溫壓榨，澄清得到葡萄汁，測(cè)定葡萄汁的可溶性固形物、總酸、色值。

無(wú)核白濃縮汁復(fù)水溫度單因素試驗(yàn)見(jiàn)表4，無(wú)核白濃縮汁復(fù)水溫度對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖3。

由圖3可知，當(dāng)復(fù)水溫度為50 ℃時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的分?jǐn)?shù)最高為26.4分，在此條件下葡萄汁具有酸甜適宜的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇復(fù)水溫度為50 ℃進(jìn)行下一步研究。

2.2? ?無(wú)核白葡萄干復(fù)水工藝正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以料液比、復(fù)水溫度和復(fù)水時(shí)間為因素對(duì)葡萄干復(fù)水工藝參數(shù)進(jìn)行研究，并以檸檬酸、白砂糖、蜂蜜添加量為因素進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表5，無(wú)核白葡萄干復(fù)水的正交試驗(yàn)結(jié)果分析見(jiàn)表6。

計(jì)算結(jié)果得出空白列的Re值均小于A，B，C各因素極差Rj，說(shuō)明A，B，C各因素的水平效應(yīng)的差異是存在的。各因素對(duì)無(wú)核白葡萄干復(fù)水情況的影響從大到小依次為復(fù)水溫度、料液比、復(fù)水時(shí)間，由此確定無(wú)核白葡萄干的最佳復(fù)水條件為A1B2C3，即料液比1∶3，復(fù)水溫度50 ℃，復(fù)水時(shí)間4 h。

2.3? ?無(wú)核白濃縮汁酶解的單因素試驗(yàn)

根據(jù)上述最佳復(fù)水條件，以打漿后獲得的葡萄漿液為原料，使用果膠酶添加量0.03%進(jìn)行處理，研究不同酶解條件對(duì)葡萄汁浸提效果的影響。

2.3.1? ?酶解時(shí)間的影響

按照果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，調(diào)整pH值為5，于50 ℃水浴中酶處理30，60，90，120 min，研究不同酶解時(shí)間對(duì)葡萄干浸提率的影響。

酶解時(shí)間對(duì)浸提率影響的單因素試驗(yàn)見(jiàn)表7，酶解時(shí)間對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖4。

由圖4可知，當(dāng)酶解時(shí)間為90 min時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的最高分為20.1分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇酶解時(shí)間為90 min進(jìn)行下一步研究。

2.3.2? ?酶解溫度的影響

果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，調(diào)整pH值為5，分別在30，40，50，60 ℃中水浴處理90 min，研究不同酶解溫度對(duì)葡萄干浸提率的影響。

酶解溫度對(duì)葡萄干浸提率的影響的單因素試驗(yàn)見(jiàn)表8，酶解溫度對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響見(jiàn)圖5。

由圖5可知，當(dāng)酶解溫度為50 ℃時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的最高分為22.8分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感色澤和狀態(tài)等方面選擇酶解溫度為50 ℃時(shí)進(jìn)行下一步研究。

2.3.3? ?pH值的影響

按照果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，分別調(diào)整pH值為3，4，5，6，50 ℃水浴中酶處理90 min，研究不同pH值對(duì)葡萄干浸提率的影響。

pH值對(duì)葡萄干浸提率影響的單因素試驗(yàn)見(jiàn)表9，酶解pH值對(duì)產(chǎn)品感官品質(zhì)的影響見(jiàn)圖6。

由圖6可知，當(dāng)pH值為4時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的分?jǐn)?shù)最高為25.1分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質(zhì)，因此綜合口感、色澤和狀態(tài)等方面選擇酶解pH值為4進(jìn)行下一步研究。

2.4? ?無(wú)核白濃縮汁酶解工藝正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以酶解時(shí)間、酶解溫度、pH值為考查因素，以葡萄干浸提率為指標(biāo)研究葡萄干浸提工藝，以檸檬酸、白砂糖、蜂蜜添加量為因素進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表10。無(wú)核白葡萄汁浸提的正交試驗(yàn)結(jié)果分析見(jiàn)表11。

計(jì)算結(jié)果得出空白列的Re'值均小于A'，B'，C'各因素極差R'j，說(shuō)明A'，B'，C'各因素的水平效應(yīng)的差異是存在的。各因素對(duì)無(wú)核白葡萄汁浸提情況的影響從大到小依次為pH值、酶解溫度、酶解時(shí)間。由此可以確定，無(wú)核白葡萄汁的最佳浸提條件為A'1B'1 C'1，即最佳酶解時(shí)間為60 min，酶解溫度為40 ℃，pH值為3。

2.5? ?無(wú)核白濃縮汁工藝研究

通過(guò)滿足上述最佳復(fù)水條件、浸提條件對(duì)無(wú)核白葡萄干復(fù)水、浸提、過(guò)濾和離心得到葡萄汁，然后采用旋轉(zhuǎn)濃縮的方法獲得葡萄濃縮汁，并對(duì)濃縮后的葡萄汁進(jìn)行品質(zhì)評(píng)價(jià)。

2.5.1? ?最佳濃縮終點(diǎn)的確定

在一定條件下將葡萄汁濃縮到30～70 Brix，并每隔10 Brix測(cè)定葡萄汁的黏度，觀察葡萄汁濃度和黏度在濃縮過(guò)程中的變化規(guī)律，探索出葡萄汁濃縮過(guò)程中的黏度突變點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)濃度就是葡萄汁的濃縮終點(diǎn)。

