二氯苯的氣相色譜分析研究

湯寶鳳　梁群　趙歡歡

摘??要：二氯苯色譜分析廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)、水源質(zhì)量監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域，本文分析二氯苯的氣相色譜分析方法，總結(jié)有關(guān)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，為相似分析工作的開展提供理論參考。

關(guān)鍵詞：二氯苯;氣相色譜分析;水樣檢測(cè)

引言：二氯苯為農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等產(chǎn)品生產(chǎn)的基礎(chǔ)原料，其不溶于水，易溶于多種有機(jī)溶劑，一般條件下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。但二氯苯具備極強(qiáng)的毒害性，其在生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用可能給自然環(huán)境造成不利影響，并最終損傷人體健康。為提高二氯苯分析檢測(cè)水平，有必要對(duì)其氣相色譜分析方法進(jìn)行總結(jié)。

1實(shí)驗(yàn)方案

1.1設(shè)備選擇

二氯苯氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)的主要設(shè)備為氣相色譜儀、色譜柱、超純水機(jī)、檢測(cè)器等。其中，氣相色譜儀選用美國(guó)安捷倫公司生產(chǎn)的7890A型號(hào)，色譜柱采用制備方式獲得，超純水機(jī)型號(hào)為Milli-QA10，另外配備電子捕獲檢測(cè)器及B-EVAP112型氮吹濃縮儀。

在實(shí)驗(yàn)試劑選擇方面，主要試劑包括甲醇（色譜級(jí)）、二氯甲烷（色譜級(jí)）、正己烷（色譜級(jí)）、氯化鈉（分析純）、純污水硫酸鈉等。

1.2色譜柱制備

本實(shí)驗(yàn)使用色譜柱為單獨(dú)制備，具體方案介紹如下：

首先，選用內(nèi)徑2mm、長(zhǎng)度1m的玻璃柱。擔(dān)體為6201（60～80目），采用紅色硅藻泥作為載體，固定液選用聚乙二醇20000，擔(dān)體與固定液的比例為100：10。其次，進(jìn)行固定液涂漬，使用5%的氫氧化鉀-甲醇溶液處理?yè)?dān)體，精確量取5g聚乙二醇放置到容積為100mL的燒杯中，添加60mL乙醇，充分溶解后，再精確量取50g處理后的擔(dān)體添加到固定液內(nèi)，混合均勻，待溶劑完全揮發(fā)，在120℃恒溫條件下干燥4h。再次，進(jìn)行色譜柱填充，色譜柱填充質(zhì)量對(duì)氣相色譜分析結(jié)果的可靠性影響較大，使用泵抽填充法將涂漬后的固定相填裝至色譜柱內(nèi)，一邊填裝一邊振動(dòng)，確保填裝均勻、密實(shí)。完全裝滿后使用玻璃棉封堵。最后，色譜柱老化，接通載氣，將柱出口與檢測(cè)器斷開，控制氣體流速在5～10mL/min，溫升范圍在80～160℃，每20℃為一個(gè)時(shí)間梯度，連續(xù)老化1h，以徹底清除殘留溶劑、雜質(zhì)等，得到更為均勻的固定液。

1.3樣本處理

為提高實(shí)驗(yàn)的實(shí)用性，本文檢測(cè)對(duì)象為水樣中的1，2-二氯苯，使用移液器精確量取50?L的1，2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液放置到容積為10mL的容量瓶?jī)?nèi)，加入甲醇定容至標(biāo)準(zhǔn)線，得到濃度為5mg/L的1，2-二氯苯中間液，在4℃的恒溫環(huán)境中避光保存。

在水樣采集過(guò)程中，使用玻璃儀器采集目標(biāo)水域樣本，注意保證水樣溢出玻璃儀器以排除內(nèi)部氣泡，將儀器密封，并在取樣后的24h之內(nèi)完成氣相色譜分析檢測(cè)。取樣后，將250mL水樣放置到分液漏斗內(nèi)，添加10g氯化鈉振蕩至完全溶解，然后添加20mL二氯甲烷輕輕搖勻?；旌弦红o置分層后，去除上層清液，得到有機(jī)萃取液。萃取液使用無(wú)水硫酸鈉做脫水處理，后使用氮吹濃縮儀吹干，然后添加正己烷完成溶劑置換，再次經(jīng)氮吹濃縮儀處理后，將正己烷定容至1.0mL，進(jìn)行氣相色譜分析。

