水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定的影響因素分析

摘要：指出了氛氮是水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)中重要的一項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目。對(duì)納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的關(guān)鍵影響因素，如無(wú)氨水和試劑的配制、監(jiān)測(cè)過(guò)程中實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的顯色溫度、反應(yīng)時(shí)間以及水樣中pH值、鹽度及光波等因素進(jìn)行了分析，以確保氨氮實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。

關(guān)鍵詞：氨氮;納氏試劑分光光度法;溫度;時(shí)間;pH值

中圖分類(lèi)號(hào)：X833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-9944（2020）04-0068-02

1 引言

為踐行“綠水青山就是金山銀山”理念，加強(qiáng)生態(tài)文明建設(shè)刻不容緩。保護(hù)生態(tài)文明最主要的一方面是要保護(hù)水資源環(huán)境，水環(huán)境的其中一個(gè)常規(guī)監(jiān)測(cè)指標(biāo)就是氨氮。水中氨氮含量高不僅污染水質(zhì)質(zhì)量造成水體富營(yíng)養(yǎng)化也對(duì)水中生物影響極大，輕者造成水生物攝食頻率降低、阻礙水生物正常生長(zhǎng)發(fā)育，降低氧在細(xì)胞間的輸送速率，重者造成水生物表現(xiàn)亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，甚至死亡。因此做好水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作十分重要。但由于水質(zhì)監(jiān)測(cè)屬于復(fù)雜且精細(xì)的操作，易被其相關(guān)因素所影響，因此必須對(duì)于其影響因素進(jìn)行深入的研究分析，以確保在監(jiān)測(cè)水中氨氮含量時(shí)能得到一個(gè)科學(xué)準(zhǔn)確的數(shù)值。

2 水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮的概述

氨氮是指水中以游離氨（NH₃）和銨離子（NH₄⁺）形式存在的氮[1]。一般情況下，水質(zhì)監(jiān)測(cè)中采用納氏試劑分光光度法來(lái)測(cè)定水中氨氮，水體中的游離態(tài)氨和銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光值與水中氨氮的含量成正比，因此通過(guò)測(cè)量吸光值就可以得出水體中氨氮的具體含量[2]。

3 水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定的影響因素

3.1 無(wú)氨水和試劑的配制

氨氮的測(cè)定過(guò)程中對(duì)水和試劑的配制要求較高，一般使用的蒸餾水必須經(jīng)過(guò)二次處理，且在無(wú)氨的環(huán)境中進(jìn)行，也可以是用離子交換純水器制取的新鮮的去離子水，方便快捷[3]。本實(shí)驗(yàn)室采用的是四川沃特爾水處理設(shè)備有限公司生產(chǎn)的超純水機(jī)（型號(hào)WP-IV-20）制取的UP水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，經(jīng)過(guò)分析驗(yàn)證UP水空白值吸光度可達(dá)到分析方法的實(shí)驗(yàn)要求。

市面售賣(mài)的酒石酸鉀鈉試劑純度參差不齊，有時(shí)試劑雜質(zhì)中銨鹽的含量偏高，這時(shí)單單采用直接加熱煮沸這種方式去除銨鹽是往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)室分析要求的，就需要通過(guò)加入納氏試劑產(chǎn)生沉淀去除銨鹽，或是采用加入氫氧化鈉溶液再加熱煮沸去除銨，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證加入氫氧化鈉溶液去除銨的效果高于加入納氏試劑的去除效果，本實(shí)驗(yàn)室一般采用氫氧化鈉去除銨鹽，確?？瞻孜庵捣蠈?shí)驗(yàn)室分析要求[4]。

3.2 溫度

在氨氮的測(cè)定中，溫度影響納氏試劑與水中銨離子等物質(zhì)的反應(yīng)速率和顯色變化。溫度控制在25℃條件下時(shí)，銨離子與納氏試劑反應(yīng)最為靈敏，顯色反應(yīng)完全;在溫度低于20℃時(shí)吸光值無(wú)明顯變化，可以得知顯色反應(yīng)還沒(méi)完全完成;在溫度高于30℃，溶液顏色慢慢出現(xiàn)褪色反應(yīng)，吸光值變低，因此實(shí)驗(yàn)室為了保證氨氮監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)把實(shí)驗(yàn)室溫度維持在20～25℃之間。