最佳濃縮終點(diǎn)單因素試驗(yàn)見(jiàn)表12，無(wú)核白濃縮汁最佳濃縮終點(diǎn)見(jiàn)圖7。

由圖7可知，當(dāng)可溶性固形物含量為40 Brix時(shí)，黏度產(chǎn)生突變，即葡萄汁的可溶性固形物為40 Brix時(shí)為葡萄汁濃縮過(guò)程中的黏度突變點(diǎn)，此時(shí)對(duì)應(yīng)濃度是葡萄汁的濃縮終點(diǎn)。

2.5.2? ?最佳濃縮溫度的確定

分別選擇70，75，80，85，90 ℃將葡萄汁濃縮至濃縮終點(diǎn)（可溶性固形物40 Brix），然后將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度（可溶性固形物20 Brix），測(cè)定濃縮溫度對(duì)濃縮汁品質(zhì)的影響，并確定最佳的濃縮溫度。

最佳的濃縮溫度單因素試驗(yàn)見(jiàn)表13，無(wú)核白濃縮汁最佳濃縮溫度見(jiàn)圖8。

由圖8可知，當(dāng)濃縮溫度在80 ℃時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的最高分為24分，在此溫度下濃縮的葡萄濃縮汁稀釋到原始濃度后測(cè)得理化指標(biāo)效果最佳，對(duì)葡萄濃縮汁品質(zhì)的影響最小，因此判斷濃縮溫度80 ℃為葡萄汁的最佳濃縮溫度。

2.5.3? ?最佳濃縮度的判斷

在最佳溫度80 ℃下，將葡萄汁濃縮到可溶性固形物分別為30，40，50，60，70 Brix，然后再將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度20 Brix，測(cè)定各項(xiàng)理化指標(biāo)判斷濃縮度對(duì)葡萄濃縮汁品質(zhì)的影響，并確定最佳的濃縮度。

最佳的濃縮度單因素試驗(yàn)見(jiàn)表14，無(wú)核白濃縮汁最佳可溶性固形物含量見(jiàn)圖9。

由圖9可知，當(dāng)葡萄汁濃縮到可溶性固形物為40 Brix時(shí)根據(jù)排隊(duì)評(píng)分法得到的分?jǐn)?shù)為24.4分，在此溫度下濃縮的濃縮汁稀釋到原始濃度后測(cè)得的理化指標(biāo)效果最佳，對(duì)葡萄濃縮汁品質(zhì)的影響最小，因此將葡萄汁濃縮到可溶性固形物含量在40 Brix時(shí)為葡萄汁的最佳濃縮度。

2.6? ?無(wú)核白濃縮汁品質(zhì)研究

分別選擇70，75，80，85，90 ℃將葡萄汁濃縮至濃縮終點(diǎn)，再將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度，對(duì)其進(jìn)行理化指標(biāo)的測(cè)定和感官評(píng)定，測(cè)定濃縮溫度對(duì)濃縮汁品質(zhì)的影響，通過(guò)10名評(píng)定員感官評(píng)分的結(jié)果計(jì)算出平均值，確定出最佳的濃縮溫度。

葡萄汁的感官評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表15。

在最佳溫度條件下，將葡萄汁濃縮到可溶性固形物含量分別為40，50，60，70 Brix，然后將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度，通過(guò)10名評(píng)定員的感官評(píng)分的結(jié)果計(jì)算出平均值測(cè)定濃縮度對(duì)濃縮汁品質(zhì)的影響。

葡萄汁的感官評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表16。

從感官評(píng)定結(jié)果得出，當(dāng)葡萄汁的濃縮溫度為80 ℃時(shí)，味道酸甜適宜，有水果香味，顏色呈淡黃色，感官評(píng)分最高，口感最佳;不同濃縮溫度下葡萄汁均有不同程度的品質(zhì)變化，在濃縮溫度70～? ? 75 ℃，顏色逐漸增加，口味逐漸爽口，感官評(píng)定評(píng)分逐漸增加;85～90 ℃內(nèi)，口味開(kāi)始變化，顏色過(guò)深，感官評(píng)分逐漸下降，因此當(dāng)濃縮溫度80 ℃為葡萄汁的最佳濃縮溫度。

在濃縮汁到可溶性固形物含量為40 Brix時(shí)再稀釋到原始濃度時(shí)，葡萄汁的理化指標(biāo)和感官評(píng)定結(jié)果最優(yōu)，在此條件下葡萄汁色澤偏淡黃且澄清，有濃郁水果香氣，口感清爽、酸甜適宜、質(zhì)地均勻。在濃縮到可溶性固形物含量50～70 Brix時(shí)色澤逐漸加深，風(fēng)味品質(zhì)下降，感官評(píng)分逐漸下降。因此，當(dāng)葡萄汁的可溶性固形物含量為40 Brix時(shí)是葡萄汁的最佳濃縮度。

3? ?結(jié)論

研究了無(wú)核白葡萄干復(fù)水工藝和酶解工藝的單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)。以理化指標(biāo)為主要評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定無(wú)核白葡萄汁品質(zhì)，研究葡萄汁濃縮工藝時(shí)加以感官評(píng)定。正交優(yōu)化研究最終得出最佳復(fù)水條件為料液比1∶3，復(fù)水溫度50 ℃，復(fù)水時(shí)間4 h ，在此條件下進(jìn)行酶解，得出最佳酶解時(shí)間60 min，最佳酶解溫度40 ℃，酶解最佳pH值3，過(guò)濾澄清后的葡萄汁最佳濃縮溫度80 ℃，將其濃縮至可溶性固形物含量為40 Brix時(shí)得到無(wú)核白葡萄濃縮汁，在此條件下得到的無(wú)核白葡萄濃縮汁的品質(zhì)最佳，色澤清亮呈淡黃色，無(wú)懸浮物，具有葡萄的特有清香，口感良好。

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