1.4條件設(shè)定

本次二氯苯分析實(shí)驗(yàn)的條件設(shè)定為：（1）柱溫：130℃;（2）汽化溫度：240℃;（3）檢測(cè)溫度：230℃;（4）氫氣流量及空氣流量：300mL/min;（5）進(jìn)樣量：0.2?L[1]。

2結(jié)果分析

2.1實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化

實(shí)驗(yàn)測(cè)定最佳的氯化鈉添加量。取250mL?10?g/L的1，2-二氯苯本水樣，向其中分別添加0、5g、10g、15g的氯化鈉，使用二氯甲烷作為萃取劑，萃取后依照上述實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行氣相色譜分析，觀察氯化鈉添加量與回收率間的變動(dòng)關(guān)系。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氯化鈉能夠提高樣本中1，2-二氯苯的回收率，當(dāng)添加量為15g時(shí)，回收率達(dá)到最高，因此決定選用15g做為氯化鈉的添加量參數(shù)開展后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1氣相色譜圖

基于二氯苯的物理及化學(xué)性質(zhì)，采用自制色譜柱的方式對(duì)其進(jìn)行色譜分析，依照色譜峰的保留時(shí)間得到定性分析結(jié)果。從氣相色譜圖來(lái)看，二氯苯的色譜響應(yīng)度較高，實(shí)驗(yàn)時(shí)間在9min左右，色譜達(dá)到峰值。

2.2.2檢出限

基于前文實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)二氯苯樣本做7次平行測(cè)定實(shí)驗(yàn)，得到其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0290?g/L，依照MDL=S·t（n-1，0.99）計(jì)算檢出限，設(shè)置信度為99%，自由度為n-1時(shí)刻的t值，當(dāng)n取7時(shí)，有t=3.143，最終得到樣本中1，2-二氯苯的檢出限為0.09?g/L。

2.2.3精密度

選用濃度為8.00?g/L的1，2-二氯苯進(jìn)行精密度檢驗(yàn)，同樣開展7組平行實(shí)驗(yàn)，最終的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%，測(cè)定平均值為7.68，RSD為1.24%，說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)方法的精密度較優(yōu)。

2.2.4加標(biāo)回收率

本實(shí)驗(yàn)所選取的6份水樣中均未檢測(cè)到1，2-二氯苯，在各份水樣內(nèi)添加標(biāo)準(zhǔn)液，依照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)分析，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)1，2-二氯苯的加標(biāo)回收率分布在94.5%～104.1%之間，說(shuō)明該檢測(cè)方法達(dá)到有關(guān)規(guī)范的要求[2]。

綜上，使用氣相色譜法進(jìn)行二氯苯檢測(cè)在檢測(cè)精度、結(jié)果可靠性等方面均達(dá)到要求，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單，操作精度可控性較強(qiáng)，可將其用于水樣、食品中二氯苯的檢測(cè)工作中。

結(jié)論：環(huán)保、健康意識(shí)提升促使二氯苯分析檢測(cè)活動(dòng)頻繁開展，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，使用氣相色譜分析法進(jìn)行二氯苯的定性、定量分析，在檢測(cè)操作便捷性、操作過(guò)程可控性及檢測(cè)結(jié)果可靠性上均具備突出優(yōu)勢(shì)，值得做大范圍推廣，以進(jìn)一步提高二氯苯分析檢測(cè)水平。

參考文獻(xiàn)

[1] 李健，孟憲憲，李永亮，等.使用吹掃捕集-微氬離子檢測(cè)器-氣相色譜法測(cè)定水中18種揮發(fā)性有機(jī)物的含量[J].水產(chǎn)學(xué)雜志，2020，33（03）：72-77.

[2] 張涇凱，顧雪華，鄢姝愷，等.固相微萃取/氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定水中12種氯苯類化合物[J].中國(guó)給水排水，2019，35（06）：112-116.

作者簡(jiǎn)介：湯寶鳳（1988年2月）女，籍貫：江蘇儀征;漢族，現(xiàn)職稱：助理工程師;學(xué)歷：本科，從事實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)研究與應(yīng)用。