3.3 時(shí)間

在水質(zhì)氨氮監(jiān)測(cè)中反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短影響溶液顯色的靈敏性。本實(shí)驗(yàn)選取一支有證的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其生產(chǎn)批號(hào)為2005110，標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度為0.502±0.023mg/L，在不改變其他實(shí)驗(yàn)條件下，改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)時(shí)間來(lái)分析測(cè)定不同的反應(yīng)時(shí)間對(duì)氨氮測(cè)定值的影響（表1）。

根據(jù)表1，可以得知反應(yīng)時(shí)間小于10min，水中的銨離子和納氏試劑反應(yīng)不完全，溶液顏色偏淺，吸光值偏低，濃度偏低;反應(yīng)時(shí)間在10-30min之間，水中的銨離子和納氏試劑反應(yīng)完全，顯色穩(wěn)定，吸光值正常，濃度值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi);反應(yīng)時(shí)間大于30min，溶液顏色逐漸加深，吸光值偏高，濃度偏高。因而應(yīng)盡快分析樣品，把顯色時(shí)間控制在最佳時(shí)間段中。

3.4 pH值

根據(jù)納氏試劑的顯色反應(yīng)原理，可以得知水樣的酸堿度對(duì)溶液顯色有著顯著影響。納氏試劑的顯色原理如下[4]：

實(shí)驗(yàn)室選取一支有證的標(biāo)樣生產(chǎn)批號(hào)2005110（標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度為0.502±0.023mg/L）來(lái)測(cè)定其在不同pH值下的測(cè)定濃度（表2）。

從表2中可以看出，pH值偏酸性得出氨氮濃度值越小，pH值達(dá)到13以上水樣出現(xiàn)渾濁，pH值在10～12之間氨氮濃度值的測(cè)量最接近標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確值，因此在測(cè)定水質(zhì)中的氨氮濃度時(shí)則應(yīng)控制pH值在處在10～12范圍中。

3.5 鹽度

在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定時(shí)，鹽度是影響水質(zhì)監(jiān)測(cè)氨氮結(jié)果的重要因素之一[5]，參考其他的文獻(xiàn)可知，水體中的鹽含量在20j以下不會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響，但是若是在20j以上，就會(huì)在導(dǎo)致測(cè)定水質(zhì)中的氨氮含量偏大[6]，因此在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定時(shí)，監(jiān)測(cè)人員必須要明確含鹽量的變化規(guī)律及時(shí)對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行更新[7]，具體不同含鹽量與吸光度的變化值見(jiàn)表3。

3.6 光波

在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)氨氮測(cè)定時(shí)，監(jiān)測(cè)光波的長(zhǎng)短直接影響著氨氮的測(cè)定結(jié)果，因此，為了盡可能避免光波長(zhǎng)度對(duì)氨氮監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響，在氨氮測(cè)定時(shí)，就要選擇長(zhǎng)度合適的光波[8]，提高氨氮監(jiān)測(cè)的有效性。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，光波長(zhǎng)度在400～425nm之間，顯色劑的吸光值會(huì)比較小，光波對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果影響較小，反之，光波長(zhǎng)度在425nm以上，顯色劑的吸光值會(huì)很大，光波就會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室氨氮的監(jiān)測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，從而干擾了實(shí)驗(yàn)室氨氮測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，要想確保氨氮結(jié)果的準(zhǔn)確性，就要嚴(yán)格控制光波的長(zhǎng)度，減少光波對(duì)氨氮結(jié)果的影響。具體的光波長(zhǎng)度對(duì)氨氮測(cè)定產(chǎn)生的影響如表4[9]。

4 結(jié)論

影響水質(zhì)中氨氮的測(cè)定結(jié)果的原因有很多，如實(shí)驗(yàn)室的無(wú)氨水和試劑的配制和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中試劑反應(yīng)的時(shí)間、溫度以及pH值等一系列相關(guān)的因素[10]。因此防止實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差要配制號(hào)試劑，確保實(shí)驗(yàn)溫度控制在20～25℃之間，時(shí)間維持在10～30min之間，pH值調(diào)節(jié)至10～12左右，鹽含量在20j以下以及光波長(zhǎng)度在420nm左右以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)可靠。

參考文獻(xiàn)：

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收稿日期：2020-01-07

作者簡(jiǎn)介：陳小麗（1990-），女，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。