二氯苯的氣相色譜分析研究

湯寶鳳　梁群　趙歡歡

摘??要：二氯苯色譜分析廣泛應用于食品安全檢測、水源質(zhì)量監(jiān)測等領(lǐng)域，本文分析二氯苯的氣相色譜分析方法，總結(jié)有關(guān)實驗經(jīng)驗，為相似分析工作的開展提供理論參考。

關(guān)鍵詞：二氯苯;氣相色譜分析;水樣檢測

引言：二氯苯為農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等產(chǎn)品生產(chǎn)的基礎(chǔ)原料，其不溶于水，易溶于多種有機溶劑，一般條件下化學性質(zhì)穩(wěn)定。但二氯苯具備極強的毒害性，其在生產(chǎn)領(lǐng)域的應用可能給自然環(huán)境造成不利影響，并最終損傷人體健康。為提高二氯苯分析檢測水平，有必要對其氣相色譜分析方法進行總結(jié)。

1實驗方案

1.1設(shè)備選擇

二氯苯氣相色譜分析實驗的主要設(shè)備為氣相色譜儀、色譜柱、超純水機、檢測器等。其中，氣相色譜儀選用美國安捷倫公司生產(chǎn)的7890A型號，色譜柱采用制備方式獲得，超純水機型號為Milli-QA10，另外配備電子捕獲檢測器及B-EVAP112型氮吹濃縮儀。

在實驗試劑選擇方面，主要試劑包括甲醇（色譜級）、二氯甲烷（色譜級）、正己烷（色譜級）、氯化鈉（分析純）、純污水硫酸鈉等。

1.2色譜柱制備

本實驗使用色譜柱為單獨制備，具體方案介紹如下：

首先，選用內(nèi)徑2mm、長度1m的玻璃柱。擔體為6201（60～80目），采用紅色硅藻泥作為載體，固定液選用聚乙二醇20000，擔體與固定液的比例為100：10。其次，進行固定液涂漬，使用5%的氫氧化鉀-甲醇溶液處理擔體，精確量取5g聚乙二醇放置到容積為100mL的燒杯中，添加60mL乙醇，充分溶解后，再精確量取50g處理后的擔體添加到固定液內(nèi)，混合均勻，待溶劑完全揮發(fā)，在120℃恒溫條件下干燥4h。再次，進行色譜柱填充，色譜柱填充質(zhì)量對氣相色譜分析結(jié)果的可靠性影響較大，使用泵抽填充法將涂漬后的固定相填裝至色譜柱內(nèi)，一邊填裝一邊振動，確保填裝均勻、密實。完全裝滿后使用玻璃棉封堵。最后，色譜柱老化，接通載氣，將柱出口與檢測器斷開，控制氣體流速在5～10mL/min，溫升范圍在80～160℃，每20℃為一個時間梯度，連續(xù)老化1h，以徹底清除殘留溶劑、雜質(zhì)等，得到更為均勻的固定液。

1.3樣本處理

為提高實驗的實用性，本文檢測對象為水樣中的1，2-二氯苯，使用移液器精確量取50?L的1，2-二氯苯標準溶液放置到容積為10mL的容量瓶內(nèi)，加入甲醇定容至標準線，得到濃度為5mg/L的1，2-二氯苯中間液，在4℃的恒溫環(huán)境中避光保存。

在水樣采集過程中，使用玻璃儀器采集目標水域樣本，注意保證水樣溢出玻璃儀器以排除內(nèi)部氣泡，將儀器密封，并在取樣后的24h之內(nèi)完成氣相色譜分析檢測。取樣后，將250mL水樣放置到分液漏斗內(nèi)，添加10g氯化鈉振蕩至完全溶解，然后添加20mL二氯甲烷輕輕搖勻。混合液靜置分層后，去除上層清液，得到有機萃取液。萃取液使用無水硫酸鈉做脫水處理，后使用氮吹濃縮儀吹干，然后添加正己烷完成溶劑置換，再次經(jīng)氮吹濃縮儀處理后，將正己烷定容至1.0mL，進行氣相色譜分析。

1.4條件設(shè)定

本次二氯苯分析實驗的條件設(shè)定為：（1）柱溫：130℃;（2）汽化溫度：240℃;（3）檢測溫度：230℃;（4）氫氣流量及空氣流量：300mL/min;（5）進樣量：0.2?L[1]。

2結(jié)果分析

2.1實驗條件優(yōu)化

實驗測定最佳的氯化鈉添加量。取250mL?10?g/L的1，2-二氯苯本水樣，向其中分別添加0、5g、10g、15g的氯化鈉，使用二氯甲烷作為萃取劑，萃取后依照上述實驗方案進行氣相色譜分析，觀察氯化鈉添加量與回收率間的變動關(guān)系。實驗發(fā)現(xiàn)，氯化鈉能夠提高樣本中1，2-二氯苯的回收率，當添加量為15g時，回收率達到最高，因此決定選用15g做為氯化鈉的添加量參數(shù)開展后續(xù)實驗。

2.2實驗結(jié)果分析

2.2.1氣相色譜圖

基于二氯苯的物理及化學性質(zhì)，采用自制色譜柱的方式對其進行色譜分析，依照色譜峰的保留時間得到定性分析結(jié)果。從氣相色譜圖來看，二氯苯的色譜響應度較高，實驗時間在9min左右，色譜達到峰值。

2.2.2檢出限

基于前文實驗條件，對二氯苯樣本做7次平行測定實驗，得到其標準偏差為0.0290?g/L，依照MDL=S·t（n-1，0.99）計算檢出限，設(shè)置信度為99%，自由度為n-1時刻的t值，當n取7時，有t=3.143，最終得到樣本中1，2-二氯苯的檢出限為0.09?g/L。

2.2.3精密度

選用濃度為8.00?g/L的1，2-二氯苯進行精密度檢驗，同樣開展7組平行實驗，最終的標準偏差小于2%，測定平均值為7.68，RSD為1.24%，說明該實驗方法的精密度較優(yōu)。

2.2.4加標回收率

本實驗所選取的6份水樣中均未檢測到1，2-二氯苯，在各份水樣內(nèi)添加標準液，依照實驗方法進行檢測分析，加標回收實驗中，發(fā)現(xiàn)1，2-二氯苯的加標回收率分布在94.5%～104.1%之間，說明該檢測方法達到有關(guān)規(guī)范的要求[2]。

綜上，使用氣相色譜法進行二氯苯檢測在檢測精度、結(jié)果可靠性等方面均達到要求，且實驗過程相對簡單，操作精度可控性較強，可將其用于水樣、食品中二氯苯的檢測工作中。

結(jié)論：環(huán)保、健康意識提升促使二氯苯分析檢測活動頻繁開展，經(jīng)實驗驗證，使用氣相色譜分析法進行二氯苯的定性、定量分析，在檢測操作便捷性、操作過程可控性及檢測結(jié)果可靠性上均具備突出優(yōu)勢，值得做大范圍推廣，以進一步提高二氯苯分析檢測水平。

參考文獻

[1] 李健，孟憲憲，李永亮，等.使用吹掃捕集-微氬離子檢測器-氣相色譜法測定水中18種揮發(fā)性有機物的含量[J].水產(chǎn)學雜志，2020，33（03）：72-77.

[2] 張涇凱，顧雪華，鄢姝愷，等.固相微萃取/氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中12種氯苯類化合物[J].中國給水排水，2019，35（06）：112-116.

作者簡介：湯寶鳳（1988年2月）女，籍貫：江蘇儀征;漢族，現(xiàn)職稱：助理工程師;學歷：本科，從事實驗室分析技術(shù)研究與應用。